非接触电导检测土壤养分离子的谱峰自动识别方法

[目的/意义]电容耦合非接触式电导检测(Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection,C4D)在农业土壤养分离子检测方面发挥着重要作用。对C4D信号中离子特征峰的有效识别,有利于后续对离子特征峰的定性和定量分析,为加强农业土壤养分管理提供依据。然而,C4D信号的特征峰检测仍然存在无法自动精准识别、人工操作复杂、效率低等缺点。[方法]提出一种基于连续小波变换结合粒子群优化(Particle Swarm Optimization,PSO)和最大类间方差法(Otsu)的谱峰自动识别算法,旨在实现准确、高效、自动化的C4D信号峰识别。采用C4D检测样品溶液,得到离子谱图信号,对谱图信号进行连续小波变换,得到小波变换系数矩阵。通过搜索小波系数变换系数矩阵极值,识别出脊线和谷线。将小波系数矩阵转换为灰度图像,结合PSO和Otsu寻找最佳阈值,进一步对灰度图像的背景和目标分割,再结合原始谱图中的脊谷线识别谱图中的特征峰。[结果与讨论]测试含有41、61和102个峰的数据集,以受试者工作特性(Receiver Operating Characteristic,ROC)曲线和度量值作为评估峰值检测算法性能的准则。与其他方法相比,基于连续小波变换结合粒子群优化的最大类间方差法分割图像(Continuous Wavelet Transform C.ombined with Particle Swarm Optimization of Otsu to Segment Image,CWTSPSO)的谱峰自动识别算法的ROC曲线均保持在0.9以上,度量值分别为0.976、0.915和0.969。CWTSPSO能够有效检测出更多弱峰和重叠峰,同时检测出更少的假峰,有利于提升C4D信号的谱峰识别率和精准性。[结论]本研究提出的CWTSPSO能为非接触式电导检测农业土壤养分离子信号分析提供有力支持。

毛细管电泳及芯片毛细管电泳的电容耦合非接触电导检测

综述了毛细管电泳(CE)及芯片毛细管电泳(MCE)的电容耦合非接触电导检测(Capacitively Coupled Contactless Conductivity detection,C4D)的研究状况;并分别对其装置、检测的影响因素及其应用进行了评述。引用文献81篇。

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法。考察了各种实验条件对分离和检测的影响。以2 4mmol L甘氨酸+0 80mmol L柠檬酸+4 0mmol LH3BO3(pH=6 5)为电泳介质,分离电压20 0kV。在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1 500～120 0μg mL,检出限为0 5μg mL。回收率达93 6%～98 9%。

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳 电导检测方法对 4种四环素衍生物———土霉素 (OTC)、金霉素 (CTC)、强力霉素 (DOC)和四环素 (TC)的分离进行了研究。在 3.5mmol L三羟基氨基甲烷 (Tris) 7.5mmol L柠檬酸 (Cit)pH 4.0的运行缓冲液中 ,4种四环素衍生物在 1 5min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为 5 .0～5 0 0 μg mLOTC ,3.6～ 42 0 μg mLCTC ,4.5～ 470 μg mLDOC和 2 .5～ 40 0 μg mLTC。检测限 (S N =3)分别为OTC 2 .0 μg mL ,CTC 1 .8μg mL ,DOC2 .5 μg mL和TC 1 .0 μg mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定 ,回收率分别为 97.2 %和 96.4%。

抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中的生物胺

目的建立抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中常见的几种生物胺。方法以甲基磺酸(MSA)为淋洗液通过梯度洗脱分离目标生物胺,采用Ionpac CS17(4 mm×250 mm)分析柱和电导检测器进行分析。进样体积为25μL,采用峰面积定量。通过比较不同的提取剂(TCA(三氯乙酸)、HCl O4、MSA)和提取方式(振荡、超声)的提取效果优化前处理方法。结果使用MSA超声提取效果较好,该方法测定生物胺的线性范围为0.02 mg^10.0 mg,检出限在0.5 mg/kg以下,加标回收率分别为85.2%~106.9%。结论该方法前处理简单快捷,结果灵敏、准确,适用于水产品中常见生物胺的快速检测。

直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子

研究了直接电导检测-离子色谱法分离测定BF4-及常见无机阴离子（F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、SO24^-）。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、对羟基苯甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷＋硼酸、邻苯二甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速对分离测定BF4-及常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为：以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,柱温45℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.02-0.58 mg/L;峰面积的相对标准偏差（RSD,n=5）小于0.8%。将方法应用于测定离子液体中的BF4^-及其它无机阴离子,加标回收率在98.2%-102.7%之间。

非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量

以甲醇∶水 =70∶3 0的体系为分离介质 ,柠檬酸 三 (羟甲基 )氨基甲烷 (Citricacid Tris)为支持电解质 ,使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测 ,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨 ,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为 :8.0～ 1 60 .0mg L;峰面积的RSD(n =6)为 1 .7% ,检出限为 1 .0mg L ;样品加标回收率为92 .8%～ 98.2 %。

