电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝为载体的钯催化剂中钯含量

建立了氧化铝载体钯催化剂中钯含量的电感耦合等离子体发射光谱测定法。通过酸种类及用量的对比实验最终确定了样品前处理方法,并对仪器工作参数进行了优化。方法检出限为2.55 mg/kg。金属钯元素加标回收率为94.0%~101.0%,相对标准偏差为1.46%,钯测量结果的相对扩展不确定度为4.2%。该方法快速、准确,可为科研生产提供数据支撑。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌的不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌含量的不确定度评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容、标准物质的质量浓度、系列标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合及测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。当蒙脱石中锰和锌的质量分数分别为184、137mg/kg时,扩展不确定度分别为8、7mg/kg(k=2,置信概率为95%)。评定结果表明,系列标准工作溶液的配制是影响电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌不确定度的最主要因素,其次为标准物质的质量浓度、标准曲线的拟合和测量重复性引入的不确定度,而样品称量和样品溶液定容引入的不确定度较小。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的有效磷

采用超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)实现了石灰性土壤中有效磷的快速、准确、批量化分析要求.将水土混合液在400 W超声功率下于25℃浸提10 min,用3.50 g苯乙烯阳离子交换树脂降低基体干扰.分析谱线P 214.914 nm,射频功率1150 W,载气流量0.6 L/min,采用ICP-AES测定有效磷.结果显示:磷在0~5.00 mg/L范围内校准曲线线性良好(相关系数0.9996),检出限为0.072 mg/kg.方法用于4种不同碱性土壤有效态标准物质的分析,测定值相对误差小于±7%,相对标准偏差小于10%,且和标准方法(NY/T 1121.7—2014)测定值接近.

电感耦合等离子体发射光谱法测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量

目的建立测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。方法泵速为50 r/min,辅助气流量为0.5 L/min,射频功率为1150 W,检测波长分别为394.4 nm(铝)、189.0 nm(砷)、249.7 nm(硼)、233.5 nm(钡)、393.3 nm(钙)、214.4 nm(镉)、404.0 nm(铈)、228.6 nm(钴)、267.7 nm(铬)、224.7 nm(铜)、238.2 nm(铁)、184.9 nm(汞)、670.7 nm(锂)、279.5 nm(镁)、259.3 nm(锰)、202.0 nm(钼)、231.6 nm(镍)、220.3 nm(铅)、206.8 nm(锑)、212.4 nm(硅)、323.4 nm(钛)、292.4 nm(钒)、224.8 nm(钨)、213.8 nm(锌)。进行模拟试验,测定富马酸奥赛利定注射液所用胶塞在药品、酸性、碱性、乙醇溶液中的迁移量。结果24种元素的质量浓度在0~1000 ng/mL范围内与峰面积响应值线性关系良好(r>0.995,n=8);方法检测限为0.002~0.68µg/支,方法定量限为0.01~2.28µg/支;精密度试验结果的RSD为0.20%~1.36%(n=6);稳定性试验结果的变化率为0.10%~10.56%;平均回收率为92.44%~103.32%,RSD为0.24%~2.93%(n=6)。样品中仅检出硼、钙、镁、硅、锌,含量分别为1.20,0.81,0.08,0.70,0.09µg,其余元素均未检出。胶塞迁移量最多的元素为钙、镁、锌,最大迁移量分别为每支2.16,7.75,26.25µg,均低于其分析评价阈值。结论ICP-OES法可快速、准确地测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素的含量。迁移的钙、镁、锌不影响药品的安全性,但应重点关注胶塞中锌元素的迁移。

