微囊型脂肪粉油脂的常规甲酯化方法优化

试验旨在优化微囊型脂肪粉油脂的甲酯化方法。采用酸解法和石油醚萃取法从试样中提取油脂,取50 mg油脂于耐压瓶中,加入2 mL 0.2 mol/L氢氧化钠-甲醇溶液在65℃条件下超声水浴,皂化完成后以酚酞指示,利用1 mol/L硫酸-甲醇溶液中和至酚酞无色,加入300μL硫酸-甲醇溶液,70℃超声水浴5 min,加饱和氯化钠水溶液分离,利用异辛烷萃取脂肪酸甲酯无水硫酸钠除水,采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,考察方法的精密度、准确度、检测限和定量限。结果显示,优化后方法测定大豆油标准物质GBW(E)100120的各种脂肪酸结果与标准值一致,精密度相对标准偏差(RSD)为1.25%。实验室间的比对结果显示:该方法甲酯化率达95%,重复性误差限RSD为2.71%,再现性误差限RSD为4.86%;反式油酸/反式亚油酸的检测限和定量限分别为0.004%、0.011%。研究表明,试验所用方法具有高效、精准和环保的优点,可为油脂产业的发展和今后的标准修订提供参考。

5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究

以花生油为样品,采用气相色谱法对常用的5种脂肪酸甲酯化方法进行了评价.结果表明：5种方法的甲酯化效率存在很大差异;三甲基硅重氮甲烷法仅适用于游离态脂肪酸样品的甲酯化分析;硫酸-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、三氟化硼-甲醇法、乙酰氯-甲醇法可以实现样品中脂肪酸的甲酯化,其中乙酰氯-甲醇法的效率最高,其对样品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甲酯化效率分别是其他3种方法的1.10～1.70倍和1.03 ～1.44倍.乙酰氯-甲醇法对于结合态的脂肪酸样品测定结果更加准确可靠.

植物膜脂脂肪酸甲酯化反应条件研究

测定了植物膜脂中磷脂酰甘油（ＰＧ） 在硫酸、三氟化硼、氢氧化钾催化时，酯交换甲酯化反应产物的脂肪酸组成和ＰＧ 中各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率，表明酸催化产物的脂肪酸组成比较稳定，碱催化时ＰＧ 中各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率在室温－ １５ ｍｉｎ 有最大值，此后随温度升高或反应时间增加，各种酰基脂肪酸的相对甲酯化率均下降，其中以反式－ Δ３ －十六碳单烯酸的相对甲酯化率下降最为明显，表明其甲酯较其他脂肪酸甲酯易碱分解。因此ＧＣ 分析方法测定膜脂中脂肪酸组成时，宜用酸催化甲酯化方式。

不同甲酯化方法对植物油脂肪酸组成测定的影响

油脂甲酯化是气相色谱法测定油脂脂肪酸组成必不可少的预处理工序.对酸催化甲酯化反应的回流时间、回流温度、硫酸浓度和甲醇体积设计正交试验,研究不同催化条件对植物油脂肪酸组成测定的影响.结果表明:油脂的硫酸-甲醇甲酯化反应中最佳的条件为回流温度80℃、回流时间60min、硫酸浓度4%、甲醇体积15mL;脂肪酸的硫酸-甲醇甲酯化反应中最佳的条件为回流温度75℃、回流时间60min、硫酸浓度4%、甲醇体积10mL;对于酸价小于2的样品,影响其甲酯化的因素依次为回流时间>甲醇体积>回流温度>硫酸浓度;对于酸价大于2的样品,影响其甲酯化的因素依次为回流时间>硫酸浓度>甲醇体积>回流温度.对比KOH-甲醇溶液法,酸催化甲酯化比碱催化甲酯化的效果更好.

不同脂肪酸甲酯化方法对共轭亚油酸分析的影响

共轭亚油酸(CLA)是亚油酸的位置和几何异构体,因其具有多种生物学功能而成为人们关注的焦点。气相色谱法是分析CLA的一种简便而有效的方法,通过分析可以确定CLA的组成和含量。气相色谱法分析CIA先涉及脂肪酸的甲酯化,脂肪酸的甲酯化方法可分为3大类,酸催化、碱催化和三甲基硅重氮甲烷(TMS)法。一般游离型脂肪酸的甲酯化可采用酸催化或TMS法,而三甘油酯型的脂肪酸可采用酸催化或碱催化法。主要探讨3种甲酯化方法在不同结构的CLA气相色谱分析中的异同,通过薄层层析(TLC)和气相色谱(GC)测定,发现甲酯化过程中脂肪酸酯化的程度各不相同,CLA甲酯化后组成发生了异构化。结果表明,CLA经过酸催化法后得脂肪酸含量为73.34%,而TMS法为82.47%;酸催化法后反反CLA(tt-CLA)含量为24.66%。

GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据.

