Ba_(3)(VO_(4))_(2):Sm^(3+)荧光粉的熔盐法合成及其温度传感特性

采用熔盐法成功合成了Ba_(3-x)(VO_(4))_(2):xSm^(3+)(x=0.02~0.16)一系列荧光粉,探讨了合成条件、Sm^(3+)掺杂对样品结构和发光性能的影响,并探究了样品的温度传感性能。结果表明:合成样品的适宜反应条件是煅烧温度为900℃、煅烧时间为1 h、原料与熔盐质量比为1∶3,所得样品相纯度和结晶度均较高。样品微观形貌呈片状,厚度约1.5~3 mm。在318 nm激发下,Ba_(3-x)(VO_(4))_(2):xSm^(3+)的发射光谱中可同时观察到VO_(4)^(3-)基团的宽带发射和Sm^(3+)的特征发射,样品的发光颜色集中在黄白光区域。随着Sm^(3+)掺杂浓度(x)从0.02增大到0.16,Sm^(3+)的特征发射峰强度呈现出先升后降的变化趋势,当x=0.10时,发射峰强度达到最高值。导致其浓度猝灭的主要原因是电偶极-电偶极(d-d)相互作用。在298~473 K的温度范围内,Ba_(2.9)(VO_(4))_(2):0.10Sm^(3+)荧光粉中Sm^(3+)(652 nm)和VO_(4)^(3-)基团(504 nm)发射的荧光强度比呈现明显的温度依赖性,其最大绝对灵敏度为0.36 K^(-1),最大相对灵敏度为1.99%K^(-1)。因此,Sm^(3+)掺杂Ba_(3)(VO_(4))_(2)的荧光粉具有优异的温度传感性能,在非接触式光学测温中具有潜在的应用价值。

NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)颜色可调荧光粉的熔盐法合成及其发光性能研究

以廉价的NaCl为熔盐,采用熔盐法合成了NaCa_(2-x)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶xEu^(3+)(0≤x≤0.10)系列颜色可调荧光粉,系统研究了合成条件、Eu^(3+)掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明,反应温度为800℃、反应时间为0.5 h、原料与熔盐的质量比为1∶3是合成NaCa_(2)Mg_(2)(VO4)_(3)的适宜反应条件,所得样品为NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)纯相,且结晶度高。样品微观形貌随着反应温度的升高由珊瑚状演变为表面光滑的不规则多面体。Eu^(3+)掺杂对NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)的晶体结构影响较小,但对其发光性能影响较大。随着Eu^(3+)浓度(x)的增加,VO_(4)^(3-)的特征发射带强度逐渐减弱;而Eu^(3+)的特征发射峰强度先增大后减小,当x=0.06时,达到最大。故通过改变Eu^(3+)浓度,可对样品的发光颜色进行调制,从绿色可调制为黄绿色、黄色、黄白色、橙红色。荧光光谱与荧光寿命分析表明,NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)体系中存在VO43-到Eu^(3+)的能量转移过程,能量转移效率约为23%;热稳定性分析结果表明,当温度从室温(298.15 K)升高到398.15 K时,NaCa_(1.94)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶0.06Eu^(3+)荧光粉在614 nm处的主发射峰强度可保留起始值的68.4%,表现出良好的热稳定性。

熔盐法制备Co_(9)S_(8)/C锂离子电池负极材料及其性能研究

以氯化钴为钴源,硫脲为硫源,柠檬酸为碳源,冷冻干燥后,采用熔盐法在不同的温度进行退火处理得到Co_(9)S_(8)与C的复合物CS(CS-600,CS-700,CS-800,CS-900)。系统地探讨了不同的退火温度对产物的晶体结构、形貌及电化学性能的影响。结果发现:和纯Co_(9)S_(8)样品相比,碳复合的Co_(9)S_(8)样品的循环性能与倍率性能得到了较大的提升。在煅烧温度为700℃时,所合成的样品CS-700具有最高的比容量与最好的循环性能,在100 mA·g^(-1)充放电循环100次后,放电比容量可以达到898.6 mAh·g^(-1),可作为锂离子电池负极材料的潜在选择。

