基于电沉积水热法的钢表面Mg-Al-NO_(3)-LDH膜原位生长制备及沉积电位优化

为提升建筑用钢的耐久性,通过电沉积法在钢表面形成层状双氢氧化物(LDH)晶核,再通过水热反应让LDH晶核生长成形成致密的Mg-Al-NO_(3)-LDH膜,分析了电沉积电位对钢基底表面LDH膜生长的影响,讨论了LDH膜的形成机理.结果表明,当电沉积电位为-1.4 V(相对于Ag/AgCl电极)时,LDH纳米片聚集堆叠致密,形成的LDH膜结构最为密实,实现了对钢基底良好的锈蚀防护.

超声波电沉积制备Fe-Ni-Co合金箔

Fe-Ni-Co合金箔是过渡金属合金的一种重要类型,在储氢和磁性材料领域具有巨大的应用前景。本研究在氨基磺酸盐-氯化物电镀液体系中,采用电沉积法在纯钛基底上制备出铁基Fe-Ni-Co合金箔,考察pH值、温度、电流密度、超声波功率对Fe-Ni-Co合金箔的形貌、化学成分、晶体结构的影响。结果表明,当pH=2.0、温度为60℃、电流密度为50 mA/cm^(2)、超声波功率为45 W时,合金箔表面平整且气孔较少,杂质元素含量低,截面成分分布较均匀;合金是以Ni为溶剂、Fe和Co为溶质的置换型固溶体,为面心立方的γ-(Fe, Ni)相,硬度及耐腐蚀性能均较好。

电沉积辅助真空处理制备铝合金超疏水保护膜及其性能研究

铝合金是工业领域经常用到的金属材料,为了使其成为耐污、耐腐蚀的高性能超疏水材料,以铝合金为基底、硝酸镧为电沉积液,采用电沉积辅助真空处理法不经修饰直接制备出超疏水铝合金表面。通过对所制备超疏水铝合金表面的形貌、化学组成、浸润性、自清洁、耐腐蚀等方面进行表征和测试可知,所制备铝合金表面存在一层致密的蛛网状微纳米氧化镧粗糙结构,再加上稀土氧化镧本征超疏水的协同作用,使其表现出超疏水特性,对水的接触角可达到160°,滚动角约为5.0°,且具备良好的自清洁、耐磨和耐腐蚀性能。

结构钢电沉积Co-W/CeO_(2)复合镀层及其性能研究

选择CeO_(2)颗粒作为复合相,利用电沉积技术在普通结构钢表面制备出Co-W/CeO_(2)复合镀层,并研究镀液中CeO_(2)颗粒浓度对复合镀层的微观形貌、化学成分、结合力、硬度、耐磨性能以及高温抗氧化性能的影响。结果表明:Co-W/CeO_(2)复合镀层与基体结合牢固,表面分布着类似胞状的晶粒团聚体,其化学成分为Co、W、Ce和O元素。随着镀液中CeO_(2)颗粒浓度从2 g/L升高到15 g/L,复合镀层的晶粒团聚体尺寸差异先减小后增大,吸附在晶粒团聚体表面及边界处的CeO_(2)颗粒量先增多后减少,导致复合镀层的硬度、耐磨性能和高温抗氧化性能都呈先增强后下降的趋势。当镀液中CeO_(2)颗粒浓度为8g/L时,Co-W/CeO_(2)复合镀层的晶粒团聚体大小较为均匀,具有良好的致密性,其表面粗糙度仅为0.39μm。该复合镀层的硬度较Co-W合金镀层增大约76 HV,表现出良好的耐磨性能和高温抗氧化性能,摩擦系数和氧化增重量仅为0.43和0.74mg/cm^(2)。

弯曲状态电沉积波纹管疲劳寿命影响因素分析

为了研究弯曲状态下电沉积波纹管疲劳寿命的影响因素,文中使用弯曲测试工装,开展了相应的旋转弯曲疲劳实验,对实验结果进行了分析。结果表明:在弯曲疲劳实验中,电沉积波纹管断裂位置出现在波谷处,且均为韧性断裂;随着电沉积波纹管壁厚减小、波高增加,疲劳寿命提高;与弯曲极限角度相比,电沉积波纹管在正常工况角度时,疲劳寿命增大6.8倍。实验表明:壁厚为0.03 mm、波高为2.3 mm、工作弯曲角度为110°的多层电沉积波纹管的疲劳性能最优。

