芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速。

贵金属元素电化学分析研究(Ⅸ)——微量铑的阳极溶出伏安法测定

Shifris B.J.等用伏安法在0.5mol/LHCl(含0.1mmol/LHg^(2+))支持电解质中,进行了Cu-Ni精矿中Rh、Ir的连续测定,但灵敏度较低,只能测至1μmol/L。作者曾用HgCl_2-HCl-乙二胺体系测定Rh(Ⅲ),检出限为10ng。 本文进一步发现铑离子在H_2SO_4-HgCl_2介质中,具有稳定而尖锐的阳极溶出峰(见图1)。图中Rh(Ⅲ)

贵金属元素电化学分析研究(Ⅻ)——离子交换富集分离阳极溶出伏安法测定微量铱

单独铱与其它贵金属和贱金属的有效分离方法仍属少见,作者采用15％三烷基氧化膦-苯溶液分离过大量铱,可达理想的效果,Shifris等成功地测定了Cu-Ni精矿中的铑与铱,支持电解质为0.5 mol/L HCl-0.1 mol/L Hg(Ⅱ),但其灵敏度。

电化学法修饰玻璃碳电极及其铜的阳极溶出伏安法测定

在邻苯二酚－甲醛－ＮａＯＨ介质中，于－０．１～＋１．５（ｖｓ，ＳＥＥ）扫描范围内用循环伏安法制作修饰玻璃碳电极。电极可用于水中痕量铜的测定，其灵敏度比未修饰的玻璃碳电极提高３５倍以上，定量下限为０．１ｎｇ／ｍｌ。

贵金属元素电化学分析研究——ⅩⅣ.吸附-阳极溶出伏安法测定微量锇

本文通过大量实验,研究了一种新的锇的最佳支持电解质体系为:1.3×10^(-3)mol/LCH_4N_2S-6.3×10^(-2)mol/L ClCH_2COOH-0.1mol/L NaAc(pH=4.39)。在该体系中,以硫脲作吸附剂,并在直流极谱仪上于+0.55V(vs.SCE)发现一锐敏的锇峰。如在该体系中含有AS_2O_3(0.25μg/ml)时,测定锇的线性范围从0.037～0.224μg/ml扩展到0.037～0.37μg/ml,这很适宜于用As_2O_3吸附蒸馏试样。方法的灵敏度达37ng/ml。本法已成功地用于精矿测定,结果与原含量相符。

Cu^2＋在聚酸性铬蓝K修饰玻碳电极上的电化学行为及其阳极溶出伏安法测定研究

痕量金属离子的检测一直是分析化学所关注的焦点。铜是人体不可缺少的微量元素，存在于人们的所有器官和组织中，是机体内蛋白质和酶的重要组分，对机体的新陈代谢有重要的调节作用。缺铜会引发如白发和“膝外翻症，但过多的摄取也能导致疾病和毒性作用，对细胞造成伤害。因此寻找灵敏度高、选择性好的测定铜离子方法是必要的。目前，报道过的铜离子测定方法有阳极溶出伏安法，原子发射光谱法，荧光分光光谱法。

聚对氨基吡啶化学修饰电极上酚磺乙胺的电化学行为及其溶出伏安法测定

在玻碳电极上制备了聚对氨基吡啶 (POAP)修饰膜电极 ,并用POAP电极研究了酚磺乙胺 (DIC)的电化学行为。POAP修饰电极对DIC的氧化有良好的电催化活性。循环伏安图上出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳条件下 ,氧化峰电流与DIC浓度在 4.0× 10 -8～ 1.0× 10 -3 mol/L范围内呈良好线性关系 ,开路富集 5min检测限达 7.6× 10 -10 mol/L。用POAP测定DIC具有良好的重现性。

杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定

提出了线性扫描溶出伏安法测定福美双的电分析化学方法。在pH5．0 HAc-NaAc缓冲溶液中福美双在汞电极上出现一还原峰，峰电位为-610mV（vs．Ag／AgCl）。采用各种电化学技术如循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对本体系进行研究，发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰，呈现不可逆电极反应现象，并具有一定的吸附性，在210s时能达到吸附平衡。选择吸附时间为180s时，线性范围为0．02-0．14μg·mL^-1，最低检测限为9．5ng·mL^-1。将本方法用于实际样品的测定，得到满意的结果。

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法．应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为．同裸玻碳电极相比，聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应．在选择的最佳条件下，伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10mg／L内呈线性关系，其线性相关系数为0．9983，检出限为1．0×10^-6mol／L；差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0．1～1．0mg／L内呈线性关系，其线性相关系数为0．9993，检出限为1．0×10^-7mol／L．以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量，平均回收率为96．5％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．96％～1．2％．本方法灵敏度高，稳定性好，可以用于氧氟沙星药剂的常规检测．

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪性能测试方法研究

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪被广泛应用于水体、土壤、食品、固态物质的重金属含量检测。除镉、铅、铜外,使用该分析仪检测砷、汞、锌、铬、锰、镍、锡、铊、铁、钴、硒、银、碲、金、铋等重金属时,需选择合适的计量性能测试项目及测试方法。同时,JJF 2037-2023《便携式溶出伏安法重金属检测仪校准规范》对测量镉、铅、铜元素的便携式溶出伏安法重金属检测仪的计量特性及校准方法做出了要求。

半微分阴极溶出伏安法研究硫离子在银电极上的电化学行为

用半微分阴极溶出伏安法研究硫离子在银电极上的电化学行为。在ＮａＯＨ－ＥＤＴＡ－Ｎａ２ＳＯ３底液中，可消除溶解氧及部分重金属离子Ｃｕ２＋，Ｐｂ２＋，Ｚｎ２＋，Ｃｄ２＋和Ｎｉ２＋的干扰。一些阴离子Ｃｌ－，Ｉ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４不干扰。硫离子浓度在３．１９×１０－６ｍｏｌ／Ｌ至３．１３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出峰高成线性关系。对两种人发样品中硫含量测定的回收率分别为９３．９％和９７．８％。

阳极溶出伏安法测定微量镉实验的课程思政设计

阳极溶出伏安法测定微量镉是一项经典的仪器分析基础实验。然而,该实验项目的传统教学内容较难使学生体会所学知识对实际生产生活的价值,不能有效落实课程思政建设的要求。本文旨在通过对教学内容的创新设计,更好地实现思政育人目标。引导学生对新闻事件、学科发展历史、科学家的故事和行业发展最新动态进行调研与讨论,增加设计性和探索性内容,提高本实验的高阶性。采用实际购得的大米等粮食替代以往预先配制的镉溶液,并采用自己独立制备的汞膜电极替代商业化的极谱仪电极,使学生在巩固实验操作技能的基础上,了解分析仪器的发展及改造方式,并掌握分析化学的基本研究范式。对本实验内容的优化,有助于培养学生的科学精神与科研素养,使学生体会专业知识对解决实际生产生活问题的意义,帮助其树立职业追求目标并养成良好的社会责任意识。

土霉素的电化学还原和吸附溶出伏安法测定研究

本文叙述吸附溶出分析土霉素的灵敏方法。土霉素及其质子化形态能在汞电极表面吸附富集(-0.60V vsAg/AgCl),溶出峰的数目及电位受pH影响。在pH4—8的溶液中得到4个溶出峰,而在强酸性和碱性介质中仅得到一个主峰。文中讨论了有关的化学和电极反应机理。采用奥氏方波溶出,电解富集5 min的测定限为5×10^(-10)mol/L。

