基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中23种内分泌干扰物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定环境水体中23种内分泌干扰物(EDCs)含量的方法。用6 mol·L^(-1)盐酸溶液调节水样p H约为2.0,取100 mL水样置于250 mL分液漏斗中,加入3 g氯化钠,振荡,加入30 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液,振荡5 min,静置,下层有机相经无水硫酸钠除水,旋转蒸发近干后,加入乙腈0.2 mL,再加入2.0 mg·L^(-1)混合内标使用液10μL,用水定容至1 mL,过0.22μm再生纤维素滤膜后采用UHPLC-MS/MS测定滤液中23种EDCs的含量。以BEN C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI^(-))扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,23种EDCs的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.60~1.75 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于14%;方法用于测定实际环境水体中23种EDCs的含量,结果显示在地表水中双酚AF的质量浓度最高,为27.9 ng·L^(-1),在污水及废水中普遍检出4-正壬基酚和4-特辛基酚,检出量分别为838~2 353 ng·L^(-1)和87.8~16 733 ng·L^(-1)。

顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶的含量

水质监测作为环境监测的一项主要内容,其监测结果可为水污染治理提供全面的数据信息支持,是开展水环境保护工作的有效途径之一[1-3]。吡啶是一种有机溶剂,无色,有特殊的恶臭气味,可与水以任意比例互溶。吡啶对人体的中枢神经系统有致命的伤害,一直是水污染监测的重要内容。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量

三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来[3-5],特别是在水体环境中[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法高通量检测环境水体中12种除草剂

以二氯甲烷为萃取剂,建立了测定环境水样中12种除草剂的溶剂诱导萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。通过单因素实验确定提取剂乙腈的体积、萃取剂的种类和体积、离心时间,并结合响应面分析,得到最优的前处理方法;在仪器方法建立过程中对质谱参数、色谱柱、流动相进行了优化。在最优条件下,12种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.05~0.5μg/L,定量下限为0.2~5.0μg/L,平均回收率为83.0%~110%,相对标准偏差为0.30%~5.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于环境水体中除草剂的高通量检验。

ICP-OES法和ICP-MS法测定不同环境水体中重金属铅的方法比较

重金属铅不仅造成了严重的水环境污染,更会对人体健康产生不可逆转的影响。本研究采用ICP-OES和ICPMS两种不同的检测方法,同时检测不同环境水体中的重金属铅,结合实际水样情况,通过检出限、精密度、准确度及加标回收率的对比,得出两种方法的优缺点和适用范围。通过研究结果得出以下结论:一般水质样品推荐使用ICP-MS法;针对铅元素含量较高,或者污染严重、基体复杂的样品推荐使用ICP-OES法。该研究可为测量不同水体中重金属铅的方法提供有效思路,为环境污染防治过程中水环境的检测提供技术指导与数据支持。

用水生生物评价环境水体的污染和富营养化

水生生物的评价是通过对浮游植物、浮游动物、底栖生物、鱼类种类和数量变化的测定和分析,判定水体的污染和富营养化状况。结合环境水体的水化学参数如TN、TP和COD等指标,从水生生物学的角度对环境水体的污染程度进行监测和评价,可以较客观地、综合地反映出水体的环境质量。本文综述了几种评价水体污染和富营养化的水生生物方法及如何选定合理的评价指标,旨在为能直接、快捷、准确地应用水生生物判断水质污染和富营养化程度提供参考。

用固相萃取和气相色谱技术测定环境水体中痕量农药

建立了环境水体中阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺 4种农药的固相萃取 气相色谱分析方法。实验中采用C18固相萃取小柱提取水样中的农药 ,用GC NPD对农药进行分析检测。该分析方法的检出限 ( 3σ)对阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺分别为 0 11,0 11,0 2 5和 0 0 5 μg·L-1。 4种农药的线性范围均为 0 10～ 10mg·L-1,在河水、地下水、雨水和去离子水中的添加回收率均在 70 %～ 112 %范围。该方法为环境水体中痕量农药提供了检测方法。

环境水体中酚类EDCs前处理技术及分析方法研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。

离子色谱法测定环境水体中的卤乙酸和草甘膦

采用新型抑制器和电导检测器,建立了大体积直接进样离子色谱法测定环境水体中草甘膦和氯乙酸的方法。采用大容量IonPacAS9-HC阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol/L Na2CO3＋2.0 mmol/LNaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在22 min内可以测定环境水体中的草甘膦、氯乙酸,其中草甘膦、二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.03、0.005、0.014 mg/L（S/N=3）,回收率在92.6%～103.9%。用于测定河水和自来水中的草甘膦、二氯乙酸及三氯乙酸,结果令人满意。