熔盐法合成三钼酸钾超长纳米线及其生长机理研究

本文以硝酸锂-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸盐为反应介质,以三氧化钼为原料,研究了反应温度、反应物/熔盐比例和清洗方式等因素对三钼酸钾纳米线制备的影响规律。进一步采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,在410℃反应40分钟,随后使用50%的乙醇冰水溶液洗涤,可以得到直径约200 nm、长径比超过2000的三钼酸钾超长纳米线。当反应温度低于160℃时,三氧化钼尚不能与熔盐反应。当反应温度高于170℃时,开始析出三钼酸钾纳米线。通过能谱分析可知,本研究中熔盐法制备的三钼酸钾纳米线的生长机理遵循溶解-析出的反应机制。降温过程中溶解的钼离子逐渐过饱和析出,进而与熔盐中的钾离子反应,形成三钼酸钾一维结构。

熔盐法制备氮掺杂多孔石墨烯及电化学性能研究

采用熔盐法,以氧化石墨烯为原料、尿素为氮源成功制备了氮掺杂多孔石墨烯(NPG-1)材料。通过XRD、SEM、TEM、XPS、BET、CV、GCD和EIS对NPG-1进行物理性能分析和电化学性能测试。测试结果显示其具有丰富褶皱、互连网络多孔结构以及优异的电化学性能。由于NPG-1互连网络多孔结构以及氮原子掺杂产生的赝电容,NPG-1在0.5 A/g时具有264 F/g的高比电容,经10 000次恒流充放电循环,NPG-1电容保持率达到94.9%,表明其拥有良好的循环稳定性。综上所述,这种电极材料在超级电容器领域中具有实用价值和广阔前景。

熔盐法制备La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3)敏感电极在NO_(2)传感器中的应用

本文通过熔盐法分别在KCl、NaCl和KCl-NaCl体系中合成了钙钛矿材料La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3)(LSCF),并以其为敏感电极,以钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质组装成阻抗型NO2传感器,研究了不同合成体系对传感器敏感性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了LSCF敏感电极的相组成和微观形貌,结果表明,合成LSCF材料的粒径与熔盐体系的熔点相关,并且通过X射线光电子能谱仪发现,通过KCl体系可以制备表面Sr含量较低的LSCF,从而提高了电导率。敏感性能测试结果表明,传感器在400℃~550℃有良好的响应恢复特性,其中基于KCl熔盐体系制备的LSCF为敏感电极的传感器表现出最高的灵敏度(15.75°/十),并对CH_(4)、CO_(2)、H_(2)、NH_(3)和NO具有良好的抗干扰能力。

熔盐法制备钛酸锌陶瓷及其介电、铁电性能的研究

本文采用熔盐法,通过控制变量法,改变原料比、煅烧温度及时间,筛选出制备钛酸锌粉体的最佳反应条件为:原料比(H_(2)TiO_(3)∶ZnO)为1∶1.1,反应温度为900℃,升温速率为3℃·min^(-1),保温时长为3h。产品经X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)的表征和分析,确认为钛酸锌粉体,形状比较光滑,几乎没有覆在表面的杂质。对钛酸锌粉体进行造粒、手动压片和高温烧结得到ZnTiO_(3)陶瓷,对陶瓷进行打磨、被电极处理,进而测试其介电性能和铁电性能。经介电测试分析显示,ZnTiO_(3)陶瓷是一种具有较好介电性能的陶瓷。铁电实验分析表明,ZnTiO_(3)陶瓷具有明显的铁电性,它的剩余极化强度Pr=0.0288μC·cm^(-2),矫顽电场Ec=3.5654k V·cm^(-1)。

熔盐法辅助制备淀粉基生物炭材料电化学性能研究

采用KCl和NaCl混合盐,在熔融的状态下对淀粉前驱物进行炭化、活化双功能改性,在空气气氛中用马弗炉对其进行修饰,节省大量的惰性气体。熔融盐通过刻蚀效应在材料表面形成分级孔结构,高的比表面积和丰富的孔结构能够提高活性炭的电化学性能。在0.5 A·g^(-1)的电流密度下,CMS-3的容量为230 F·g^(-1),组装成对称电容器在电流密度为0.5 A·g^(-1)时的比电容为155 F·g^(-1),展现了良好的电化学性能。此外,CMS-3还表现出优异的循环寿命,10 000次循环后的高容量保持率为99.4%。

