熔融法天然气裂解制石墨烯工艺及应用研究

目的采用熔融法天然气裂解技术将天然气中的碳元素转化为高价值碳材料——石墨烯,结合可再生能源供能,可实现整个工艺零碳排放且副产氢。为进一步实现天然气的低碳、高值化利用,有必要对熔融法天然气裂解技术进行研究。方法介绍了熔融法天然气裂解制石墨烯工艺的反应机理、熔融介质研发进展与裂解反应器设计等,并以中国石油西南油气田公司(以下简称西南油气田公司)熔融法所产石墨烯粉体为样本,对其进行分析表征与应用研究。结果在熔融法天然气裂解实验中发现:高温和高含量原料气有助于提升石墨烯生长的速度和转化率,石墨烯出现厚度增大的现象。西南油气田公司通过对熔融催化体系进行改性,降低裂解反应温度和提高原料气进气含量,成功制得少层石墨烯,提升了石墨烯产量。结论根据应用性能评估结果,表明西南油气田公司所产石墨烯粉体可在导热、防腐、导电与封堵液等应用领域进行开发。此外,加强裂解反应器及其配套设备的研发、石墨烯行业标准编制将是未来重点发展方向。

碱熔融法合成NaA和NaX型粉煤灰沸石的品质表征

以粉煤灰为原料采用碱熔融法合成了2种单一沸石矿物种的NaA和NaX型沸石,并对产物的结构、性能和应用指标进行了详细表征。经X射线衍射和IR光谱分析,表明合成产物是无杂晶生成的NaA和NaX型沸石相;在扫描电镜观察下,产物分别具有NaA和NaX型沸石的立方体和八面体晶体骨架结构。DTA分析表明了合成产物中沸石水的存在,且产物热稳定性较好。通过对比,粉煤灰合成的NaA和NaX型沸石的比表面积达到了相应商品沸石的66.9%和83.6%;孔容为41.1%和70.2%;阳离子交换容量(CEC,cation exchange capac ity)为82.93%和84.31%。通过比较化学组成表明,大规模应用合成产物不会对环境造成危害。

熔融法制备布洛芬固体分散体

目的提高布洛芬的体外溶出速率。方法以亲水性Sylysia 730为载体,采用熔融法制备布洛芬-Sylysia 730固体分散体;利用体外溶出度实验确定熔融法制备固体分散体的制备条件;采用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、扫描电子显微镜分析法对制备的固体分散体进行物相鉴别。结果熔融法制备的布洛芬-Sylysia 730固体分散体中布洛芬均以非晶态存在于载体中。结论用Sylysia 730制备布洛芬固体分散体后显著提高了布洛芬的溶出速率,可进一步进行体内释药行为考察。

熔融法制备金尾矿微晶玻璃及性能研究

以金尾矿为主要原料，采用熔融法制备CaO—Al2O3-SiO2系微晶玻璃。利用差热分析（DSC）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对所制备的微晶玻璃进行了分析测试与表征，并研究了不同晶化温度对制得微晶玻璃的物相组成、微观结构及性能的影响。结果表明：在850—950℃下，随着晶化温度的提高，所制备微晶玻璃的性能均提高。确定较佳的晶化制度为950℃保温3h，所制备微晶玻璃的热膨胀系数、抗折强度及密度分别为68．7×10^-7／℃，122MPa和2．836g／cm^3。

熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料,采用熔融法合成出了10种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物,并利用IR和1HNMR对其结构进行了表征.在熔融法的合成中,两种原料物质的量之比为n(邻苯二胺)∶n(芳氧乙酸)=1∶1.1,反应温度为(180±5)℃.该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等优点.

煤矸石加碱熔融法制备亚微米4A沸石

以煤矸石为原料,采用加碱熔融法制备出亚微米4A沸石,并通过XRD和TEM表征将其与传统水热法合成的4A沸石进行了比较。实验结果表明,加碱熔融法合成4A沸石过程中,固体原料加碱熔融后,不仅可以使煤矸石充分活化,提高沸石产品的结晶度,而且碱与固体原料中的硅、铝在高温下形成均匀的可溶性硅铝酸盐,有效地消除了原料颗粒度对合成沸石的影响,减小了沸石的晶粒度;与传统水热法相比,加碱熔融法合成4A沸石过程的原料煅烧活化温度(700℃)和时间(2h)明显降低和缩短。亚微米4A沸石产品的钙离子交换能力(以CaCO_3/无水沸石计)大于309mg/g,白度高达96%。

