Fe_(2)O_(3)对含铈钙钛矿玻璃陶瓷物相结构及化学稳定性的影响

本文以典型SiO_(2)-B_(2)O_(3)-CaO-Na_(2)O-TiO_(2)硼硅酸盐玻璃为基础玻璃,采用热处理析晶法制备含铈钙钛矿玻璃陶瓷固化体。通过DSC、XRD、FTIR、SEM-EDS、ICP等测试方法研究了不同Fe_(2)O_(3)含量对该固化体物相结构及化学稳定性的影响。结果表明,随着Fe_(2)O_(3)的掺入,CeO_(2)晶体衍射峰强度逐渐减弱,钙钛矿(CaTiO_(3))晶粒分布的均匀程度呈先升高后降低的趋势,所有元素的归一化浸出率呈先降低后升高的趋势。当Fe_(2)O_(3)含量为6%(质量分数)时,CeO_(2)晶体消失,晶粒的分布最为均匀,所有元素的归一化浸出率最低。28 d后,所有样品中元素的归一化浸出率(g·m^(-2)·d^(-1))均低于10^(-3)数量级,这表明所制备的玻璃陶瓷固化体具有优异的化学稳定性。本研究为采用钙钛矿玻璃陶瓷固化体处理高放核废液提供了理论支撑和实验指导。

金刚石/纳米氧化铝陶瓷复合材料高温高压合成物相结构分析

以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,采用溶胶-凝胶法在金刚石微粉(粒度0.1~4μm)表面包覆一层非晶纳米氧化硅膜层,同时在覆膜层中加入纳米Si粉和纳米Al_(2)O_(3)粉,制备出金刚石/纳米SiO_(2)/纳米Al_(2)O_(3)复合包覆体。采用高温高压(HTHP)技术,将复合包覆材料置于六面顶压机中,以压力5 GPa、温度1100℃~1700℃、保温20 min的条件制备了金刚石-氧化铝陶瓷烧结体。在高温高压合成过程中,纳米SiO_(2)从非晶态转变为晶态,原料纳米Al_(2)O_(3)中的γ-相、θ-相转变为稳定的α-相,同时,SiO_(2)和Al_(2)O_(3)之间形成了Al_(2)SiO_(5)(莫来石)相,由此,通过高温高压下反应原料的结构转变与复合,可以获得致密度良好的金刚石-氧化铝复合材料。

掺杂对Pd/Al_2O_3催化剂物相结构及表面氧性质的影响

采用XRD、DTA、TPD－MS及流动反应法等手段，研究了掺杂超细ZrO2对Pd／Al2O3催化剂物相结构、表面氧性能及催化活性的影响.结果表明，掺杂超细ZrO2，对催化剂Pd／Al2O3的载体物相变化（α－Al2O3的生成）有明显的抑制作用，很高了催化剂的贮氧能力及表面吸附氧的活性，从而提高了催化剂的耐热稳定性、氧化能力以及对贫氧气氛的适应能力．

超临界流体干燥法制备MnZn铁氧体超细粉末 Ⅱ.物相结构的研究

利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）技术和红外吸收技术（ＩＲ）对由超临界流体干燥法制得的ＭｎＺｎ铁氧体超细粉末的物相进行了研究。主要考察了不同的焙烧温度和气氛，不同的Ｍｎ／Ｚｎ比粉末以及不同的凝胶粉末的物相变化。初步的结果表明，制备参数不同，导致了粉末尖晶石结构的离子分布的不同，从而影响了粉末的磁性能。

高铁闪锌矿高温氧化焙烧产物物相结构分析

高铁闪锌矿的成分较为复杂，形成焙砂矿中氧化物的存在形态也较多。将锌精矿高温氧化焙烧产物进行多次综合取样，分析高铁高铟闪锌矿焙砂的结构及其物相组成，研究结果表明：生成的焙砂粒度大部分在35-200目之间，占总量的82．27％；焙砂主要由ZnO、ZnFe2O4、Zn2SiO4、Fe3O4组成，各氧化物在焙砂中所占的比例会随着颗粒大小的变化而有所不同。焙砂200-300目中ZnO的含量最高，同时存在少量的ZnFe2P4及铁的氧化物，在35～200目中铁的氧化物分布较广泛，在大于35目的焙砂中Zn2SiO4分布较广泛。

沉积温度和氩气压力对钛薄膜物相结构和性能的影响

采用多弧离子镀方法在低温（166K）、室温（300K）以及不同氩气压力（0．2～0．8Pa）条件下沉积钛薄膜，通过X射线衍射仪、原子力显微镜、显微硬度计和划痕试验机等对薄膜的物相结构和性能进行了研究。结果表明：不同工艺条件下沉积的钛薄膜均为密排六方纳米晶ω-Ti和ω-Ti的两相复合相结构；在低温、低氩气压条件下沉积的钛薄膜具有较高含量的硬脆∞相，因而具有较高的显微硬度，同时还表现出良好的膜基结合性能，比较适宜用作固体润滑薄膜与钢基体间的过渡层，以改善其膜基结合性能和承载能力。