电感耦合等离子体发射光谱法测定不同pH土壤的交换性盐

交换性盐是评价土壤供肥、保肥及土壤缓冲能力的重要指标,传统测量方法是采用乙酸铵/氯化铵-乙醇提取后直接检测,存在基体干扰大、分析步骤繁琐以及重现性差等问题.为了提高测试精度和效率,对不同pH值土壤的提取液进行优化设计,经水浴蒸干后高温去盐、复溶,标准曲线无需进行乙酸铵/氯化铵基体匹配,采用同一标准曲线通过电感耦合等离子体发射光谱法测量交换性钾钠钙镁盐的含量.用该方法对ASA-11、ASA-14、ASA-16、ASA-20等4个土壤有效态成分分析标准物质进行分析,测量结果均在不确定度范围内,4个元素的测量值与标准值的相对误差介于-1.32%~+7.27%之间,相对标准偏差小于3.50%最大相对相差为9.92%(<10%),满足分析测试的要求.应用本方法对不同pH值的土壤样品处理结果重现性好,克服了传统方法分析过程单一、繁琐以及重现性差的缺点,同时在线完成K、Na、Mg、Ca的测量,缩短分析步骤,提高分析效率并节约了成本.

电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷

建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良好(R^(2)=0.99954),测定4组标准样品相对标准偏差分别为1.33%,1.17%,1.00%,0.64%;测定同一样品加标回收率为96.8%~102.0%,相对标准偏差为1.15%.该方法操作简单、快速、准确,精密度和准确度高,适用于铜合金中微量磷含量测定,且可实现批量样品测定.

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中7种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中Cu、Pb、Ni、Co、Sn、Cr和Mo的分析方法。7种金属元素在0.05~60.0mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限范围为0.005~0.026mg·kg^(-1),加标回收率在91.0%~103.0%之间;精密度RSD(n=6)均小于5.0%。本方法前处理操作简便快捷,样品测试准确度和精密度好,可用于大批量土壤中多种元素的同时分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝、钙、铜、铁、镁、锰和锌含量的验证

文章采用硫酸-硝酸预处理,王水消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝、钙、铜、铁、镁、锰和锌含量,测试结果精密度良好,所选2个标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)在0.78%~8.02%,测试结果与参考值符合性较好,符合方法要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定白茶中硅的含量

【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,马弗炉650℃灰化后,用氢氧化钠碱熔-盐酸提取,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。【结果】该方法建立的硅标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.999。检出限为0.002 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)2.41%,样品加标回收率为97.2%~103.2%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示白茶样品的硅含量为119~297 mg·kg^(-1),且同一年份的白牡丹硅含量均高于寿眉(抛荒茶除外)。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中硅含量的测定。不同白茶品类的硅含量有明显的区别,深入研究硅的含量可为白茶品质提升提供新思路。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定骆驼乳粉中9种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定骆驼乳粉中9种矿物质元素的方法。方法使用超级微波消解法以优化条件硝酸:水=2:1作为酸体系,消解温度为220℃,对骆驼乳粉进行前处理,同时对比普通微波消解的消解效果,再采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品的9种矿物质元素含量。以有证标准物质考察方法的准确性。结果数据表明9种元素的线性关系良好,曲线线性相关系数在0.9998以上,标准物质的回收率为98.6%~102.0%,且质控样品的9种元素含量测量结果均在标准值范围内。结论超级微波消解法和普通微波消解法相比,超级微波消解法消解效果更好,同时也更环保、高效、可行。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤标准物质(GSS-38)中的铜、锌含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定。分析整个检测过程中产生不确定度的来源,发现检测不确定度的来源主要包括样品称量、标准溶液配制、校准工作曲线拟合、试液定容、仪器误差及实验室重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度。研究发现测量结果不确定度主要来源于测定溶液定容、标准曲线稀释配制、测量重复性等。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤中铜含量的测定结果为(176.9±4.8)mg/kg,锌含量的测定结果为(507.8±10.6)mg/kg。

偏硼酸锂和四硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定海域砂矿中的锆和钛

海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融15min,冷却后将熔融物倒入稀酸中,在恒温振荡仪中进行振荡溶解。通过简化操作流程、改进溶解熔融物的技术,本方法Zr的检出限为0.40µg/g,TiO_(2)的检出限为0.0025%。通过国家标准物质验证,Zr和TiO_(2)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.5%、0.7%~3.3%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于海域砂矿中锆和钛的快速连续分析。