用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中锌含量

将含锌硫化活性剂直接溶解于盐酸溶液中,以乙二胺四乙酸二钠为滴定剂、铜离子选择电极为指示电极、银/氯化银为参比电极,采用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中的锌含量。研究表明,硫酸铜的加入可增大滴定曲线的突跃范围,且铜离子选择电极在pH值为10的缓冲体系中灵敏度较高。采用电位滴定法测定2种含锌硫化活性剂中的锌离子含量及其回收率,并与原子发射光谱法进行比较,结果表明该两种硫化活性剂中锌离子含量回收率分别为100.13%和99.32%,且两种测试方法所得结果无明显差异,采用电位滴定法测定标准溶液中的锌离子含量并进行统计检验,结果显示测试值与标准值无明显差异,说明采用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中锌含量可行有效。同时测定了混炼橡胶中硫化活性剂的锌离子含量,结果与理论计算值相近,故该方法同样适用于混炼橡胶中锌离子含量的测定。

电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量

分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。

基于非水体系的电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中氯化氢的含量

氯代碳酸乙烯酯通常为无色至浅黄色液体,是一种重要的有机合成中间体,主要用于合成碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸亚乙烯酯[1-2]。目前广泛使用碳酸乙烯酯与氯气反应制备氯代碳酸乙烯酯的工艺,但该工艺生产过程会产生氯化氢,且在存储过程中,氯代碳酸乙烯酯在含微量水分的条件下亦不断分解生成氯化氢,影响产品品质。因此,建立一种准确、快速测定氯化氢含量的方法对氯代碳酸乙烯酯的产品质量控制具有非常重要的意义。

自动电位滴定法测定镍合金中铬含量的研究

文章对自动电位滴定法测定镍合金中铬含量进行了方法检出限、精密度、准确度的研究。经过计算得出方法检出限为0.009%,定量限为0.027%,满足定量要求;精密度试验结果显示相对标准偏差均小于0.5%,铬含量大于5.0%以上的样品相对标准偏差小于0.3%,方法的精密度良好;加标结果表明,加标回收率为99.3%~100.5%之间,准确度较高;标准样品试验结果表明,相对误差的绝对值均小于4.0%,铬含量超过2.0%的样品相对误差的绝对值小于2.0%,且大部分样品相对误差的绝对值小于1.0%,满足分析要求。

电位滴定法测定硫化铅精矿中铅含量

硫化铅是一种用途较为广泛的无机化合物,在陶瓷业、半导体工业以及金属铅的制备中用量非常大。为了更加准确地测定硫化铅精矿中的铅含量,主要就自动电位滴定仪配合铅离子选择电极测定硫化铅精矿中铅含量进行了探讨,通过实验可知,该方法既能得到准确度和精确度高的实验数据,又能消除人为误差,可以进行推广使用。

等电位间隔-电位滴定法

对两点电位滴定法作出改进,提出了等电位间隔-电位滴定法。由数学推导证明,当P1的数值(P1为V1与Ve的比值以百分率表示;V1为在第1测量点所耗滴定剂的体积;Ve为滴定终点时所耗滴定剂的体积)达到95%,且在两点间的电位差值(ΔE)大于30mV时,滴定的相对误差(T)的计算值可达到小于0.1%。据此,在滴定过程中,记录两测量点之间的ΔE为30mV时的V及E值,当有两组数据的ΔE达到30mV并算得此时的T值≤0.1%时,即可停止滴定,并根据所给公式计算Ve及滴定结果。将此方法应用于包括中和反应、沉淀反应及氧化还原反应等多种滴定体系的电位滴定,所得结果与常规电位滴定法的测定结果一致。

表面活性剂存在下有机弱酸的自动电位滴定法

有机弱酸普遍存在于医药、农药及食品中，它们的测定方法研究，对生产质量控制、食品安全和环境保护有重要意义。目前，有机弱酸的测定方法主要有固定pH法、双点电位滴定法、单点pH滴定法、线性电位滴定法、直接电位滴定法、非水滴定法、远红外光谱滴定法等，这些方法各有特点，但难尽人意。如多数有机弱酸的水溶性较差，必须在非水介质中进行，增大了测定难度和测量成本。

电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定

目的评定电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度,探讨影响测定的不确定度分量。方法采用电位滴定法测定门冬酰胺一水合物及门冬氨酸含量。建立测量模型,分析不确定度来源,计算各分量的相对标准不确定度及2种样品的合成不确定度。结果门冬酰胺一水合物含量为87.53%,合成标准不确定度为0.24%;门冬氨酸含量为99.68%,合成标准不确定度为0.22%。结论建立了电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定方法,且验证结果满意,可为能力验证样品含量测定结果的可信度提供支持。