纳米TiC浓度对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响

研究了镀液中纳米TiC的添加量对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对镀层的表面形貌和物相进行了表征,并研究了镀层的表面粗糙度、显微硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能。结果表明:当镀液中TiC浓度较低时,复合镀层表现为类似于纯Ni镀层的胞状沉积结构。当镀液中TiC浓度较高时,复合镀层表现为菜花状沉积结构。当纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层表面致密性相对较高,Ni的衍射峰有明显的宽化现象。随着镀液中纳米TiC浓度的升高,复合镀层的磨损质量损失比表现为先下降后上升的趋势,当TiC浓度为8 g/L时,磨损质量损失比最小,为5.436%。当镀液中纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层的自腐蚀电流密度最小,极化电阻值最大。结果表明双向脉冲电沉积制备Ni-TiC复合镀层镀液中最佳纳米TiC浓度为8 g/L。

电沉积锌用铅基阳极服役后表面结构演变研究

针对由于析氧反应的过电位对阳极氧化膜的高度依赖性,极大地影响了能耗这一问题,采用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱(EDS)、电子探针(EPMA)和X射线衍射(XRD)对Pb基阳极(阳极含量:Pb-0.5%Ag-(0.02~0.03%)Ca-(0.01~0.02%)Sr-(0.01~0.02%)La)的表面形貌、元素分布和织构进行了表征分析,结果表明:服役后的阳极板表面出现了裂纹和大量空洞。同时还观察了阳极泥的形成可能会导致阳极表面的钝化,影响了其电化学性能。

一步电沉积法制备铜表面稀土镧/石墨烯超疏水复合涂层及其耐腐蚀性能

海洋腐蚀的倾向性是制约铜基材料使用性能和安全性的一个重要因素。因此,提高铜表面耐腐蚀能力成为研究重点。采用一步快速电沉积工艺在铜基表面制备肉豆蔻酸镧/氧化石墨烯(LaM/GO)超疏水复合涂层,采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、水接触角测量和电化学测试等手段对复合涂层的结构及性能进行了表征。结果表明:电沉积阴极表面产生了低表面能材料和花瓣状微纳粗糙结构,涂层表面静态水接触角为154°±3°,滚动角为5°±3°;电位动态极化曲线测量表明,超疏水复合涂层表面的腐蚀电位增加、腐蚀电流密度降低了2个数量级,缓蚀效率达99.34%,耐腐蚀性能得到显著提升;此外,所获得超疏水复合涂层表面显示出优异的防污性能和机械稳定性。

电流密度对发动机轴瓦喷射电沉积镍-纳米氧化铝复合镀层的影响

[目的]研究电流密度对发动机轴瓦表面喷射电沉积Ni-Al_(2)O_(3)复合镀层结构、耐磨性及耐蚀性的影响。[方法]通过表面形貌观察、X射线衍射分析、显微硬度检测、摩擦磨损试验及中性盐雾试验,对比了不同电流密度下所得Ni-Al_(2)O_(3)复合镀层的性能。[结果]当电流密度为60 A/dm^(2)时,所得Ni-Al_(2)O_(3)复合镀层展现出最均匀致密的表面,晶粒尺寸最细小,显微硬度最高(约735.0 HV),同时具有最佳的耐磨性和耐蚀性。[结论]喷射电沉积Ni-Al_(2)O_(3)复合镀层能够显著提升发动机轴瓦的耐磨性和耐蚀性。

