电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

电喷雾检测器在药物HPLC分析中的优势及应用进展

目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、对比和综述。结果与结论:HPLC法常用的检测器有多种,而药物的化学结构多种多样,不同化学结构的化合物应选择适当的检测器来进行检测和分析。CAD检测器以其较高的灵敏度、低检测限及较强的通用性等突出的优势,广泛应用于检测不挥发性或半挥发性物质,尤其适用于皂苷类、糖类、生物碱类、脂类化合物等无紫外吸收或弱紫外吸收成分的分析与检测。CAD检测器在一定程度上弥补了其他检测器的不足,其应用范围有望得到进一步拓展。

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定乳糖的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器测定乳糖的含量及有关物质的方法。方法使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL·min^(-1),采用电喷雾检测器进行检测。结果蔗糖、乳糖分离良好,乳糖在线性浓度内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993,加样回收率均大于98%,检测限为1.5μg·mL^(-1)。检测到微量的有关物质。结论所建立的方法具有灵敏度高,准确性、重复性良好,操作简单,节省时间,环保等特点,可用于乳糖的质量控制,尤其是对于有关物质的控制具有一定的优势。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_（18）柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6 psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286～2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.14%,RSD为0.42%（n=9）,阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的高效液相色谱-电喷雾检测器分析方法

目的建立甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析方法。方法色谱柱为Waters XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;雾化温度为55℃,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,过滤常数为3.6 s。结果甘露醇质量浓度在10~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9978,n=5);平均回收率为99.96%,RSD为1.24%(n=9);定量限为1.0μg/mL,检测限为0.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。3批甘露醇原料药中甘露醇的含量测定结果分别为99.21%,99.43%,99.32%,RSD均小于1.0%(n=4);有关物质总杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。3批注射用胸腺五肽中甘露醇的含量测定结果分别为0.94,0.93,0.91 mg/mg,RSD均小于1.50%(n=4)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定甲钴胺注射液中甘露醇含量

目的建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Agilent ZOR‐BAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度为35℃,增益值为1,幂函数为1.0,采集频率为10 Hz,过滤常数为3.6。结果甘露醇质量浓度在0.105~1.05 mg/mL范围内其对数值与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9992),检测限和定量限分别为0.21μg/mL和0.70μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.37%,RSD为2.02%(n=9)。结论该方法操作简单、检测迅速、结果准确,可用于测定甲钴胺注射液中甘露醇的含量。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量

香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。

电喷雾检测器在化学药物分析中的应用进展

电喷雾检测器(CAD)是近年来发展起来的新型通用检测器,由于其具有兼容梯度洗脱、灵敏度高、响应不依赖于分析物的结构等特点,已越来越多的应用于半挥发性或非挥发性化学物的检测,是其他液相常用检测器的有力补充,在药物分析中的应用越来越广泛,在药物质量控制中已发挥很大的作用。本文就对该检测器的原理及其在化学药物分析中的应用进行综述,对其未来发展进行展望。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定程序性死亡蛋白-1抑制剂中甘露醇含量

目的建立测定程序性死亡蛋白(PD-1)抑制剂中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Supelco apHera NH_(2)氨基分析柱(150 mm×2 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL。CAD雾化室温度为50℃,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,过滤常数为5.0 s。结果甘露醇质量浓度在0.125~1.000 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9973,n=5);精密度、稳定性均良好;检测限和定量限分别为0.200μg/mL和0.625μg/mL;平均回收率为95.31%,RSD为1.01%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检测迅速、结果准确,可用于PD-1抑制剂中甘露醇的含量测定。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的:建立枸杞子中甜菜碱的高效液相色谱-电喷雾检测器分析方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.5m L/min。结果:甜菜碱标准曲线线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为91.1%~95.9%,RSD为1.1%~2.6%,重复性RSD=1.3%(n=6)。结论:该方法准确、简便,重现性好,适用于枸杞子中甜菜碱的含量测定。

新型通用型检测器-电喷雾检测器在药物分析中的应用进展

电喷雾检测器(CAD)作为新型的通用型检测器已成为进行无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的重要工具和手段,在药学检验检测领域的应用越来越广泛。本文介绍了CAD检测器的原理、特点及优势,对该检测器在中药、抗生素、生化药物及药用辅料检验检测的应用进行了总结归纳,并列举了该检测器的使用局限及应用前景,为无紫外吸收或弱紫外吸收物质的检验检测提供参考。

HPLC-电喷雾检测器法测定长春瑞滨热敏脂质体中溶血磷脂含量

目的：建立HPLC-电喷雾检测器检测长春瑞滨脂质体中单硬脂酰磷脂酰胆碱（MSPC）含量的方法并验证。方法：采用Waters e2695系列高效液相色谱系统联合电喷雾检测器进行测定。采用ZorbaxE—clipse Plus C18色谱柱，流动相为甲醇一水，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1。检测器参数：气压35psi（house nitrogen），量程200pA。结果：此方法线性范围为4．8～28．8μg·mL^-1（r=0．9999），重复性、中间精密度RSD均〈2．O％，平均回收率为100．43％。结论：本方法可以快速、简便的测定长春瑞滨热敏脂质体中MSPC的含量，灵敏度高，相应一致性好，充分说明了电喷雾检测器适于检测脂质体中的低浓度溶血磷脂。

