甲醇钠催化草酸二甲酯制备碳酸二甲酯的研究

以草酸二甲酯为原料,甲醇钠作为催化剂,一步法制备碳酸二甲酯。考察催化剂用量、反应时间以及反应温度对脱羰基催化反应效果的影响。结果表明:当催化剂用量为4%(质量分数),反应时间为4 h,反应温度为110~120℃时,脱羰基反应效果最优,此时草酸二甲酯的转化率及碳酸二甲酯的选择性都可达99%以上。通过正交实验分析,证明反应温度是影响脱羰基反应的最重要因素。甲醇钠脱羰基法制备碳酸二甲酯,步骤简单、条件温和、产品收率高,是合成碳酸二甲酯一条切实可行的工艺路线。

树脂法与中和法脱除甲醇钠工艺对比

目前中国PTMEG工艺基本在使用INVISTA技术,这种工艺中对于甲醇钠的脱除目前产生了两种不同的方法:中和法和树脂法,可以有效去除PTMEG中的Na^(+)。本文就两种方法从工艺流程、成本考虑、操作难度、安全环保等方面进行对比,以获得对比结论。

甲醇钠－环氧丙烷体系用于甲醇羰化

报道环氧丙烷（ＰＯ）助催的甲醇钠催化剂体系用于甲醇的液相催化羰基化制取甲酸甲酯（ＭＦ）反应。试验研究的结果表明，采用连续搅拌釜式反应器（ＣＳＴＲ）和环氧丙烷作助催化剂，不仅可以大大降低甲醇钠催化剂的使用浓度而不降低其催化活性，同时也不会影响催化剂体系的选择性。助催化剂的助催活性与其浓度成正比关系。温度对催化体系活性的影响随催化剂浓度不同而不同。反应压力对催化体系的活性有较大的影响；当压力较低时，催化活性随压力增加而增大。不论是否加入ＰＯ助催化剂，生成ＭＦ的选择性均保持不变。

甲醇钠催化酯交换制备中/长链结构甘三酯

以中碳链甘三酯和大豆油为原料,以甲醇钠为催化剂催化酯交换反应合成中/长链结构甘三酯。研究了反应温度、反应时间和甲醇钠添加量3个因素对酯交换反应的影响。结果表明,反应温度50℃,反应时间20 min,甲醇钠添加量(以油质量计)0.3%时酯交换反应达到最佳状态,产物中中/长链结构甘三酯的含量为75.29%。通过正交极差分析得出,甲醇钠添加量是影响酯交换反应的主要因素,其次是反应温度,反应时间的影响较小。

甲醇钠催化制取MC尼龙

研究了甲醇钠替代传统催化剂氢氧化钠催化合成MC尼龙的工艺方法。改进了催化剂的投加方式,用甲醇钠溶液取代氢氧化钠颗粒催化合成MC尼龙,有助于催化剂的准确计量。结果表明,使用甲醇钠催化剂合成MC尼龙,工艺简单,合成周期短,制品产生气孔的几率低,产品颜色浅,力学性能不变,并且避免了因反应条件波动引起的不聚合现象。

甲醇钠和甲酸钠的化学分析

建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠和甲酸钠的方法。进行了甲醇钠与甲醇、乙醇。

甲醇钠催化猪油酯-酯交换的研究

以猪油为反应底物,试验了以甲醇钠为催化剂的化学随机酯交换及其反应温度、时间、催化剂浓度对酯交换程度的影响.结果表明,在反应温度60℃、反应时间30 min、催化剂浓度0.1%的条件下,甲醇钠可以催化油脂酯-酯交换反应达到完全随机化.正交极差分析,催化剂浓度是影响酯交换反应程度的最重要因素,反应温度和时间影响较小.实验过程中同时发现甲醇钠催化活性很高,对原料的要求十分苛刻,性能很不稳定.

甲醇钠催化地沟油制备生物柴油研究

以浓硫酸为催化剂,高酸值地沟油与甲醇酯化反应降酸的最优工艺条件为:n(甲醇):n(地沟油)=9:1,m(浓硫酸):m(地沟油)=1.1%,反应温度60℃,反应时间5h。制备生物柴油的最优工艺条件为:以甲醇钠为催化剂,反应时间2h,反应温度65℃,n(甲醇):n(地沟油)=7:1,m(甲醇钠):m(地沟油)=0.8%。制备的生物柴油达到ASTM标准,具有成本低、工艺简单等特点。

甲醇钠催化合成(R)-碳酸丙烯酯

以碳酸二甲酯和(R)-1,2-丙二醇为原料、甲醇钠为催化剂合成了(R)-碳酸丙烯酯。考察了酯醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取1.0mol(R)-1,2-丙二醇,n((R)-1,2-丙二醇)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶1.1,催化剂(甲醇钠)用量为4.0mol%,反应时间为5.0h,在上述反应条件下,产品收率可达88.6%。