气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

利用气相色谱（GC）技术,采用酸水解提取脂质,比较了 6种甲酯化法（乙酰氯-甲醇法、 H2SO4 -甲醇法、 HCl- 甲醇法、 KOH-甲醇法、 KOH-甲醇＋H2 SO4 -甲醇法和KOH-甲醇＋HCl-甲醇法）对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂 肪酸测定的最佳方法.37种脂肪酸标准样品在0. 28～ 250. 00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99 （除 C4：0外）.碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0. 20 g/100 g.乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量（13. 61 g/100 g ）显著高于H2 SO4 -甲醇法（总脂肪酸含量为11. 68 g/100 g ） 和 HCl-甲醇法（总脂肪酸含量为3. 18 g/100 g ）测得的结果.乙酰氯-甲醇法和H2 SO4 -甲醇法的日内和日间精密度 分别为0. 27%-8. 60%和0. 34%-2. 64%,两种方法中脂肪酸的回收率为83. 06% - 105. 54%.结果表明,酸水解-乙 酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.C18： 1n9c、C16 ： C18：0和共轭亚油酸（ CLA）是牦牛骨的主要 脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85% 以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1：2.牦牛骨中脂肪酸的研究 为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据.

菌油脂肪酸碱法甲酯化的研究

以 KOH-甲醇为甲酯化试剂对菌油脂肪酸进行甲酯化 .研究 KOH浓度、甲酯化温度、时间等对脂肪酸相对甲酯化率的影响 .结果表明 ,在 2 0～ 30℃条件下 ,0 .6 mol/ L KOH-甲醇溶液 ,酯化 1 5 min的甲酯化率较高 .

杜仲籽油中α-亚麻酸的甲酯化方法优化

以超临界CO2萃取的杜仲籽油为原料,对其主要成分α-亚麻酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的α-亚麻酸甲酯化方法基础上,考察了催化剂用量、催化剂浓度、反应温度、反应时间等对α-亚麻酸甲酯化效果的影响,确定最佳的甲酯化条件为:用2 mL石油醚-苯(V(石油醚)∶V(苯)=1∶1)为溶剂将0.2 g杜仲籽油溶解,加入5 mL0.2 mol/L的KOH-甲醇溶液作催化剂,反应温度50℃,反应时间30 min。薄层展开检识显示在该条件下,杜仲籽油中α-亚麻酸甲酯化反应完全,气相色谱检测表明甲酯化率可达92.59%。

中药中有机酸成分快速甲酯化方法的研究

以中药材猫爪草为分析对象,研究了简便快速分析中药中有机酸成分的方法。方法以10%硫酸甲醇-苯(1∶1)溶液为甲酯化试剂,利用微波辅助直接甲酯化药材,在微波功率600W、压力0.2MPa的条件下,反应1min即完成对药材中有机酸的甲酯化;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析,检出有23个色谱峰;经NIST2000标准谱库检索,识别了18种有机酸(占总峰面积的96.79%),并用对照品进行了验证。对不同来源的猫爪草药材进行分析,检出有20个共有峰,经方法学验证,符合指纹图谱的检测要求。

蓖麻油的酯交换甲酯化反应

研究了蓖麻油的酯交换甲酯化反应 ,采用气相色谱法定量检测脂肪酸甲酯的组成 ,确定了蓖麻油中键合甘油量为 9 89% ,甲酯混合物中蓖麻醇酸甲酯质量分数为 88%。工艺优化试验结果为 :反应在室温下进行 ,甲醇用量为理论量的 3倍 ,m (甲醇钠 )∶m (蓖麻油 ) =0 4～ 0 5∶10 0 ,反应时间为 3 0min～ 40min。该优化条件下 ,所得甲酯混合物收率 98%以上 ,蓖麻油全部转化 ,其中 96%转化为甲酯 ,其余为少量的单甘酯和微量的二甘酯。

蓖麻籽脂质提取与甲酯化衍生优化及其脂肪酸组成分析

采用不同方法对蓖麻籽的脂质提取和甲酯化衍生效果进行研究,并对其脂肪酸组成进行分析。结果表明:不同方法对蓖麻籽的脂质提取和衍生化效果存在显著差异(P<0.05);二氯甲烷-甲醇法的脂质提取率为58.25%,且具有低毒、溶解性强和提取完全的优点,是蓖麻籽脂质提取的有效方法;酸碱结合法具有衍生完全且副反应少等优点,能更好地反映蓖麻籽脂肪酸的真实组成,是蓖麻籽脂质甲酯化衍生的理想方法。同时蓖麻籽脂肪酸以蓖麻油酸(76.43%～86.50%)、亚油酸(4.88%～6.27%)和油酸(2.70%～4.18%)为主,并含有少量的棕榈酸、硬脂酸以及亚麻酸和二十碳烯酸。

γ-亚麻酸以柱色谱和甲酯化纯化的正交试验

γ-Linolenic acid was purified by column chromatography and methyl esterification optimized by orthogonal design. The optimum conditions of the column chromatography were: using 75 - 150μm silica gel as the solid phase, chloroform-methanol(90∶10) as the eluent. The optimum conditions of the methyl esterification were: urea inclu- sion for three times, reduced pressure distillation at 200, 210 and 220℃, each maintaining 15min, extraction pH 3.5.