电位滴定法测定海上油田水中总碱度的不确定度评定

建立了电位滴定法测定海上油田水中总碱度的不确定度评定。以电位滴定法测定海上油田水中总碱度,分别对水样测量重复性、电位滴定仪pH示值误差、标定盐酸标准溶液浓度、滴定水样总碱度等实验过程中所引入的实验参数分量建立数学模型和不确定度分析。通过分析和计算,海上油田水中总碱度为(118.66±0.84)mg/L,并认为在海上油田水的总碱度测量过程中,标定盐酸标准溶液的浓度引入的不确定度是最为显著的影响因素,其次为水样测量重复性操作引入的人为随机不确定度。

自动电位滴定仪标定硫氰酸钠标准溶液

采用916Ti-Touch型全自动电位滴定仪进行硫氰酸钠标准溶液浓度的标定。方法的准确性及精密度都比手动滴定的有很大提高,同时,标定时间大大缩短、操作规程容易掌握、仪器日常维护更加方便,是值得推荐的方法。

化学滴定法和电位滴定法检测混凝土氯离子对比

为研究混凝土氯离子质量分数检测方法的精确度,对标准JGJ/T322—2013《混凝土中氯离子含量检测技术规程》中附录C的化学滴定法及附录D的电位滴定法进行对比,同时对电位滴定所用的二次微商法进行研究。实验方法为配制不同氯化钠质量分数的标准溶液,采用以上3种不同的方式进行滴定并计算结果,将理论值与实验值进行对比,对滴定方法进行评价。结果表明,化学滴定法和电位滴定法均能有效地获得氯离子质量分数,手动进行二次微商计算获得的结果更加准确;采用电位滴定法进行混凝土氯离子检测更加方便快捷,而采用二次微商法可以提高结果的准确性。

硫酸亚铁电位滴定法测定钛网剥离渣中铱含量

研究了硫酸亚铁电位滴定法测定钛网剥离渣中铱含量,对试样的溶解方法及操作条件进行对比。结果表明,试样经过氧化钠融熔,盐酸酸化后处理成清亮的溶液,用盐酸-过氧化氢密闭加热处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),,用溴酸钠去除钌,再用硫酸亚铁电位滴定法测定。方法的测定范围10%~70%,加标回收率98.42%~100.20%,精密度均在0.18%~0.22%之间,满足钛网剥离渣中铱含量测定的精密度和准确度要求。

电位滴定法测定工业循环水中总硬度

水中总硬度测定采用EDTA络合电位滴定法。本文从电位滴定法原理、操作流程、参数设置及精准度等方面做了阐述,通过与化学分析方法对比,两者没有明显差异。

电位滴定法测定亚硫酸乙烯酯的含量

建立电位滴定法测定亚硫酸乙烯酯的含量。将亚硫酸乙烯酯用NaOH水解生成Na_(2)SO_(3),在pH值为6~8的条件下,用I2将Na_(2)SO_(3)氧化成Na_(2)SO_(4),过量的I_(2)溶液以Pt电极为指示电极,用Na_(2)S2O_(3)标准溶液在DET模式下返滴定。样品加标回收率为99.5%~100.2%,相对标准偏差RSD<0.3%(n=9),结果的准确度、精密度满足分析检测要求。

电位滴定法测定冷轧含铬污泥中氯离子含量

冷轧含铬废水经过一系列化学反应、沉淀、压滤后产生的固体废弃物称为冷轧含铬污泥。其主要成分有铬的化合物、有机物及少量铜、铁、锌、镍及氯等杂质元素。近几年,国家提出针对固废资源环保处理并充分回收利用的政策,因此,准确测定有害元素氯离子含量对含铬污泥的后续处理具有重要的指导意义。样品经高温灼烧、酸消解后,可消除各类难溶物的干扰,加碱液生成沉淀,过滤后得到的滤液,以消除共存元素铬对氯离子检测的干扰,采用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。建立了电位滴定法测定含铬污泥中氯离子含量的方法,讨论了灼烧温度、消解酸、共存元素对氯离子检测的影响。确定了在800℃进行高温灼烧,分别加入15 mL硝酸、10 mL硫酸、5 mL过氧化氢对样品进行消解,加入碱液生成沉淀,得到的滤液酸化后进行仪器测定。结果表明:在仪器最佳滴定条件下,方法的检出限为0.0022%,按照本实验方法对含铬污泥中氯离子含量进行测定,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.00%,加标回收率在98.30%~101.70%之间。

