磷对TiO_(2)/MCM-41催化环己胺无溶剂氧化制备环己酮肟的调变作用

采用液相水解法制备了TiPO/MCM-41系列催化剂,通过BET、FT-IR、XRD、XPS、SEM和TEM技术对催化剂的结构和组成进行了表征,进一步研究了其在环己胺无溶剂氧化制备环己酮肟中的催化性能,并探讨了环己胺液相氧化的催化机理.结果表明,TiPO/MCM-41表面的钛羟基是催化氧化环己胺的活性中心,当反应温度为90℃、压力为1.0 MPa、时间为5 h和催化剂用量为0.3 g时,胺转化率为59.0%,肟选择性为87.9%,显示出不错的催化活性和重复使用性,为环己酮肟的高效制备提供了一种绿色路线,有一定的工业应用潜力.

环己胺合成研究进展

根据所用原料的不同,综述了国内外环己胺合成方法的研究进展,着重介绍了各个方法所使用的催化体系、反应机理,简单介绍了催化剂的结构-反应性的关系、稳定性和普适性。其中,酚类还原胺化法具有原料可再生、原子经济性高等优点,而更具优势。展望了环己胺合成的发展前景,指出今后的发展方向是将生物质一步转化为环己胺。

苯胺催化加氢制环己胺工艺操作及质量控制

本论述对苯胺气相催化加氢制环己胺,同时副产二环己胺工艺和操作进行了叙述,比较了国内二环己胺的质量与差异,提出了国内环己胺装置要通过提升产品质量才能实现稳产高产的建议。

甜蜜素生产中环己胺、双环己胺的气相色谱分析

用3％KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98％。

高氢胺比下苯胺催化加氢制备环己胺和二环己胺的本征动力学

采用非贵金属催化剂进行苯胺加氢制备环己胺和高比例的二环己胺,在固定床反应器中进行苯胺连续加氢和缩合反应。在消除了催化剂内、外扩散阻力的情况下,考察进料氢胺摩尔比、反应温度对苯胺加氢制备环己胺和二环己胺的影响,提出了苯胺催化加氢的反应网络;通过对反应网络的合理简化,建立高氢胺摩尔比下苯胺催化加氢连串反应的本征动力学模型。以苯胺的转化率和二环己胺的收率计算值与实验值的残差平方和最小值建立目标函数,利用Matlab软件对实验数据进行拟合,估算出连串反应的本征动力学模型中的各个参数,并对模型的显著性进行了检验。结果表明:在实验条件范围内,本征动力学模型对苯胺加氢制备环己胺和二环己胺是高度适定的。

以环己胺为模板剂的ZSM-35分子筛的合成及其催化性能

采用环己胺为有机模板剂成功地合成出ZSM 35分子筛 .反应釜的转速对ZSM 35的晶化过程有明显的影响 .NH3 TPD结果显示ZSM 35的酸性分布与ZSM 5分子筛类似 ,但ZSM 35具有强于ZSM 5的酸性中心 .酸碱浸泡试验及热分析结果表明ZSM 35具有良好的耐酸碱性和热稳定性 .在连续流动的固定床反应装置上 ,将担载少量镍的ZSM 35分子筛催化剂用于催化裂化汽油的加氢异构化反应 ,结果表明 ,Ni/ZSM 35催化剂可降低汽油中的烯烃含量 ,增加异构烷烃和芳烃的含量 ,从而提高汽油的质量 .

1—环己胺基蒽醌的合成

以1-氯蒽醌和环己胺为原料合成1-环己胺基蒽醌,研究了化学反应的影响因素,得出了佳化工艺条件:反应温度120℃,反应时间8h,产品纯度大于98.5%,产品收率大于97%。

丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。

分子筛合成中六亚甲基亚胺与环己胺二元胺的模板作用

以固体硅胶为硅源考察了六亚甲基亚胺(HMI)和环己胺(CHA)二元胺模板剂对分子筛合成产物的影响.XRD测试结果表明,当晶化温度为160℃,晶化时间为84 h,SiO2/Al2O3摩尔比为30,Na2O∶H2O∶(HMI+CHA)∶SiO2摩尔比为0.11∶45∶0.35∶1时,即使HMI仅占二元胺模板剂的25%(摩尔分数),所得分子筛仍为MCM-22;其它条件相同时,以单纯CHA为模板剂得到的是ZSM-35分子筛.用13C MAS NMR研究了HMI和CHA的状态,结果表明在单一HMI合成体系中,HMI既起MCM-22结构导向作用,又经质子化后起稳定骨架的作用;而在HMI和CHA二元胺体系中,HMI主要起结构导向作用,CHA则填充在MCM-22层间十元环中稳定骨架.

Na_2SO_4溶液中磷酸环己胺的缓蚀机理及其吸附与脱附行为

应用极化曲线和交流阻抗技术研究了磷酸环己胺在Na_2SO_4溶液中的缓蚀机理及其吸附与脱附行为。结果表明,磷酸环己胺是一种负催化效应作用机理的阳极型缓蚀剂。它在铁电极上的吸附等温式符合Temkin模型。由于缓蚀剂的吸附与脱附作用,其阴极极化曲线存在着氧扩散极限电流区、强吸附区和Tafel线性区,而阳极极化曲线存在着Tafel线性区、脱附区和无缓蚀区。阳极脱附对于C_d、R_t等阻抗参数有显著影响。缓蚀剂浓度与吸附电位和脱附电位之间存在着良好的线性关系,但对吸附电位范围却无甚影响。

溴苄环己胺治疗干眼症的疗效评价

干眼症(Dry Eye)是因泪液量及质的异常引起眼表面(Ocular Surface)即结角膜机能障碍的疾病[1,2].在我国缺泪性干眼症的发病率约为2.7%,可达3000万人.该病的病因复杂,治疗也相当困难[3].近年来国外学者采用溴苄环己胺(Bromhenine)治疗本症,能使局部干燥症状得到改善,泪液分泌有所增加[4].为进一步证明其疗效,我们于1994～1998年对86例患者随机分为2组进行了对比观察.

