不同基原洪连中7种环烯醚萜苷类成分的对比分析

目的建立测定洪连类药材环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子新苷、京尼平苷酸、玉叶金花苷酸、8-表马钱子苷酸、乔木状车前苷酸)的HPLC-DAD含量测定方法,比较不同基原洪连的含量差异,为其质量控制研究提供依据。方法采用Waters Atlantis T3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:205 nm(0~42 min)、236 nm(42~80 min);柱温:30℃;进样量:10μL。根据测定结果,使用含量范围、平均值、总量及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行比较研究。结果7种基原77批次洪连样品各环烯醚萜苷类成分色谱峰分离度及线性关系均良好。通过比较含量范围、平均值及总量的结果可知,不同基原所含的单体成分既有共性也有差异,而总含量无明显差异;云南兔耳草所含各单体成分均最高。OPLS-DA结果显示,云南兔耳草为一类,短穗兔耳草与全缘兔耳草聚为一类,圆穗兔耳草、短筒兔耳草与紫叶兔耳草聚为一类。结论建立的环烯醚萜苷类分析方法可针对不同基原洪连进行定量分析,为洪连的质量控制及资源开发提供了依据。

女贞子炮制前后环烯醚萜苷类成分转化机制研究

目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成分。液相色谱采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%甲酸溶液),梯度洗脱,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230 LC-TOF/MS联用系统,Dual ESI离子源,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸,oleonuezhenide模拟清蒸品中还检出了特女贞苷、红景天苷和特女贞苷异构体,女贞次苷模拟清蒸品中还检出了红景天苷和女贞次苷异构体。与oleonuezhenide模拟清蒸品成分比较,女贞苷G13模拟清蒸品的成分增加了女贞次苷和女贞次苷异构体,oleopolynuzhenide A模拟清蒸品的成分增加了oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷和女贞次苷异构体。结论:oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷性质不稳定,加水、加热可使其水解生成其次级苷和苷元。女贞子酒蒸后补肝肾作用增强与女贞子中环烯醚萜苷类成分在炮制过程中发生水解转化密切相关。

生地黄中环烯醚萜苷类的纯化分离工艺

目的:寻找有效纯化分离生地黄中环烯醚萜苷类的方法。方法:生地黄水提物用高效液相色谱法,以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,比较101果汁澄清剂和科阳1+1天然澄清剂的纯化效果,以及乙醇和非极性大孔吸附树脂的分离效果。结果:生地黄水提物以科阳1+1天然澄清剂纯化,用非极性大孔吸附树脂分离,可使其中的环烯醚萜苷类有效分离出来。结论:在工业生产中可用科阳1+1天然澄清剂与非极性大孔吸附树脂联合应用来纯化分离生地黄中的环烯醚萜苷类。

不同干燥方式对栀子根中4种环烯醚萜苷类成分的影响

目的:考察不同干燥方式对栀子根中4种环烯醚萜苷类成分含量的影响。方法:采用晒干、阴干、不同烘干时间(8、12、18、24 h)及不同烘干温度(60、70、80℃)等14种方法对样品进行处理。运用HPLC法测定栀子根中山栀苷、去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯的含量;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析。结果:不同干燥方式对4种成分含量影响显著;综合评价结果表明不同干燥方式排序为80℃12 h>自然晒干>80℃18 h>自然阴干>70℃24 h>80℃8 h>60℃18 h>60℃12 h>60℃8 h>70℃18 h>60℃24 h>80℃24 h>70℃8 h>70℃12 h。结论:于80℃干燥12 h为栀子根最优干燥方法,可为栀子根的产地加工提供借鉴。

串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分

研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法。该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征。实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21%。从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程。终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1%,富集效果明显。因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分。该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显。

地黄环烯醚萜苷类类化学成分的研究进展

对近年来地黄环烯醚萜苷类成分的研究进展进行了归纳整理,从该类成分的分类、含量测定、制备以及纯化工艺、指纹图谱、药理等方面进行了综述,为今后相关工作的展开理清思路并进行相关知识、技能的储备。

巴戟天环烯醚萜苷类及蒽醌类成分HPLC指纹图谱研究

目的建立巴戟天环烯醚萜苷类和蒽醌类成分HPLC指纹图谱。方法采用ZOBAX SB Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长分别为235,280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。结果标示出巴戟天环烯醚萜苷类和蒽醌类成分指纹图谱具有8个和7个共有峰。结论市售巴戟天药材质量较稳定,本研究为巴戟天的质量控制提供了方法依据。