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为：以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好（R为0.999 1~0.999 8）。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。

微库仑法测定环境水体中可吸附有机卤化物

采用微库仑法研究了环境水体中可吸附有机卤化物的测定方法。实验结果表明,该方法的最低检测浓度可达0.002mgCl·L-1,添加标准样品的平均回收率为97.9%—103.8%,变异系数为1.38%—3.19%,依样品不同所需分析运行时间在5—20min之间。该方法具有简便、快速、精密度和准确性高的优点,适用于环境水体中有机卤化物的分析。

环境水体中违禁药物的分析方法

违禁药物(Illicit Drugs)是一大类对人类中枢神经系统具有强烈兴奋作用或抑制作用的化合物.随着人类对其滥用趋势的增加,这类化合物及其代谢产物被持续不断地排入环境介质中,对人类健康造成了潜在的危害.为了更好地开展对环境中违禁药物的研究,本文对目前环境水体中违禁药物的分析方法进行了较详细的总结和评述,简述了对环境中违禁药物的发现、研究历史,介绍了常见违禁药物的种类和分析方法,分析了目前较常采用的样品预处理方法对后续分析结果准确度的影响,列举了各种色谱-质谱联机测定方法对常见违禁药物的分析结果和测定条件,指出液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)将成为违禁药物及其代谢物的首选检测分析方法,并且为其他痕量环境污染物的分析提供了参考.

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。

微纳米气泡特性及在环境水体修复中的应用

微纳米气泡(MNBs)具有尺寸小、比表面积大、水中停留时间长、Zeta电位高、氧化性强、传质效率高、生物活性强、无二次污染等特性,相比传统的宏观气泡,具有更高效的修复环境水体的性能。在分析国内外已有的研究基础上,就气泡分类和产生方式的研究进行介绍;详细探讨了MNBs的优良特性及不同因素对其特性的影响;分析了MNBs在水体和多孔介质中的运移规律和受控因素,重点阐明了MNBs修复环境水体的作用机理;系统评述了MNBs在环境水体修复中的研究进展,重点介绍了臭氧MNBs的应用前景,并对MNBs在环境水体修复的后续研究方向进行了展望。

活性氧化铈/介孔分子筛除氟剂对环境水体的脱氟行为研究

通过浸渍 -共沉淀法 ,在SiMCM -41分子筛表面负载氧化铈 ,制备出对水体中氟离子具有特效选择吸附作用的新型除氟材料。研究了表面负载量、溶液的 pH值和温度等对氟离子在除氟剂表面吸附的影响。并就氟离子在除氟剂表面吸附动力学、吸附等温线和吸附机理进行了探讨。

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中的四溴双酚A

四溴双酚A （Tetrabromobisphenol A, TBBPA）属于溴代阻燃剂，是用量最大的溴代阻燃剂，已导致大气、水体、沉积物和土壤等环境介质的严重污染，并且影响到相关生态系统健康。研究表明，TBBPA对藻类、软体动物、甲壳动物和鱼体有明显的毒性作用。其危害已经引起该领域科研工作者及学者的普遍关注，

气相色谱-质谱联用检测环境水体中的三嗪类除草剂

研究了用气相色谱-质谱联用技术检测环境水中三嗪类除草剂的分析方法,被测物质包括阿特拉津、西玛津、氰草津及阿特拉津的两种代谢产物去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津。外标法定量,液–液萃取分析500mL水样,加标浓度分别为0.2,0.5,1.0μg/L时,回收率在51.75%～125.05%之间,两种代谢物的回收率相对较低。理论方法检出限为0.01～0.06μg/L,线性范围为0.01μg/mL～1.0μg/mL。用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪类除草剂的检测。

中空纤维膜辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的水杨酸

分别以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])和三辛基氧化膦(TOPO)作为萃取剂与辅助萃取剂,建立了中空纤维膜辅助的两相液液微萃取-高效液相色谱测定环境水体中水杨酸(Salicylicacid,SA)的新方法.通过对中空纤维膜种类、萃取剂、供体相体积、供体相pH、离子强度和萃取时间相关参数进行优化,获得了较高的富集倍数(1653倍).方法的检出限为0.1μg.L-1,线性范围为0.5—1000μg.L-1.方法对实际样品的加标回收率为89.6%—102.4%,可应用于环境水体中痕量SA的测定.