胜利褐煤提质及其表面形貌与物相结构研究

利用固定床反应装置,对内蒙古胜利褐煤(SL-raw)在300℃～900℃进行了热解提质,利用SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X-射线粉末衍射仪)和FT-IR(红外光谱仪)对不同温度热解所得提质煤焦进行了表面形貌、物相及官能团的分析,研究了热解温度对其影响规律。SEM显微观察表明,胜利褐煤由带有微米级圆形和椭圆形孔道及空隙的植物细胞状结构、片层结构团聚体及离散颗粒状结构等3种主要形态组成。当500℃以上热解,植物细胞状结构表面生成大量的球状颗粒(spherical particles)。在热解过程中通入水蒸气后可以得到表面相对洁净的煤焦。FT-IR检测结果表明当在500℃热解过程中通入水蒸气后,煤焦中的含羟基化合物会与水蒸气发生反应,使得SL-500在3 400～3 700 cm-1处的羟基缔合吸收峰显著减弱,并使煤焦(SL-H2O-D和SL-H2O-T)表面吸附有CO2。随着热解温度提高,整体颗粒尺寸在逐渐减小,同时具有片层结构的团聚体外表面的片层颗粒逐渐变成椭圆形。不同热解温度所得煤焦的XRD结果表明,随着热解温度的升高,煤焦中会有CaS生成。

深冷处理对硬质合金物相结构和性能的影响

通过对深冷处理前后硬质合金的XRD分析及性能检测,研究了深冷处理对高钴硬质合金物相结构、低钴磁硬质合金性能的影响。结果表明:深冷处理可以使硬质合金的合金相原子产生迁移和重排而趋向于整齐一致,从而改善高钴硬质合金的物相组成;同时可促使硬质合金钴相中固溶W、C原子的分布更均匀,改善固溶强化效果,从而显著提高低钴磁硬质合金的抗弯强度。

钛酸锶钡粉体晶化过程和物相结构研究

应用传统陶瓷制备工艺制备出Ba0.6Sr0.4TiO3（BST）粉体，在600—1140℃范围内对粉体按不同温度煅烧，用X射线衍射分析各煅烧温度下制备出粉体的物相结构，用TG／DTA研究了粉体在煅烧过程中的晶化过程．实验结果表明：粉体在600-900℃煅烧过程中出现3个不同的中间相，900℃附近这些中间相基本消失，BST钙钛矿相开始形成，经过1000℃煅烧2．5h，BST粉体已经显示为完全的钙钛矿相，其晶格常数a和c分别为0．3974mm和0．3984mm，晶胞体积为0．0629nm^3．随着煅烧温度的升高，粉体的晶格常数和晶胞体积逐渐减小．

一种负热膨胀性材料的物相结构分析

用高温固相反应法制备了一种负热膨胀性材料 ,经X射线衍射分析证明为单一物相ZrW2 O8,进而确定了ZrW2 O8为简单立方晶系 .精化的晶胞参数a =0 .92 2 0 0nm ,计算了单位晶胞中含有的ZrW2 O8分子数目Z =4以及平均晶粒尺寸D =79nm、单位晶胞体积V =0 .78378nm3和比表面积S =1.4 9× 10 5cm2 /

含硼金属包覆膜的物相结构与含硼金刚石的生成

使用以FeB为硼源的含硼粉末冶金铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成含硼金刚石单晶。金相观察发现,金刚石金属包覆膜由粗大的板条状渗碳体和细密的莱氏体共晶组织构成。X射线衍射(XRD)发现,金属包覆膜的物相组成为(Fe,Ni)3C、(Fe,Ni)3(C,B)、石墨(Gr)以及γ-(Fe,Ni)(A)。使用透射电镜(TEM)在包覆膜中发现了颗粒状的Fe3(C,B),条状的γ-(Fe,Ni)和颗粒状的Fe23(C,B)6。电子探针分析(EPMA)结果表明,硼元素在包覆膜中存在浓度梯度,越接近含硼金刚石,硼元素的含量越高。分析认为,高温高压下硼是以铁-碳-硼化合物的形式通过金属包覆膜向金刚石晶体扩散的,Fe3(C,B)或(Fe,Ni)3(C,B)极有可能是含硼金刚石生长的直接碳源和硼源。

