一种以精制甲基硅油为原料的标准黏度液的制备及性能分析

介绍了以精制甲基硅油为原料制备标准黏度液。目测试样外观、水分和机械杂质,测定了试样的酸度、酸值、水溶性酸碱以及试样在氧化后沉淀物的含量和酸值,分析了试样的黏温变化率、流动性,并对试样均匀性、稳定性进行考察。结果显示试样满足作为标准黏度液的要求。

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷(MM)用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明:使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3 h时,硅油转化率为90%以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。

甲基硅油基阻尼液的研究

研究了不同摩尔质量及其分布甲基硅油的黏温性能,不同填料对以甲基硅油为基础油的阻尼液性能的影响。结果表明:可以通过不同黏度甲基硅油配制出黏温系数较低的所需黏度甲基硅油;加入聚甲基倍半硅氧烷粉末后阻尼液的阻尼性能稳定。

碱催化六甲基环三硅氧烷制备甲基硅油的工艺研究

以六甲基环三硅氧烷为原料、低黏度甲基硅油为封端剂,采用碱催化开环聚合法制得甲基硅油。讨论了六甲基环三硅氧烷的活性,考察了聚合温度、反应时间及KOH硅醇盐用量对产品质量的影响和封端剂用量与产品黏度的对应关系。结果表明:六甲基环三硅氧烷的活化能小于八甲基环四硅氧烷;控制封端剂用量,当KOH硅醇盐用量为30×10^(-6)时,可在聚合温度90℃下反应2 h合成黏度可控的甲基硅油,产率达96%。

甲基硅油改性丙烯酸树脂乳液的合成与性能研究

本论文以D4、KOH、DMSO、MM、KH-570为原料,通过聚合反应生成含有双键的有机硅低聚物;再以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,过硫酸氢钠为引发剂制备有有机硅改性丙烯酸树脂乳液。然后分别采用傅利叶红外光谱仪、粒径分析仪、热重分析仪等对不同硅含量的丙烯酸树脂乳液进行性能分析和结构表征。结果表明有机硅改性的丙烯酸树脂在1680~1550cm^(-1)区间有很强的吸收峰,说明C=C已经被成功引入;共聚法制出的丙烯酸树脂在一定温度范围内它的失重率小于物理共混法制得的,进而说明其热稳定性更好;对其进行性能分析结果显示出:在有机硅含量为2%时,乳液的耐酸性最好;在有机硅含量为8%时,样品耐碱性最优;在有机硅含量为6%时,乳液的耐热性最强。粒径分析结果显示:化学共聚法优于物理共混法,当有机硅含量为6%时,乳液的稳定性最小。

傅里叶变换红外光谱法测定甲基硅油

研究了几种溶剂对傅里叶变换红外光谱法 (FTIR)测定甲基硅油的影响 ,发现用正已烷作溶剂时测定的效果最佳。选择甲基硅油在 80 0cm- 1 左右的吸收峰 ,用峰高法测定吸光度。吸光度与浓度呈现良好的线性关系 ,相关系数r =0 .9982 ,经t检验法检验和加标回收实验证明该法准确可靠。

羟基甲基硅油改性苯丙乳胶漆的合成与性能

采用苯乙烯和丙烯酸丁酯作为主单体，以羟基硅油作为改性单体，通过对单体，引发体系，乳化体系的选择，制得了一种成膜温度较低，耐水性和耐候性良好的乳胶漆，讨论了不同的合成工艺对乳液和涂料性能的影响。

羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4 h,硫酸用量(催化剂)为2%.

苯甲基硅油导热油的研制

研制的苯甲基硅油导热油的胶凝温度到达424℃,370℃胶凝时间为290 min。研制的苯甲基硅油导热油在中密度纤维板热压机上的使用周期可以达到5年。

甲基硅油去泡剂在超声胃镜检查中的应用效果

目的探讨甲基硅油去泡剂在超声胃镜检查中的应用效果。方法选择佛山市第一人民医院2014年12月至2015年5月消化科诊断为上消化道病变行静脉下超声胃镜检查的患者80例,随机分为对照组和试验组,每组40例,对照组检查前8 h口服利多卡因胶囊,试验组在对照组基础上口服甲基硅油去泡剂,剂量为200 mg/50 ml温开水,比较检查过程中的胃清洁度。结果试验组的清洁度评价状况优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);对照组的主观耐受程度方面,优24例,良7例,差9例,耐受优良率77.5%;试验组的主观耐受程度方面,优34例,良4例,差2例,耐受优良率95.0%;试验组耐受优良率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论甲基硅油去泡剂在超声胃镜检查中应用可提升胃清洁度,提升超声检查图像的清晰度,提升患者的主观耐受程度,是一种辅助超声检查的有效方式。

苯甲基硅油的合成及表征——IR、UV、NMR、VPO法

本文采用六甲基二硅氧烷代替四苯基二甲基硅氧烷作封头剂合成苯基硅油,并用红外光谱法表征结构,紫外光谱法测定产物中苯基含量,核磁共振法测定苯基/甲基的摩尔比,以及用蒸汽压渗透法测定产物的分子量。