添加剂在离子液体电沉积金属及合金中的应用

近年来,基于离子液体电沉积制备金属和合金镀层已被广泛应用于多个研究领域,其电沉积过程可以克服传统水溶液体系电化学窗口窄、易受析氢副反应干扰等缺陷;相较于高温熔盐体系,离子液体可在温和条件下电沉积制备活泼金属及其合金.离子液体具有较高的黏度,导致离子迁移速率低,电沉积过程中易产生浓差极化,从而影响沉积产物的品质和性能.通过向离子液体电沉积体系中引入添加剂可以改变活性物种的电化学还原电位,进而影响晶粒的电化学结晶过程,显著改善沉积层的微观结构和性能.本文归纳总结了添加剂对离子液体中电沉积活泼金属、过渡金属和贵金属及其合金等方面的研究进展,系统分析了当前添加剂在离子液体电沉积金属及合金过程中的作用机理、效用和局限性,并展望了未来离子液体电沉积添加剂的重点研究方向.

响应曲面法优化氯化物体系三价铬电沉积工艺

[目的]三价铬电沉积过程中伴随的剧烈析氢反应导致局部pH升高,是镀速急剧下降、镀层难以增厚及镀层性能恶化的主要原因。[方法]采用甲酸钠、草酸钠和尿素为氯化物体系三价铬电镀的配位剂,以在150 mA/cm^(2)电流密度下电沉积10 min的沉积速率为响应因子,采用响应曲面法优化了镀液配方,建立了氯化物体系三价铬电沉积速率的多项式模型方程。通过单因素实验研究了添加剂、pH、温度、电流密度和沉积时间对沉积速率、镀液深镀能力和镀层耐蚀性的影响。[结果]三价铬电沉积的最佳配方和工艺条件为:三氯化铬0.6 mol/L,甲酸钠0.8 mol/L,草酸钠0.2 mol/L,尿素0.3 mol/L,pH 1.8,温度30℃,电流密度150 mA/cm^(2),时间30 min。在该条件下所得Cr镀层为非晶态结构,厚度在12μm以上,耐蚀性良好。[结论]选用合适的配位剂抑制电沉积过程中铬的羟桥化反应,是维持较高镀速和改善镀层性能的有效手段。

电沉积制备Ni-Co-Ce复合镀层及其耐蚀性能研究

Ni-Co合金镀层具有较好的耐蚀性,多用于金属防腐,添加Ce可细化该合金镀层晶粒,提高组织致密性及耐蚀性。以船用钢EH40为基体,采用复合电沉积工艺在其表面制备Ni-Co-Ce合金镀层,并在3.5%NaCl溶液中对不同工艺条件下制备的镀层进行动电位极化曲线测试和电化学阻抗测试,评价其耐腐蚀性能。采用扫描电镜和X射线衍射仪对镀层的表面形貌和物相组成进行了分析。结果表明,镀层最佳电沉积工艺条件为硫酸铈浓度0.6 g/L,电流密度0.04 A/cm^(2),电沉积温度50℃;此条件下获得的镀层表面平整,自腐蚀电流和电位(绝对值)均最低,分别为3.694 5×10^(-6) A/cm^(2)和-0.534 V,电荷转移电阻最大,为889.81Ω·cm^(2),耐蚀性能最好。

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-AlCl_(3)-Cu_(2)O离子液体电沉积金属铜

为找到一种电沉积金属铜的新方法,选用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、AlCl_(3)和Cu_(2)O(摩尔比为90∶10∶4)的溶剂化离子混合液体进行铜的恒电位电沉积,并分析了电解质的离子结构、电导率、黏度和密度等。拉曼光谱和核磁共振分析表明DMI-AlCl_(3)-Cu_(2)O体系中存在[AlCl2(DMI)_(4)]^(+)、AlCl_(3)(DMI)2和[AlCl_(4)]^(-)等离子团,DMI-AlCl_(3)-Cu_(2)O体系的电导率、黏度和密度随温度在323~373 K区间内呈线性变化。循环伏安研究表明,铜的起始还原电位为-0.4 V(vs Al),还原峰电位为-1.35 V;在-1.1 V至-1.4 V条件下恒电位电沉积得到金属铜,在-1.1 V和-1.4 V电位下电沉积得到的产物表面较平整,在-1.2 V和-1.3 V电位下电沉积得到的产物为纳米针状结构的铜颗粒,直径约为20~40μm。