HPLC-QAMS法测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:测定不同产地19批山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法。色谱柱为Agilent XDB-C_(18),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为15μL,检测波长为240nm。以山茱萸中的马钱苷为内参物,建立其与山茱萸中另外4种环烯醚萜苷类成分即莫诺苷、当药苷、山茱萸苷和山茱萸裂苷之间的相对校正因子并进行适用性评价后计算4种成分的含量;另采用HPLC-外标法测定19批药材中上述5种成分的含量,比较两种方法测定结果的差异,验证QAMS法的准确性。结果:在适用性评价中,不同试验条件下4种成分的相对校正因子的RSD均小于2%;两种测定方法下,4种成分的含量比较差异均无统计学意义(P均大于0.05)。结论:本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5种环烯醚萜苷类成分的含量测定,且方法准确、可靠、快速,成本更低。

超微粉碎-微波双水相萃取红花龙胆中环烯醚萜苷类

以红花龙胆全草为原料,采用超微粉碎和微波控温辅助双水相法提取了其中的环烯醚萜苷类。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取工艺;考察了所得环烯醚萜苷类的总抗氧化作用及其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)的能力。结果表明,最佳提取工艺为:在30.0 g〔无水乙醇7.8 g(质量分数26%),磷酸氢二钾(K2HPO4)3.0 g (质量分数10%)〕乙醇/K2HPO4双水相体系中,红花龙胆干粉粒度为400目,微波温度(70±1)℃,微波时间110 s,红花龙胆干粉加入量3.5 g,得率为5.48%,相比传统提取工艺热回流得率(3.61%)显著提高。此法能抑制试材内源性水解酶活性且中和植酸(红花龙胆中的酸性物质)来降低溶出环烯醚萜苷类发生聚合反应的几率,有效解决了红花龙胆中环烯醚萜苷类需富集才能检测到的问题;总环烯醚萜苷类的抗氧化能力在0.2~0.6 g/L内强于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),对DPPH·的清除能力在0.2~1.0 g/L内强于BHT。

鸡矢藤中环烯醚萜苷类提取工艺研究现状

鸡矢藤是传统中药,现代研究表明其中的环烯醚萜苷类具有较强的镇痛作用,其独特的化学结构和药理作用已引起人们的关注。文章从鸡矢藤中有效成分提取方法和环烯醚萜苷类的纯化富集方法两方面对鸡矢藤中环烯醚萜苷类的研究现状进行总结,为鸡矢藤中环烯醚萜苷类的开发利用提供参考依据,也为其进一步研究提供基础。

不同海拔粗茎秦艽环烯醚萜苷类成分含量研究

目的:探讨不同海拔粗茎秦艽中环烯醚萜苷类成分,为粗茎秦艽人工种植及仿野生栽培基地选择提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定不同海拔粗茎秦艽中4种活性成分的含量,同时结合化学计量学方法对其指纹图谱进行分析。结果:26批药材含量均符合《中国药典》质量规定,指纹图谱相似度均大于0.9,随海拔升高4种活性成分总含量呈钟状变化。结论:海拔2 700 m左右地区的粗茎秦艽药材质量较优,建议粗茎秦艽人工种植及仿野生栽培基地选择此海拔附近。

山茱萸中环烯醚萜苷类的研究进展

综述山茱萸中环烯醚萜苷类的相关研究进展,分别阐述环烯醚萜苷类的化学成分、环烯醚萜苷的提取分离和含量测定及其药理作用,为今后开展相关研究提供参考。

玄参中环烯醚萜苷不同构架的药理学研究

环烯醚萜苷是中药玄参的重要成分之一,这类成分的不同的结构分型所对应的药理作用也不尽相同.以往的研究仅是对环烯醚萜苷类成分进行整体的生物活性的归类分析,针对环烯醚萜不同结构分型的代表性成分的生物活性进行归纳总结,对其应的药理作用及机制进行系统的总结,旨在合理应用中药玄参的合理应用以及对环烯醚萜苷类成分新的临床应用方向提供理论依据.

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。

藏药解吉基原植物转录组及其环烯醚萜苷类生物合成相关基因的探究

藏药解吉(■),来源为龙胆科龙胆属Gentiana秦艽组(Sect.Cruciata)多种高山植物;可分为解吉那保(具蓝紫色花的)与解吉嘎保(具白色花的)两个品种。首次以解吉那保基原植物之一——长梗秦艽Gentiana waltonii Burk.与解吉嘎保基原植物之一——粗壮秦艽Gentiana robusta King ex Hook.f.为模式植物,分别构建其根、茎、叶、花转录组数据库。对原始数据进行除杂,将质控后得到的所有高质量序列进行de novo拼接,分别得到长梗秦艽79 455条、粗壮秦艽78 466条unigene,平均长度分别为834 bp和862 bp。根据GO功能分类,可将unigene分为3大类65分支;根据KOG功能可将unigene分为25类;KEGG代谢通路分析分别发现长梗秦艽和粗壮秦艽中315条、340条unigene参与到20个次生代谢标准通路中。环烯醚萜苷类为藏药解吉及中药秦艽类、龙胆类、当药及青叶胆等药材的指标性成分及活性成分之一,分析结果显示:分别有80条、57条unigene参与编码环烯醚萜苷类合成途径中的24个关键酶,且在不同部位中的表达存在差异;还发现多个SSR和SNP、InDel位点。本工作可为藏药材基原植物遗传图谱构建,分子标记开发,功能基因掌握,有效成分累积规律、道地性形成机制、藏药材品种科学内涵的探讨,分子育种及濒危藏药高山植物就地保护等提供基础科学资料。

LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分

目的：通过LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物（特女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷）模拟清蒸品的化学成分,探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法：色谱条件为流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）梯度洗脱（0~5 min,7%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~30 min,25%~40%A;30~35 min,40%~100%A）,流速0.2 m L·min^-1,柱温25℃,进样量3μL,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230型LC-TOF/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。通过对照品定位、质谱数据及文献参照分析4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分。结果：4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸;特女贞苷模拟清蒸品中还检出红景天苷和2种特女贞苷异构体;新女贞苷模拟清蒸品中鉴定出了3,4-二羟基苯乙基-β-D-葡萄糖苷;橄榄苦苷和女贞苷模拟清蒸品中分别检出其各自的苷元羟基酪醇和酪醇。结论：女贞子中环烯醚萜苷类成分性质不稳定,加水、加热可使其水解生成次级苷或者苷元,特女贞苷在模拟炮制过程中可转化为其异构体。女贞子酒蒸后补肝肾药效增强与其环烯醚萜苷类成分水解密切相关。

环烯醚萜苷类生物合成途径及相关酶的研究进展

环烯醚萜苷类化合物种类繁多,近年来对此类化合物的广泛研究发现其具有多种生物活性,如抗炎、抗肿瘤、保肝、心血管系统保护作用等。结合近年来国内外的研究,将其生物合成途径、相关酶(GPPS、GES、G10H、10-HGO、IS、7-DLS、7-DLGT、7-DLH、LAMT及SLS)及编码基因的研究进展进行综述,一方面可达到人为调节其代谢产物生成的目的,另一方面可为基于环烯醚萜苷类的新药发现提供参考。

山茱萸中一个新的环烯醚萜苷类化合物

目的研究山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)成熟果实的化学成分及其对缺氧缺糖(oxygen-glucose deprivation,OGD)损伤PC12细胞的保护作用。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和制备HPLC等技术进行分离和纯化,结合理化性质及MS、NMR等波谱方法鉴定化合物的结构,并采用MTT法测定其对OGD损伤的PC12细胞的保护作用。结果从山茱萸成熟果实水提取物中分离得到8个化合物,分别为6'-O-乙酰基-7β-O-乙基莫诺苷(1),金圣草黄素(2),木犀草素(3),5-羟甲基糠醛(4),丁香酸(5),对羟基苯甲酸(6),咖啡酸甲酯(7)和没食子酸乙酯(8)。结论化合物1为新化合物,化合物2,3,5,7为首次从山茱萸植物中分离得到;化合物4在1.0μmol·L^(-1)的浓度下,对OGD/R损伤的PC12细胞具有一定的保护作用。

超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中环烯醚萜苷和黄酮类成分含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中7种环烯醚萜苷类和4种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,检测波长240、278 nm。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为19.16~306.56μg(r=0.9994)、3.34~53.28μg(r=0.9991)、5.30~84.64μg(r=0.9995)、0.80~12.80μg(r=0.9994)、0.46~7.20μg(r=0.9992)、2.78~44.48μg(r=0.9996)、6.02~96.16μg(r=0.9999)、33.22~531.36μg(r=0.9999)、3.92~62.72μg(r=0.9992)、2.38~37.92μg(r=0.9997)、1.32~20.96μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)均在94.62%~107.53%之间,RSD均小于3.0%。结论经方法学验证,该法可同时测定小儿肝炎颗粒中11种成分含量,可为其质量控制提供参考。

马鞭草属植物Verbena littoralis中一新的环烯醚萜苷类化合物及其对神经生长因子的增强活性

马鞭草属植物V．littoralis H．B．K．是生长在巴拉圭的多年生药用植物。作者从该植物的地上部分分得一新的环烯醚萜苷类化合物gelsemiol-6’-trans-caffeoyl-1-glucoside(1)，4个已知的苯乙醇苷类化合物洋丁香酚苷(2)、2’-乙酰洋丁香酚苷(3)、焦地黄苯乙醇苷(4)和异洋丁香酚苷(5)。