离子色谱法测定工作场所空气中环己胺

环己胺(具有鱼腥气味的无色液体,可以与水或有机溶剂混溶)是一种应用广泛的化工原料,可用于杀菌剂、脱硫剂、阻蚀剂、尼龙6、环己酮等化工产品的制备,其也是一种应用广泛的食品添加剂-甜蜜素的原料。环己胺对眼睛、皮肤及呼吸道存在刺激作用,高含量的环己胺可导致身体灼伤,具有致敏性,环己胺中毒时会出现剧烈呕吐等症状。

以环己胺为模板剂麦羟硅钠石转晶制备镁碱沸石

以环己胺为模板剂,将麦羟硅钠石转晶制备出镁碱沸石。分别采用X-射线粉末衍射、红外光谱、扫描电镜和热重分析仪对所合成的样品进行了表征。结果表明,制备出的镁碱沸石为纯相,结晶度好,晶体形貌为球型,热稳定高,在1 000℃仍能保持结构的完整。分别从硅铝比、碱度、模板剂用量三个方面考察了各因素对合成的影响,确定了合成的最佳配比。

环己胺修饰β-环糊精与噁嗪固态超分子配合物的合成及其发光性质

为研究环糊精形成超分子配合物的性能 ,合成了环己胺修饰 β-环糊精与嗪的固态超分子配合物 ,并进行了元素分析、红外光谱、核磁共振、热分析等结构参数的表征 .采用荧光光谱研究了该固态超分子配合物的发光性质 ,并与嗪进行了比较 ,发现超分子配合物较嗪荧光最大发射波长蓝移了 1 5 5 nm,荧光发射强度增强了 4.9倍 ,半峰宽变窄了 5 1

γ-环己胺丙基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己胺丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环已胺丙基二甲氧基硅烷．并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征．证实它们是新颖的有机硅偶联剂，可在纺织工业上制作柔软剂．

高分散Ru-PEG_x/NaY催化对硝基甲苯加氢制对甲基环己胺

以聚乙二醇[PEG（400）]为分散剂、（NH4）2CO3水溶液为沉淀剂,采用浸渍沉淀法,制备了高分散的Ru-PEGx/NaY催化剂,利用XRD、TEM、H2-TPR、ICP-AES及XPS等手段对样品进行了表征。结果表明：适量的（7.5 mL）PEG可以包裹住Ru^（3＋）,增大Ru^（3＋）之间的排斥力,从而有效地阻止Ru^（3＋）的团聚。以对硝基甲苯液相（PNT）加氢制对甲基环己胺（PMC）为探针反应,以PNT转化率和PMC选择性为指标考察了不同Ru催化剂的催化性能。结果表明：Ru-PEG7.5/NaY的催化性能最优,在催化剂0.50 g、反应时间35 min、H2压力3.5 MPa、反应温度160℃、对硝基甲苯5.00 g、搅拌速率900 r/min、异丙醇300 mL的条件下,PNT的转化率为100%,PMC的选择性高达95.0%。此外,发现Ru-PEG7.5/NaY催化剂重复使用5次后,活性未明显降低,说明其稳定性良好。

合成环己胺的一种简便工艺

本文以环已酮、氨、氢气为原料,以国产催化剂,用简便的工艺合成环已胺,具有很高的转化率和选择性。

苯胺加氢制环己胺与二环己胺催化剂进展

综述了国内外苯胺加氢制环己胺与二环己胺催化剂的进展 ,按活性组分分别对钴系、钌系、镍系、钯系苯胺加氢催化剂研究现状进行叙述 。

脂肪酸环己胺合铂结构及抗肿瘤作用研究

用X射线衍射、红外光谱、差热分析等对合成的几种脂肪酸环己胺铂配合物的结构进行了研究 并选用黑色素瘤 (LiBr) ,白血病细胞K562 ,肝癌 ( 772 1 )细胞做抗癌活性实验 结果发现 :这几种脂肪酸环己胺铂配合物对肿瘤细胞的生长有抑制作用 ,并与浓度梯度和脂肪酸碳链的长度密切相关 肿瘤细胞对用不同强度磁场处理的药物有不同的敏感性 随着磁场强度的增加 。

蛇鞭的化学成分研究Ⅰ.蛇鞭中新化合物异亮氨酸-苏氨酸-2-甲基-环己胺的分离和结构测定

从黑眉锦蛇（Ｅｌａｐｈｅ ｔａｅｎｉｕｒｕｓ）的蛇鞭中分离得到一个淡黄色固体化合物，用ＩＲ、~１Ｈ－ＮＭＲ、^（１３）Ｃ－ＮＭＲ、ＭＳ等现代波谱方法鉴定其化学结构为异亮氨酸－苏氨酸－２－甲基－环己胺。该化合物是一个未见文献报道的新化合物。