甲基硅油(OV-101)类固定液合成初探

本文以环硅氧烷为原料，合成了甲基硅油类固定液，并进行了色谱性能的初步评价，耐温可到３００℃而分离性能正常。

甲基二苯基封端的苯甲基硅油合成研究

采用甲基苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷共同水解或甲基苯基二烷氧基硅烷单独水解的方法制备了含甲基苯基硅氧链节的水解产物,以二甲基四苯基二硅氧烷作为聚合封端剂,浓硫酸、三氟甲磺酸及酸性阳离子交换树脂作为催化剂,制备了甲基二苯基硅氧基封端的苯甲基硅油,考察了甲基苯基二烷氧基硅烷水解工艺、催化剂种类等因素对硅油结构和热性能的影响.实验结果表明:采用共同水解的方法更容易制备得到结构均匀的苯甲基硅油;采用三氟甲磺酸作为聚合催化剂,制备得到的苯甲基硅油的热性能最好.

甲基硅油对有机硅防污涂层表界面特性的影响

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主要成膜物,添加不同分子量和添加量的甲基硅油制备有机硅防污涂料。结果表明:甲基硅油的分子量越小、添加量越大,涂层的水接触角和二碘甲烷接触角越大,表面自由能越小;涂层的弹性模量随硅油分子量的减小而降低,在A组分中,硅油添加量占13%(质量分数,下同)时,弹性模量最小;附着生物的相对结合力随着硅油分子量的增加而增大,随着硅油含量的增加而降低;海水浸泡期间,硅油中的甲基与水分子发生氢键作用,从而使得甲基的峰位变宽,涂层的疏水性降低;所有涂层在空气中静置一年,只有添加分子量为1750甲基硅油的未浸泡海水涂层表面观测到硅油的渗出,且硅油渗出量与添加量成正比。

荧光素掺杂的溶胶凝胶SiO_2/甲基硅油复合薄膜的制备和光谱特性

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了掺杂荧光素(FL)的SiO2/甲基硅油(MSO)复合薄膜,并且测定了这种薄膜的光谱特性.实验表明,荧光素掺杂的SiO2薄膜在350nm^450nm波长范围内激发,在520nm附近有最强的荧光发射峰;与常规SiO2膜相比较,SiO2/甲基硅油(MSO)复合薄膜的荧光发射强度可增加50%;在70℃下的加速老化实验表明,常规SiO2薄膜20天后开始出现严重的荧光猝灭现象,而复合膜放置一个月后荧光强度仅下降了15%.

高粘度甲基硅油的合成及其拼混数学模型

在催化剂四甲基氢氧化铵作用下，以八甲基环四硅氧烷（D4）和六甲基二硅醚（MM）为原料合成了高粘度甲基硅油。考察了催化剂用量、反应物中起始水分以及封头剂的加入温度及加入量等因素对产品粘度的影响。其最佳反应条件为：催化剂用量为m（催化剂）：m（D4）=8．0×10^-5：1，水分控制在0．5％～1．0％，封头剂的加入温度为85～90℃，封头剂的用量为m（封头剂）：m（D4）=1．0×10^-3。在此条件下，得到粘度（5．5～6．0）×10^2Pa·s的甲基硅油。并通过对不同粘度的甲基硅油进行拼混试验，建立了甲基硅油粘度拼混数学模型为m1 logμl＋m2 logμ2=（m1＋m2）logμ3，拼混得到的甲基硅油其粘度的实测值与计算值相对误差小于3％。

甲基硅油的三级红外光谱研究

采用红外光谱(IR)研究了二甲基硅油(下称"甲基硅油")的结构,并以甲基硅油Si-O的伸缩振动(νSi-O)和CH3的摇摆振动(ρCH3)为研究对象,进一步开展了甲基硅油的变温红外光谱研究和二维红外光谱研究。结果表明,随着测试温度的升高,甲基硅油νSi-O和ρCH3对应的吸收强度降低;νSi-O吸收频率包括1 098、1 070、1 020和1 007 cm^-1,热扰动因素下,νSi-O吸收峰变化快慢顺序为:1 098 cm^-1>1 020 cm^-1>1 070 cm^-1>1 007 cm^-1;ρCH3吸收频率包括870、866和862 cm^-1,热扰动因素下,各吸收峰变化快慢顺序为:866 cm^-1>870 cm^-1>862 cm^-1。在同样的温度扰动因素下,νSi-O对应的官能团对温度变化更敏感。

凝胶渗透色谱法测定甲基硅油的摩尔质量及其分布

以聚苯乙烯为标样,采用凝胶渗透色谱法测定了甲基硅油的摩尔质量及其分布,操作简单,普适性高。

甲基硅油生产工艺改进及异味去除

以二甲基混合环体和十甲基四硅氧烷为原料 ,四甲基氢氧化铵为催化剂 ,在 90～ 12 0℃间采用程序控温的办法 ,合成出甲基硅油。将转化率由平均 6 5 %提高到了 80 %以上。对产生异味的原因作了分析 ,并提出了解决方法。