熔融法制备纳米管Li-Ti-O化合物及其表征

在熔融的LiNO3中,以纳米管钛酸钠为母体进行锂-钠离子交换,制得了具有高表面积的纳米管Li-Ti-O化合物(198.6m·2g-1)。XRD、XPS、TG表征结果表明:此纳米管Li-Ti-O化合物包含两种晶型物质,即立方尖晶石结构的Li2Ti2O4和锐钛矿结构的LixTiO2(x<0.1)],Li+在这两种晶型物质中的结合能不同;在空气中此纳米管Li-Ti-O化合物具有较强的吸水性,化学吸附水在高于400℃时才开始脱附。

XRF熔融法测定钒渣中钒

主要介绍XRF熔融法测定钒渣中的钒 ,方法具有快速、准确、简便的特点。用合成标样和内控标样作标准样品绘制工作曲线 ,采用PH校正模式对谱线重叠和基体吸收 -增强效应进行校正 ,同时对校正项优化处理。XRF熔融法测定钒渣中钒范围为 0 2 %～ 15 % ,满足测定要求。

熔融法合成层状锰酸锂及改性研究

采用熔融法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(m-LiMnO2),并对其进行了Cr3+的掺杂改性,优化了层状LiMnO2的合成路径及制备条件.采用X射线衍射(XRD)和元素分析对所得试样的结构进行了分析和表征.电化学性能测试结果表明层状LiMnO2具有较高的首次放电比容量(137 mA.h/g),但循环过程中容量衰减较快.m-LiMnO2掺入Cr3+后,循环性能显著提高,循环40次后仍有132 mA.h/g,说明掺杂后结构稳定性增强.

熔融法制备对乙酰氨基酚缓释微丸

采用熔融法制备了对乙酰氨基酚缓释微丸。分别用正交设计和多元回归分析的方法考察了影响药物释放的工艺因素和处方因素,通过改变制丸次数和处方中固体石蜡、单硬脂酸甘油酯、预胶化淀粉的用量等,可得到体外具较理想释药行为的对乙酰氨基酚缓释微丸。

常压熔融法合成不溶性硫黄的研究

研究了常压熔融法合成不溶性硫黄的影响因素 ,并对其实现产业化进行了探讨。影响不溶性硫黄转化率的因素有硫黄品种、反应温度和时间、催化剂和助催化剂、淬冷条件 (淬冷液、熔融硫出料状况 )、固化条件及粉碎条件。较佳合成条件为 :采用油硫黄 ,加入催化剂 (硫黄用量的 0 0 15 %～ 0 0 3 0 % )、助催化剂 (硫黄用量的 0 10 %～ 0 15 % )及稳定剂 (硫黄用量的 0 0 1%～ 0 0 2 % ) ,在 2 2 0～ 2 5 0℃下反应 10～ 2 0min ,将出料口直径为 0 5～ 1 5mm的熔融硫加入 2 5～ 3 0℃的水中淬冷 ,再经固化、粉碎 ,即制得不溶性硫质量分数大于 0 5 0的成品 ,该成品具有良好的常温稳定性及高温稳定性。

熔融法合成甘氨酸锌配合物及表征

以甘氨酸和乙酸锌为原料,采用熔融法合成了甘氨酸锌配合物,其合成的最佳工艺条件为:原料摩尔比n甘氨酸∶n乙酸锌=2∶1,在刚好熔融状态下,即反应温度大约在125°C左右,反应时间0.5h。所得产品的产率达99%。并通过元素分析,红外光谱,X射线粉末衍射,差热热重等实验手段对该配合物的结构和成份进行了表征,确定其主要组成为Zn(NH2CH2COO)2。

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5%;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1%。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9%。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6%,采用纯物质Mg3N2标定,氮的回收率达99.2%。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。

熔融法在催化剂制备中的应用技术进展

借助高温条件,使金属或金属氧化物熔融成为均匀分布的混合物,以形成合金固溶体,甚至形成氧化物固溶体,冷却后粉碎或再进行其他处理来制备催化剂的过程称为熔融法。熔融法通常用于制备骨架金属催化剂和熔铁催化剂。骨架金属催化剂的制备包括合金的制备、合金的展开、活化和储存等过程。本文综述了熔融法在骨架镍、骨架铜、骨架钴催化剂及熔铁催化剂制备中应用和新进展,尤其综述了熔融-淬冷、熔融-多级雾化、熔融-超声雾化新工艺在制备骨架金属催化剂中的应用,介绍了在骨架金属催化剂中添加微量其他元素的作用原理。骨架镍催化剂主要用于加氢反应,骨架铜催化剂主要用于脱氢、水合、氧化脱卤、脱硫反应,骨架钴催化剂主要用于加氢和费托合成反应,熔铁催化剂主要用于合成氨和费托合成反应。指出熔融法虽然能耗高,但在骨架金属催化剂和熔铁催化剂的制备中具有不可替代的作用。近年来,随着科技的进步,通过与其他方法的结合,熔融法也在不断发展和进步之中。