利用拉曼光谱鉴定碳化钨涂层材料的物相结构

以热压烧结碳化钨(WC)和气体渗碳WC涂层为研究对象,利用原位扫描电镜、X射线能谱仪、电子背散射衍射仪、X射线衍射仪和拉曼光谱仪表征材料的显微形貌、元素组成、晶体取向、物相结构及分布。分析结果表明,涂层截面含有WC、W_(2)C和非晶相。WC主相晶粒尺寸约3μm,厚度约15μm,呈六方多晶状,其拉曼光谱主峰位与WC特征峰位(A_(1)110cm^(-1)、A_(2)166cm^(-1))相吻合,峰形和峰位与热压烧结WC一致;WC晶粒沿(101)晶面生长,出现择优取向,在拉曼光谱中表现为75cm^(-1)峰强度变大,与XRD结果相吻合。W_(2)C晶体结构为六方相,在涂层中存在两种形貌,靠近表层为细小晶粒均匀分布区,靠近基体为单晶异常生长区;W_(2)C区拉曼光谱的主峰位与W_(2)C拉曼特征峰位(E_(g)128.5cm^(-1)、A_(1g)220cm^(-1))吻合,并与WC主峰无干扰。非晶带位于W_(2)C细晶区与基体之间,宽度约2μm,含有摩尔分数约2%的Fe杂质元素,其拉曼光谱表现为无峰的鼓包,与其他相较好地区分开。涂层的拉曼光谱分析验证了电子背散射衍射获得的物相分布结果,丰富了涂层材料截面的物相结构信息。由于电子背散射衍射制样复杂,拉曼光谱在快速鉴定WC、W_(2)C和非晶相中具有不可替代的优势。

铜陵硫酸渣物相结构研究

铜陵硫酸渣研究结果表明，其含铁矿物主要是赤铁矿，约占６０％。脉石主要是石英约占２５％。赤铁矿和石英晶体不纯，含有少量其他元素。含铁矿物和脉石相互包裹及连生现象严重，影响选矿效果。硫酸渣中硫多数以可溶性硫酸盐存在，水溶脱硫率可达８０％以上。

煅烧温度对溶胶-凝胶法合成LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2正极材料物相结构的影响

以硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成了镍钴铝三元(LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2)正极材料前驱体,经热处理后得到LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2正极材料。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对正极材料进行了表征与分析。结果表明:随着温度的升高,正极材料的颗粒更为均匀,分散性良好,晶体杂相减少。当煅烧温度升高至700℃及以上时得到了α-NaFeO_2型层状结构的LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2正极材料。随着煅烧温度的升高,LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2正极材料中的杂质相逐渐减少,纯度不断提高,层状结构性能不断改善,结晶度逐渐提高,锂离子嵌入与脱出通道畅通,材料的晶粒尺寸不断增大。当煅烧温度为800℃时,正极材料的层状结构性能最佳。

电子束蒸发制备的ZnS薄膜的物相结构和光学性能

用电子束蒸发法在不同衬底温度下制备了厚度为100nm左右的ZnS薄膜,利用X射线衍射(XRD)、紫外—可见光分光光度计(UV-vis Spectrophotometer)研究了ZnS薄膜的晶体结构、光学性能,分析了衬底温度对ZnS薄膜结构与光学特性的影响.结果表明:不同衬底温度下制备的ZnS薄膜均具有闪锌矿结构(111)面择优取向生长的特征;衬底温度为200℃时制备的ZnS薄膜的(111)晶面衍射峰最强,半高宽最小,晶粒最大;制备的ZnS薄膜对可见光有良好的透过性,由于量子尺寸效应,电子束蒸发制备的ZnS薄膜光学带隙大于ZnS粉末的带隙.

AlSb多晶薄膜物相结构的实验研究

综合真空共蒸发和磁控溅射的优点,发展了双靶共溅射技术用于制备新型光伏材料AlSb多晶薄膜,采用X射线衍射、X射线荧光光谱、俄歇电子能谱等测试手段结合的分析方法,系统研究了薄膜组分、衬底温度、氧杂质等因素对薄膜物相结构的影响。结果表明,薄膜中Al、Sb原子接近1:1时,不会出现Al或Sb的结晶峰;衬底温度较高的情况下,形成了AlSb金属间化合物为主的多晶薄膜,并随着衬底温度的升高其晶粒得以长大;氧严重影响了AlSb的生成和结晶。

含钡铁合金物相结构的测定及其评价

本文分析了含钡铁合金的物相结构和微观组织，钡的存在形式及其对产品粉化的影响．在含钡铁合金中加入一定含量的元素铝并改进浇铸工艺．可提高合金的耐水解和抗粉化能力．

低铯含量KF-CsF-AlF_3铝钎剂的物相结构与熔化特性的关系

采用差示扫描量热法(DSC)对湿法合成的低铯含量KF-CsF-AlF3铝钎剂样品进行了熔化特性测定,归纳总结了该钎剂的熔化特性随成分的变化规律.利用XRD,SEM和EDS分析技术,研究了典型样品的物相结构和微观形貌.结果表明,低铯含量钎剂主要由棒状K2AlF5和絮状Cs2KAl3F12机械混合物组成,致使微观上局部成分偏离三元共晶成分点E4或E5.因此在加热过程中难以发生三元共晶反应,而是在温度505℃附近发生K2AlF5固态相转变反应.在温度525℃附近发生Cs2KAl3F12相的熔化反应,这是造成实际湿法合成的钎剂样品熔化温度与理论相图差异较大、特别是液相线升高的根本原因.

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB5型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。

金刚石合成棒断面的物相结构分析

用X射线衍射方法和Raman光谱技术对合成棒断面的不同位置进行了结构分析。