熔盐法改性K_(2)NiFe(CN)_(6)普鲁士蓝类似物提升储钾性能的研究

作为钾离子电池正极材料,普鲁士蓝类似物的循环稳定性与倍率性能不够理想,本研究使用熔盐对普鲁士蓝类似物K_(2)NiFe(CN)_(6)(KNF)进行改性.SEM表征表明熔盐法处理后的样品具有更为粗糙的表面,BET结果表明熔盐法改性后KNF的比表面积由3.0 m^(2)/g提升到157.4 m^(2)/g,并展现出了优异的循环稳定性,在60 mA·g^(-1)的电流密度下经过100次循环,其可逆容量为56.3 mA·h·g^(-1),容量保持率为87.8%.EIS结果进一步证实熔盐法处理后样品阻抗明显减小(从3954Ω降到2740Ω)、具有更好的电子传导率.本文使用的熔盐法操作简单,可以在不破坏材料本身的前提下有效提升KNF等普鲁士蓝类似物的电化学性能,是一种有潜力的改性手段.

KOH亚熔盐法分解钛铁矿

以KOH亚熔盐为反应介质,研究了KOH浓度、反应温度与时间、搅拌速率和碱/矿比等因素对钛铁矿在KOH亚熔盐体系中分解率的影响.结果表明,反应温度、反应时间及KOH浓度为主要影响因素,提高反应温度及KOH浓度均有利于钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解,但当反应温度超过260℃时,钛铁矿的分解率又随反应温度的升高而降低;在KOH浓度80%(ω)、搅拌速度700r/min、反应温度260℃、碱/矿质量比5、反应时间180min的条件下,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解率超过95%.此外,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解符合未反应收缩核模型,受界面化学反应控制.

熔盐法合成莫来石晶须

莫来石(3Al2O3·2SiO2)是Al2O3-SiO2二元体系内唯一的稳定化合物.因其具有高熔点、良好的高温抗蠕变性能、较高的高温机械强度(在1 300℃时强度不降)、很低的热膨胀系数及稳定的化学性质等优点,使其晶须的用途更加广泛,不仅可作为金属、高分子、陶瓷基材料的增强组分,提高其热稳定性能,而且与非氧化物晶须相比,能够在更高的温度和氧化条件下使用[1,2].

熔盐法从铁尾矿中制取高纯白炭黑

以铁尾矿和NaOH为原料、NaNO3为熔盐,在500℃下煅烧3h,使铁尾矿中的惰性SiO2转变成活性的硅酸钠相。以浸取硅酸钠溶液作为硅源,利用化学沉淀法成功制备了无定形白炭黑。用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电镜和X射线荧光光谱仪对制取白炭黑的物相结构、粒度形貌和成分含量进行分析。结果表明:白炭黑产品中的SiO2纯度为99.3%,化学结构为无定形的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在100nm左右。白炭黑的比表面积(BET)为152m2·g-1。

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.

KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛

研究了以高钛渣为原料、采用KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛的新方法,探讨了反应温度、初始KOH浓度、反应时间和碱矿比等因素对钛酸钾晶须形貌的影响.实验结果表明,反应温度、反应时间和碱矿比对钛酸钾晶须的形貌影响较为显著,并得到长度约20～25μm、长径比约为15～20的钛酸钾晶须.钛酸钾在pH=10～12间水解并煅烧,制备了八钛酸钾晶须;在pH=1～3间水解并煅烧,制备了二氧化钛晶须.