应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析“零峰值”问题

应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0μg/g"。实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功。转机源于另一台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.1~0.4μg/g范围内。以力可502-457钢中氧氮氢联标样(氢认定值为(0.9±0.4)μg/g)和阿尔法AR546钢中氢标样(认定值为(0.63±0.2)μg/g)标定,线性良好数值可信。采用感应热抽取法分析内控钢中氢标样,测定值与认定值(0.5±0.2)μg/g基本一致,平行测定10次的标准偏差(SD)为0.07μg/g。分别采用脉冲熔融法和感应热抽取法对添加稀土和未添加稀土钢样品中超低氢进行分析对比试验,结果表明:对于添加稀土钢样品中氢的分析,基于脉冲熔融法的两台仪器分析均显示"0.0xμg/g";基于感应热抽取法仪器分析可知氢测定值在0.4μg/g附近;对于未添加稀土钢样品,两种方法所用的仪器分析所得氢测定值基本一致。由此分析认为:添加稀土可以造成对钢中氢分析的负干扰,对于感应热抽取法此干扰值甚微,可忽略;而对于脉冲熔融法,可见的氢分析负干扰值在0.2~0.4μg/g范围内。综上所述,对氢质量分数小于0.4μg/g的钢中超低氢分析,不宜使用脉冲熔融法;对0.4~0.9μg/g钢中超低氢分析,慎重应用脉冲熔融法;感应热抽取法样品始终保持固态,避免了因挥发所产生的负干扰,实验中未出现"零峰值"现象,适合于钢中超低氢分析。

还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮含量

样品经过表面预处理,选择合适的样品质量及仪器测试条件,应用TC 30还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮。氧氮的回收率为97.2%～101.1%,相对标准偏差小于3.5%。

熔融法制备PP-g-MAZn离聚物的正交优化分析

采用正交优化设计的方法研究了熔融法制备马来酸锌接枝聚丙烯(PP-g-MAZn)离聚物的各种影响因素,分析了反应物浓度、实验条件等对接枝率的影响规律,并对离聚物结构进行了表征。PP-g-MAZn离聚物的最佳制备条件是马来酸锌(MAZn)质量分数20%,引发剂质量分数0.6%,反应时间6 min,反应温度185℃;PP-g-MAZn离聚物在1585.88～1560.78 cm^(-1)出现羧酸盐的C=O特征峰,说明MAZn与PP发生了接枝;离聚物在衍射角为9.10°,32.08°,36.10°处出现了新的衍射峰,说明存在新的有序区;与PP形成的球晶相比,离聚物形成的球晶不规整,并且离聚物接枝率越高,球晶受到的破坏程度越高。

熔融法聚乙烯蜡接枝马来酸酐的研究

研究了熔融法聚乙烯蜡接枝马来酸酐的工艺过程和影响反应的主要因素。以丙酮为溶剂 ,将MAH和聚合引发剂配成溶液滴加反应 ,引发剂和MAH的质量分数各为 12 % ,反应温度 16 5℃左右 ,接枝率可达 15 .6 %。经红外谱图分析证明聚乙烯蜡与马来酸酐发生了接枝反应。在热熔胶的制备中 ,发现使用接枝聚乙烯蜡比使用未接枝聚乙烯蜡的粘接强度 (PVC/木材 )提高了约 90 %。

熔融法处理聚四氟乙烯表面的改进

熔融法处理PTFE表面具有工艺简单易行优点 ,但由于PTFE与填料结合强度不高 ,使处理后胶接强度偏低。本文研究了一种改进方法 ,通过使用一种硅烷类偶联剂 ,使胶接强度由 7.8MPa提高到 9.5MPa ,且可提高接头的耐湿热性能 ,远远好于钠—萘法。本文还讨论了用量、处理温度等条件对粘接强度的影响。

熔融法制备EPDM-g-GMA及其对PEN脆韧转变的研究

利用Haake流变仪对 (乙烯 /丙烯 /二烯 )共聚物 (EPDM)进行熔融接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA) ,考察了单体、引发剂 (DCP)用量对接枝率的影响。结果表明 ,随着DCP用量的增加 ,接枝率增大 ;随着GMA用量的增加 ,接枝率趋于一个平衡值。聚萘二甲酸乙二酯 (PEN) /EPDM g GMA共混物的脆韧转变主要受温度和EPDM g GMA用量的影响 ,增加EPDM g GMA用量可以降低PEN/EPDM g GMA共混物的脆韧转变温度。