人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证

目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(V/V)甲酸的异丙醇∶水(20∶80)溶液,流动相B为含2%(V/V)甲酸的异丙醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为30μL,梯度洗脱,检测人凝血因子Ⅷ中聚山梨酯80残留量。验证方法的系统适用性、线性范围、检测限、定量限、重复性、稳定性及准确性,并与HPLC-蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)检测法进行比较。应用建立的HPLC-CAD方法检测10批人凝血因子Ⅷ样品中聚山梨酯80残留量。结果聚山梨酯80与其他组分色谱峰分离度良好,无其他色谱峰干扰。经HPLC-CAD检测,聚山梨酯80标准品在12.8~256.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=121.42 x+1.321 7,r=0.998 0;定量限约为3.20μg/mL,检测限约为1.07μg/mL;供试品溶液重复检测6次聚山梨酯80含量的RSD为0.86%;供试品溶液室温放置0、2、4、6、8及10 h聚山梨酯80含量的RSD为0.65%;浓度为32.8、41.0及49.2μg/mL的加标样品回收率为96.85%~101.49%;该方法的定量限、检测限、重复性、稳定性、准确性指标均优于HPLC-ELSD。10批样品中聚山梨酯80残留量在56.09~66.75μg/mL,均符合《中国药典》三部(2015版)要求(≤100μg/mL)。结论成功建立了检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的HPLC-CAD法,该方法重复性、稳定性及准确性良好,可用于检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量。

高效液相色谱联用电喷雾检测器分析不同植物中棉子糖系列寡糖

目的:应用高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析不同植物中棉子糖系列寡糖(RFOs)。方法:采用微波辅助提取法制备RFOs提取物,再应用HPLC-CAD进行定性、定量分析。色谱条件:采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~20 min,75%B→45%B,20-22 min,45%B→75%B),流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃。外标一点法定量。结果:供试品溶液在48 h内稳定性较好,RSD小于2.8%;低、中、高浓度供试品溶液的重复性RSD分别小于3.6%、3.8%和3.1%。RFOs在豆科植物种子中分布广泛,其在水苏(总量426.19 mg·g^(-1))和生地黄(总量373.40 mg·g^(-1))中含量较高,而在车前草(总量1.08 mg·g^(-1))中含量极低。结论:水苏和地黄有潜力成为开发RFOs新资源。

高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成

建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min^(-1),分析周期10min。标样测定结果表明,各目标化合物在一定浓度范围内呈良好的线性响应,回归系数(R2)均大于0.99,最低检出限为0.001g·L^(-1)。实际样品的加标回收率在89.74%~107.58%之间,6次重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,结果准确可靠,数据精密度良好,无需进行糖类衍生化反应,为纤维素水解产物的单糖组成分析提供了一种新的简便、快速、准确的方法。

电喷雾检测器的工作特点及其在药物分析中的应用进展

电喷雾检测器(CAD)是近年来发展迅速的新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、线性范围宽、不依赖于化学结构的响应一致性和操作简便等优势,尤其适用于无紫外吸收物质的检测。本文简要综述了CAD检测器的工作原理、检测特点及其在中药及天然产物、化学药物、糖类物质、生化药物、药用辅料及表面活性剂等分析领域的应用,为其更好地应用于液相色谱分析检测提供参考。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定食品中三氯蔗糖含量

使用高效液相色谱-电喷雾检测器测定食品中三氯蔗糖含量,并比较电喷雾检测器和蒸发光散射检测器在测定食品中三氯蔗糖时的表现。样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(11:89,V/V),经色谱柱Phenomenonex Luna C_(18)分离,分别用电喷雾检测器和蒸发光散射检测器检测,比较2种检测器检测的标准品线性回归系数和相同加标量下的信噪比,并计算电喷雾检测器检测的加标回收率和精密度。结果显示,电喷雾检测器检测的线性回归系数及信噪比结果优于蒸发光散射检测器结果,电喷雾检测器检测的回收率在92.0%~98.9%之间,相对标准偏差在1.5%~5.6%之间。电喷雾检测器具备更佳的线性及灵敏度,精密度与准确度符合国家标准要求,具备较好的定量能力,能够作为食品中三氯蔗糖检测的候选检测器。

高效液相色谱-电喷雾检测器测定熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器法测定熊去氧胆酸中的10个有关物质。方法:采用SHISEIDO Capcell PAK C18MGII(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇-乙腈(30∶45∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测器温度35℃,采集频率5 Hz,过滤常数3.6 s。采用主成分自身对照法计算已知杂质和其它杂质的含量,并对建立的方法进行方法学验证。结果:熊去氧胆酸与各杂质分离度良好;熊去氧胆酸、杂质A、杂质B、杂质C、杂质E的质量浓度均在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量限均为1.0μg·mL^(-1),检测限均为0.5μg·mL^(-1),杂质的平均回收率在99.3%~100.1%,RSD(n=9)不高于2.0%;供试品溶液在10℃条件下放置24 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。3批样品有关物质结果显示,杂质A的含量均小于1.0%,其他单一杂质的含量均小于0.1%,杂质总量均小于1.5%。结论:本文所建立的HPLC-CAD法简便、灵敏、准确,可用于熊去氧胆酸的有关物质检测。