自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵的含量

建立了自动电位滴定法准确测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的方法,探讨了自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的复合掩蔽剂A用量、复合掩蔽剂加入的介质条件和滴定起始pH对滴定突跃的影响。进行了相应的方法学验证。结果显示,对于氯化铵含量为10 g/L的助镀剂在体系介质pH为5~6时加入复合掩蔽剂A溶液15 mL、体积比为1∶1的甲醛水溶液5 mL,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液自动电位滴定仪滴定。方法学验证显示,线性回归方程为y=0.934 9x-0.043 25,r^(2)=1,氯化铵在5~40 g/L范围内与氢氧化钠消耗量呈良好的线性关系;重复测定6次,样品加标回收率范围在100.1%~100.8%,表明该方法的准确度高。不同人员和仪器7次测定消耗0.1 mol/L氢氧化钠的RSD值(n=7)为0.28%,氯化铵含量的RSD值(n=7)为1.28%,实验结果符合国家标准要求(RSD<5%),测定结果没有显著性差异(t=1.329,P>0.05)。

自动电位滴定法检测水中总碱度的应用

研究进行手工滴定法和自动电位滴定法检测水中总碱度的方法对比分析,对空白样品、质控样品和不同类型实际水样的总碱度进行检测,所有检测结果均符合试验要求,检测结果可靠。检测空白样品计算出手工滴定法检出限为2.4 mg/L,测定下限为9.5 mg/L。自动电位滴定法检出限为0.5 mg/L,测定下限为2.1 mg/L,明显低于手工滴定法。检测不同浓度质控样品,自动电位滴定法相对标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.22%,手工滴定法相对标准偏差≤1.46%,相对误差≤2.79%;对实际样品进行平行双样分析,自动电位滴定法相对偏差为0.05%~0.43%,手工滴定法相对偏差为0~2.99%,皆可表明自动电位滴定法有更好的精密度和准确度,检测结果更稳定。对33组实际水样检测结果进行配对t检验,结果为P=0.146(>0.05),表明两种方法无显著差异。手工滴定法不同人员间检测结果相对偏差为0.30%~2.03%,人员偏差明显。对不同浑浊度水样进行加标回收试验,手工滴定法加标回收率为90.0%~108.0%,自动电位滴定法加标回收率为95.8%~104.2%。55 NTU以下水样摇匀和静置后检测结果间相对偏差,手工滴定法<3.7%,自动电位滴定法<1.5%,表明是否摇匀对检测结果无明显影响。相比于手工滴定法易被检测人员熟练程度、专业技术水平、对颜色敏感程度等因素影响,自动电位滴定法更能兼顾准确性和工作效率,实现智能化检测。生活饮用水领域需要尽快弥补总碱度国家标准方法空缺。

自动电位滴定法测定水泥中氯离子含量不确定度评定

水泥材料中的氯离子含量对工程质量有着重要影响,因此需对其进行准确检测。自动电位滴定法相较于手动滴定方法,能够直接提升检测机构的工作效率和结果稳定度。依据标准检测方法和不确定度评定准则,检测机构开展自动电位滴定法测定水泥中氯离子含量不确定度评定工作能够提高氯离子检测结果准确性。通过建立数学模型、分析不确定度来源,并逐一开展各分项不确定度评估,从而计算出相对标准不确定度为0.0274,合成标准不确定度为0.0007946,扩展不确定度U95=0.002%。

直接电位滴定法测定葡萄糖氧化酶活度

本文建立了电位滴定测定面粉添加剂葡萄糖氧化酶活度的新方法。葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖产生H_(2)O_(2),高价铈(Ce^(4+))与H_(2)O_(2)发生2∶1的定量反应,当用Ce^(4+)标准溶液滴定H_(2)O_(2)时,H_(2)O_(2)生成量直接体现了葡萄糖氧化酶活度,考察了滴定条件,系统分析了方法的准确度和精密性。结果表明,葡萄糖氧化酶活度在0.00~3.40 U/mL范围内与Ce^(4+)标准溶液滴定体积呈线性关系:∆V(Ce^(4+))=6.061X(U/mL)-0.0223,相关系数为0.9988,方法的最低检出量为4.94×10^(-3)U/mL。自配葡萄糖氧化酶工作液作测试液,平行6次测定,相对标准偏差RSD<5%。