熔盐法在无机材料粉体制备中的应用

介绍了一种新的无机材料粉体的制备方法—熔盐法,以及该方法的部分应用。以该方法制备无机材料粉体操作简便,合成温度较其它合成方法低,合成的产物纯度高,各组分配比准确,无偏析,且通过调整原料与盐的比例、熔盐的种类以及合成温度还可以控制粉体颗粒的形貌与尺寸。认为该方法具有很广阔的应用前景。

PMN-PT系陶瓷的熔盐法合成及其压电性能研究

采用熔盐法合成在多晶相界附近的ＰＭＮ－ＰＴ系陶瓷样品，对其压电性能进行了研究，并与传统陶瓷工艺进行了比较．结果表明：熔盐法得到的样品的压电性能较好，Ｋｐ＝５８％，ｄ３３＝５２０ｐＣ／Ｎ；而传统陶瓷工艺得到的陶瓷样品的Ｋｐ＝４６％，ｄ３３＝３６７ｐＣ／Ｎ．采用ＳＥＭ和ＸＲＤ等手段对结果进行了分析和讨论．

熔盐法制备SrTiO_3片状晶的研究

采用熔盐法 (MSS)合成了片状SrTiO3 晶体 ,主要由两个步骤来完成 ,首先在助熔剂KCl中合成片状前驱体Sr3 Ti2 O7,然后再通过SrTiO3 生长基元在第一步获得的片状晶体Sr3 Ti2 O7上进行生长制备出片状SrTiO3 .采用扫描电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD)分析产物的显微结构 ,表明熔盐法制备的SrTiO3 具有纯度高、明显的片状结构等特点 ,在 12 0 0℃下保温 4h ,产物的衍射指标与钛酸锶的标准图谱基本上完全一致 .12 0 0℃下保温 2h获得的片状钛酸锶晶粒尺寸基本上符合要求 (长10～ 15 μm) ,而时间延长后 ,在 12 0 0℃下保温 4h获得的钛酸锶晶粒尺寸达到 40 μm以上 .常规固相合成SrTiO3

熔盐法制备Bi_4Ti_3O_(12)的研究

采用NaCl-KCl熔盐法制备了各向异性的Bi4Ti3O12粉体和陶瓷,研究了熔盐含量对粉体尺寸、形貌以及陶瓷的显微组织结构和介电性能的影响。结果表明采用熔盐法可制备出纯Bi4Ti3O12相的粉体和陶瓷,随熔盐含量增加,钛酸铋粉体尺寸及各向异性的程度明显增大;烧结后的Bi4Ti3O12陶瓷晶粒呈片状,且随熔盐含量的增加,钛酸铋陶瓷产生织构;对陶瓷介电性能的研究表明随熔盐含量增加,钛酸铋陶瓷的绝缘电阻率和介电常数增大,介电损耗减小。

熔盐法制备λ-MnO_2及其超级电容性能

在600℃的m(NaC l)∶m(L iC l)=1∶3的熔盐体系中,将KMnO4反应5 h制备了MnO2。X射线衍射分析其结构表明,所制样品为λ-MnO2;扫描电镜对其形貌研究表明,样品为微米级片状结构。按m(MnO2)∶m(石墨)∶m(乙炔黑)∶m(羧甲基纤维素)∶m(聚四氟乙烯)=75∶10∶10∶3∶2制备电极材料,在电解液为c〔(NH4)2SO4〕=2mol/L的三电极体系中,通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电对其超级电容性能进行了考察。不同扫速循环伏安曲线表明,该材料具有典型的超级电容特性;交流阻抗测试结果表明,溶液电阻RL为0.69Ω,电极电阻RE为2.5Ω;用恒流充放电测得在1 mA恒流充放电条件下,放电比容量可达306.92 F.g-1。经5 mA恒电流循环100次,充放电效率接近100%。

YVO4：Sm3＋红色发光材料的熔盐法合成与光谱性能

采用熔盐法合成了YVO4∶Sm3+红色发光材料.用X射线粉末衍射对其结构进行表征,证实样品为具有锆石结构的YVO4相;测定了样品的激发与发射光谱;分析了不同的掺杂浓度和烧结温度对样品发光强度的影响.研究结果表明,采用熔盐法合成的样品均可以产生Sm3+的特征发射,但是与其它方法相比,熔盐法合成样品位于647 nm处Sm3+的4G5/26-H9/2发射明显得到加强,从而使得样品发出明亮的红光,而不是其它合成方法获得的橙色光.当掺杂浓度为1%(摩尔分数)且在500℃下烧结5 h后,熔盐法得到的YVO4∶Sm3+荧光粉的发光强度最大.