碳糊电极萃取溶出伏安行为及电化学测定维生素E

提出了一种利用碳糊电极测定维生素E的方法。用硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E转化为具有电活性的醌型化合物 生育酚红,研究了生育酚红在特制碳糊电极上的萃取伏安行为和电极反应机理。在1.2mol·L-1HNO3 89%的乙醇介质中,维生素E在电极上开路吸附、萃取预富集后,进行阳极溶出伏安测定,维生素E在3.00×10-5～9.88×10-4mol·L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系,检出限为6×10-6mol·L-1,将此法应用于维生素E药品的分析中。

电化学溶出伏安法测定血清维生素E分析性能评价

目的对采用电化学溶出伏安法的某国产电化学维生素分析仪测定维生素E 的性能进行验证和评估,以确定此仪器是否可以满足临床对VE检测的要求.方法采用电化学溶出伏安法检测维生E 根据美国临床和实验室标准化协会（CLSI）相关文件对精密度,准确度,线性范围,检测下限,可报告范围,干扰和交叉反应做出相应评价. 结果批间,批内精密度CV值均≤10%,准确度CV 值≤10%,线性范围 VE5.0 ～50μg/ML,检测下限 0.5μg/ML,可报告范围,干扰试验结果均符合相关文件及临床 要求 结论国产电化学维生素检测仪检测维生素 E的结果是一种可以适 合临床需要的快速检测方法.

镉在嵌入式碳纳米管-铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管-铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0.637V(vs.SCE),电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是:富集电位为-1.1V,Bi 3+浓度为0.4mg/L,pH 4.6HAc-NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在0.1～2.0μg/L范围呈线性,检出限为0.2μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致,RSD在3.1%～7.2%范围,回收率在92%～102%之间。

电化学溶出椭圆法同时测定铜和银的研究

电化学溶出椭圆法同时测定铜和银的研究＊朱伟杨雨如黄宗卿（重庆大学应用化学系重庆４０００４４）关键词椭圆法光学参量变化速率电化学溶出中图分类号Ｏ６５７．１１引言椭圆法利用椭圆偏振光在表面膜上反射和透射时引起偏振状态的改变来研究表面上发生的物理和化学变化...

贵金属元素电分析化学研究(Ⅶ)--CCX富集、分离-阳极溶出伏安法测定金

阳极溶出伏安法(ASV)测定金,多采用石墨电极,碳糊电极和玻碳电极。除后者有较高灵敏度外,多数非但处理电极较麻烦,而且常需采用活性炭吸附或萃取分离等手续,如此诸多不便。作者曾用巯基棉选择富集后,在0.36M柠檬酸钠+0.5MNaCl+7.5×10^(-6)MHg(Ⅱ)(pH=5.4)支持电解质中,用玻碳电极ASV同时测定了贵金属样中的Au和Pd。

硫酸盐三价铬镀液中次磷酸钠浓度对不锈钢阳极电化学溶出的抑制作用

为了进一步完善以316不锈钢为阳极的硫酸盐三价铬镀铬新工艺,考察了镀液中次磷酸钠等对316不锈钢阳极电化学溶出的抑制作用。利用Hull槽试验、能量射散谱(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了次磷酸钠浓度对镀层外观、组分和表面形貌的影响。结果表明,次磷酸钠可以有效地抑制316不锈钢阳极的电化学溶出:当其浓度为0.020 mol/L时,316不锈钢阳极的电化学溶出量由无次磷酸钠时的116.7 mg/(A.h)下降到13.1mg/(A.h);浓度低于0.040 mol/L时,Hull试样外观没有变化;浓度低于0.060 mol/L时,镀层表面形貌无明显变化;镀层中含磷量随次磷酸钠浓度的提高而逐渐增加。

Nafion 化学修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铅

研究了Nafion修饰电极富集和阳极溶出伏安法测定废水中铅的方法。实验结果表明,方法检测限为0.03mg/L,线性测量范围为0.10～1.50mg/L。方法重复性相对标准偏差为6.1～18%,再现性相对标准偏差为10～22%。对实际样品测定的精密度以相对标准偏差表示为10～22%。回收率为70～97%。