1-癸烯光催化氢甲酯化反应中醋酸钠的促进作用

研究 了以 Ｃｏ（ａｃａｃ） ２ 为催化 剂，通过 光促进，在 常温 常压 下 １癸烯 的氢 甲酯 化反 应． 经实验证实 ，通过添 加醋酸钠 可提高 反应的 产 率，而 且 还能 有 效地 抑制 反 应中 主要 副 产物 正癸 烷 的生成，从 而大大地 提高了反 应的选

麻疯树籽油甲酯化工艺的研究

以低温压榨麻疯树籽油(经过水化脱胶、溶剂萃取脱酸和脱水,使油脂酸值在1 mgKOH/g以下,水分在0.1%以下。)为原料,甲醇钠作催化剂,考察了甲酯化反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对麻疯树籽油甲酯转化率和得率的影响。经正交实验确定甲酯化最佳条件为:反应温度65℃,醇油摩尔比7∶1,反应时间60 min,催化剂用量为油重的0.9%。在最佳反应条件下,甲酯转化率为95.09%,产品得率为88.88%。反应产物经水洗、脱水并过滤后,即得脂肪酸甲酯。

强酸性树脂催化脂肪酸的甲酯化反应研究

对油脂脱臭馏出物中的脂肪酸采用强酸性树脂催化甲酯化反应。对树脂进行筛选,干燥,确定以干燥的DH强酸性树脂为甲酯化催化剂,对反应条件进行单因素分析和正交实验,随后进行了极差分析,确定了反应的最佳控制参数。实验表明,强酸性树脂对脂肪酸甲酯化反应有着很好的催化效果,甲酯化率97.9%,VE保留率94%。

大豆油脱臭馏出物的酶法甲酯化新工艺

采用酶法研究大豆油馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交试验,确定了反应的最佳工艺参数。试验结果表明:影响转化率的主要因素是反应时间和酶用量,反应温度和底物比影响其次。最佳甲酯化工艺条件为:料溶摩尔比1:1.5,酶用量60plu/g,反应温度60℃,反应时间8h,该条件下转化率达94.78%。

采用GC-MS分析不同甲酯化条件下的海带脂肪酸

采用微波辅助提取法提取海带脂肪酸，并利用酸、碱两种不同酯化法对其进行甲酯化，同时结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析其脂肪酸组成。结果共检测出20种脂肪酸，酸化甲酯化法检测出17种，碱化甲酯化法检测出13种，其中不饱和脂肪酸含量分别为53.60%和54.87%，主要为ω-6族和ω-3族的亚油酸（16.57%~19.95%）、花生四烯酸（3.57%~3.81%）、γ-亚麻酸（2.12%~2.40%）、十八烷四烯酸（2.45%~3.38%）和二十烷五烯酸（1.99%~2.39%）。棕榈酸是主要的饱和脂肪酸，其含量分别占脂肪酸总量的30.46%和22.19%。与文献报道相比，运用微波辅助提取，结合酸、碱两种甲酯化法的GC-MS分析方法更能全面分析海带中所含脂肪酸成分。所得结果可为海带这一丰富资源的开发利用提供参考。

甲酯化方法对甘油三酯和游离型脂肪酸混合物脂肪酸分析的影响

在重组解脂耶氏酵母催化红花籽油合成共轭亚油酸的过程中,大量的红花籽油与游离型亚油酸及共轭亚油酸以混合物的形式存在于发酵液上清。为了通过气相色谱准确分析催化过程中底物及产物的含量,确定甘油三酯和游离型脂肪酸混合物的最佳甲酯化方法至关重要。本试验选择盐酸-甲醇法、盐酸-甲醇(甲苯)法、三氟化硼-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、酸碱综合法和重氮甲烷法6种方法,对红花籽油、游离型共轭亚油酸和二者混合物分别进行甲酯化,通过气相色谱定量分析,比较甲酯化效率。结果表明盐酸-甲醇(甲苯)法甲酯化程度高,且操作简便、安全、经济,是样品为甘油三酯和游离型脂肪酸混合物的最适甲酯化方法。

大豆油部分甲酯化制备植物绝缘油的工艺研究

通过控制反应条件,制备了一系列转化率可控的部分甲酯化大豆绝缘油产品,在闪点、凝点和粘度等性能上兼具精炼油和甲酯油各自的优点,并且具有很大的可调控性。通过单因素实验和CCD响应面设计实验,研究了工艺条件对甲酯化转化率的影响,建立了转化率和碱量(占醇质量比)、醇油摩尔比、反应时间和温度的数学模型,优化了工艺的设计。验证结果表明,该模型准确度高,在20%～95%转化率范围内,对各项工艺条件的优化设计的误差均在1%以内,对转化率的可控性高。