高效毛细管电泳电导检测对阴离子表面活性剂分离测定的研究

以Ca2 +为分离介质 ,甲酰胺为添加剂 ,通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、Ca2 +浓度、甲酰胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择 ,用毛细管电泳 -电导检测法分离了十二烷基硫酸钠(K12)和十二烷基苯磺酸钠(LAS) ;在10mmol/LTris -11mmol/LCit(pH4.5)运行缓冲液中 ,上述两组分在16min内完全分离 ;K12和LAS的线性范围分别为5.0×10-6～8.0×10-3 mol/L和5.0×10-6 ～5.0×10-3 mol/L ;检出限(S/N=3)分别为2.5×10-6 和3.0×10-6 mol/L,应用于合成洗衣粉样和合成水样中K12 和LAS测定 ,结果令人满意。

非水介质毛细管电泳电导检测罗红霉素及其制剂

采用甲醇为分离介质,三(羟甲基)氨基甲烷 硼酸(Tris H3BO3)为支持电解质,采用负高压,使用电导检测,对罗红霉素及其制剂进行了毛细管电泳分离检测,对电泳介质的种类、浓度、表观pH、以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨,在选定的条件下,罗红霉素的线性范围为19.0～142 0mg/L,检出限为0.8mg/L(S/N≥3),峰面积的相对标准偏差RSD(n=6)为4.3%。3种供试品中罗红霉素的平均加标回收率分别为97.7%、94.8%、93.6%。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子（F^-、Cl^-、Br^-）杂质。采用Shim—pack IC—A3阴离子交换色谱柱，考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响。最佳色谱条件为：以1．25mmol／L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，流速1．5mL／min，色谱柱温45℃。在此条件下可以基线分离卤素离子，且NO3^-、BF4^-、SO42^-不干扰测定。该法测定卤素离子的检出限（S／N=3）为0．02～0．11mg／L，峰面积的相对标准偏差（n=5）不大于0．7％，F^-、Cl^-和Br^-的标准曲线的线性范围分别为0．1～50、0．1～50、0．5～100mg／L。将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定，加标回收率为98％～102％。

高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li^-、Na^-、K^-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。

六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响。最佳色谱条件为:以pH7.5的1.0mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0mL/min,色谱柱温40℃。在此条件下,PF6-的保留时间为12min。该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2mg/L,标准曲线的线性范围为20.0～200.0mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%。方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98%～100%。

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术——不完全抑制电导检测,以0.75 mmol/LNa_2SO_4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定.得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31 mg/L、3.04 mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%(n=7).回收率为97.7%～104%.常见的强酸离子不干扰测定.用这种方法测定了饮料中的苹果酸,结果较满意.

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。

氯霉素的高效毛细管电泳分离-电导检测

在熔融石英毛细管(50 μm i.d×50 cm)中,以6 mmol/L H3BO3+2 mmol/L硼砂+体积分数 0.02% TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0 kV,采用毛细管电泳-电导检测法在4 min内实现了氯霉素的分离检测.讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的组成和浓度等因素对检测结果的影响.线性检测范围为1～120 mg/L,检出限为0.3 mg/L.对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素进行分析,加标回收率为93.8%～106.8%.

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+)3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0mL/min、柱温30℃条件下,[MEPi]+、[MPPi]+和[MBPi]+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。

基于SoPC的电泳芯片电导检测系统

探讨了一种基于SoPC的电泳芯片电导检测系统设计方案。采用MAX038函数发生器产生同步的正交信号源,采用双差分减法器实现阻抗到电压的变换,并利用双相锁定放大器实现电导幅值及相位检测,以FPGA内嵌NiosII软核处理器为系统控制核心,运用SoPC Builder定制高速采集控制器、FFT控制器以及运用IP核FFTV2.1.3构建实时高速长度为1 024点的FFT变换模块实现电泳芯片电容耦合非接触电导时、频域分析。文中具体阐述了系统软、硬件架构及自定制NiosII处理的FFT算法指令等。仿真结果表明:该方案能进行复杂数据处理,具有快速实时处理能力,能有效保证系统的抗干扰性和测量准确度。

一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用

报道了一种简便、实用的毛细管电泳电导检测装置 ,该装置使用毛细管微铂丝为敏感电极 ,大面积铂电极为参比电极 ,并以一根不锈钢针管为连接导管 ,成功地实现了毛细管电泳的柱端式电导检测 ,并对K+、Na +、Li+3种碱金属离子进行了分离检测。实践表明 ,该装置具有制作简单且成功率高、更换电极方便的特点。在所选的实验条件下 ,3种金属离子在1×10 -5～1×10 -3mol/L浓度范围内电泳峰与浓度呈良好线性关系 ,检出限为5×10-6 mol/L。应用该法对城市自来水样品进行了测定 。