利用金属钠制备甲醇钠的生产工艺

介绍了甲醇钠的合成方法、理化性质以及安全保护应该注意的问题。研究了用金属钠制备液体甲醇钠的生产工艺,建立了生产工艺流程。用该工艺制备的甲醇钠溶液的产率达到98%以上,游离碱含量小于0.5%,产品可满足制药行业的特殊需要,它比传统氢氧化钠制取甲醇钠有明显的技术性能优势。同时也对甲醇钠的测定方法进行了深入研究,建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠的方法。

微量滴定法测定甲醇钠含量及其在四氢呋喃中的溶解度

采用微量滴定法测定了甲醇钠含量及其在四氢呋喃(THF)中的溶解度。实验表明,本法所得结果与气相色谱法所得结果无显著性差异。该法简单易操作,具有推广应用价值。

甲醇钠危险特性分析及包装形式的研究

目的:甲醇钠收录在我国《危险化学品目录》2015版中,属于一种常见的危险化学品。它的运输危险特性包括自热性和腐蚀性,遇水或潮湿空气易变质并释放出具毒性和易燃性的甲醇。为保障运输安全,对其运输包装的密封性进行了研究。方法:甲醇钠的传统运输包装形式为密闭封口的开口钢桶,但达到运输安全所要求的密封性能较困难。一种新的检测方法可以检测作为运输内包装的塑料薄膜袋的密封性。结果:新方法的测试结果与传统的浸水法结果一致,通过测试的密封塑料薄膜袋可作为甲醇钠运输时的内包装。结论:采用开口钢桶做外包装,密封塑料薄膜袋做内包装,既降低了外包装的气密性要求和运输成本,又能保障运输安全。

甲醇钠催化蓖麻油制备生物柴油研究

研究了以甲醇钠为催化剂,蓖麻油与甲醇进行酯交换反应制取生物柴油的反应条件对产率的影响,通过正交试验得出酯交换反应的最优工艺条件为:反应时间为2 h,反应温度60℃,醇油摩尔比为7∶1,催化剂甲醇钠用量为油重1.1%,生物柴油在此条件的的产率达到90%以上。此工艺具有流程简单,催化剂活性高,成本低的优点。

固体甲醇钠的研制

以甲醇钠甲醇溶液 (2 7%～ 31% )为原料制备固体甲醇钠 (>98% ) ,研究了溶媒种类、配比、真空度、温度控制对产品质量的影响。

甲醇钠生产过程中危险有害因素分析及对策措施

甲醇钠生产过程中存在极大的危险性,容易导致发生各类安全事故。本文分析并指出了生产过程中可能出现的危险有害因素,进而提出了相应对策措施,为甲醇钠生产事故的防范提供依据。

高岭石在甲醇钠溶液中的结构转变研究(英文)

高岭石和甲醇钠溶液反应 ,在不同的条件下 ,可以得到具有插层和无定形结构的衍生物。利用XRD、IR和TEM分析了高岭石结构的变化。研究表明 :插层结构产物是高岭石由晶体结构向无定形结构转化的过渡态 ;高岭石和甲醇钠的插层反应是从高岭石的边缘开始的 。

预先危险性分析法在甲醇钠生产中的应用

甲醇钠生产过程中存在极大的危险性,容易导致发生各类安全事故。对甲醇钠生产过程进行了预先危险性分析,预测生产过程中存在的危险、有害因素,找出产生危险的原因,分析估计发生事故可能导致的后果,判定已识别的危险性等级,并提出消除或控制危险的安全对策措施,为该项目在设计、建设、投入生产等各阶段实现本质安全提供了重要依据。

PTMEG中微量甲醇钠测定方法优化研究

准确测定PTMEG中微量甲醇钠含量是生产优质PTMEG产品的重要保证,而传统测定方法由于未能完全游离甲醇钠,往往致使检测值偏低。为此,对PTMEG中微量甲醇钠含量测定方法进行了系统优化,分别考察了溶剂溶解性、滴定液浓度、溶剂量、样品质量对甲醇钠检出量的影响。结果表明:选用50.00 mL无水甲醇、5.0 g PTMEG样品及0.005 0 mol/L HCl标准滴定液进行滴定时,甲醇钠检出量达到最大,测定结果最接近真实值,且方法准确可靠。

甲醇钠与甲酸甲酯的反应研究

通过化学分析、气相色谱分析和XRD等方法证明甲醇钠与甲酸甲酯的反应的确存在 ,并考察了反应温度和甲酸甲酯的浓度对该反应的影响 ,结果表明 ,反应速率随反应温度和甲酸甲酯浓度的增加而增加。

N-芳亚甲基-2-丙烯-1-胺与甲醇钠的反应

研究了N 芳亚甲基 2 丙烯 1 胺 (1)与甲醇钠的反应 ,当甲醇钠过量 ,反应时间足够长时 ,生成的主要产物是N 芳亚甲基 1 甲氧基 丙胺 (2 ) .