工艺参数对喷射电沉积镍镀层微观结构和疏水性的影响

[目的]Q235钢结构件的服役环境一般较恶劣,要对其进行适当的表面处理来提高其耐蚀性。[方法]先在Q235钢表面喷射电沉积镍,再采用0.3 mol/L硬脂酸溶液浸泡修饰12 h,得到疏水的镍镀层。通过接触角测量仪、超景深三维显微镜和场发射扫描电镜分析了不同脉冲参数下电沉积所得镍镀层表面的水接触角、粗糙度和微观形貌,并利用电化学工作站对镀层的耐腐蚀性能进行分析。[结果]随着峰值电流密度、占空比或电沉积时间的增大,Ni镀层的水接触角和表面粗糙度都呈先增大后减小的变化趋势。在峰值电流密度为0.15 A/cm^(2)、占空比为50%的条件下喷射电沉积10 min所得的Ni镀层经化学修饰后水接触角为146.3°,耐蚀性最好。[结论]在Q235钢表面采用喷射电沉积镍加化学修饰的方法可获得超疏水表面,显著提高其耐蚀性。

DMI−LiNO3离子液体类似物室温电沉积钕铁硼薄膜

研究1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)−LiNO_(3)离子液体类似物在室温条件下电沉积钕铁硼薄膜的可行性和反应机理。结果表明,循环伏安曲线中−1.83 V(vs Ag)处的还原峰对应于Fe(II)被还原为金属Fe,−2.01 V(vs Ag)处的还原峰对应于B(III)被还原为B。Fe(II)和B(III)的电化学还原反应是受扩散控制的不可逆过程,313 K下Fe(II)和B(III)的扩散系数分别为3.03×10^(−6)和6.74×10^(−7) cm^(2)/s。此外,XRD分析表明,在DMI−LiNO_(3)−Nd(CF_(3)SO_(3))_(3)−FeCl_(2)−H_(3)BO_(3)体系中以铝为基底电沉积2 h的产物含有NdFe_(3)B_(3);SEM和EDS分析表明,阴极产物中Nd、Fe和B元素呈均匀分布;XPS分析表明,钨基底表面中Nd、Fe和B的质量分数分别为27.44%、27.90%和7.51%。

基于电沉积富集-LIBS的水中Cd元素高灵敏稳定测量研究

针对水体痕量Cd元素的高灵敏稳定检测,基于Al片电沉积富集(ED)结合激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的ED-LIBS水中Cd分析方法,实验研究了富集时间、富集电压、导电溶质KCl浓度以及电极表面砂纸打磨对Cd元素富集结果的影响。结果表明,经砂纸打磨Al片电沉积富集后,Cd元素富集稳定性得到提升,同时优化确定的富集电压、富集时间和KCl浓度分别为−2.4 V、1200 s和2 g/L。利用该方法,Cd元素检测限和相对标准偏差分别为0.0021 mg/L和3.30%,满足《生活饮用水卫生标准》指标检测需求,为水体中痕量Cd元素的高灵敏稳定分析提供了有力的检测手段。

钕铁硼磁体表面双向脉冲电沉积Ni-Cr合金镀层工艺及耐腐蚀性能

钕铁硼(NdFeB)磁体材料在新能源汽车、风力发电等领域广泛应用。但是,磁体易被腐蚀,不利于应用产品的稳定性。本研究采用双向脉冲电沉积技术,考察了不同的脉冲参数(pH值、电流密度、正向占空比、Cr盐浓度)对Ni基镀层耐腐蚀性能和微观结构的影响。结果表明,在pH=4.5、电流密度为0.20 A/cm^(2)、正向占空比为60%、Cr盐含量为25 g/L的条件下,制备的Ni-Cr合金镀层具有优异的表面质量和良好的耐腐蚀性能,其电核转移电阻(R_(ct))值显著增至36990Ω·cm^(2),自腐蚀电位降至-707 mV,腐蚀电流密度仅为1.04×10^(-8)A/cm^(2)。本研究为提升NdFeB磁体的耐腐蚀性能提供了一种有效的方法及理论依据。

氯化胆碱-尿素体系中锌镍合金的电沉积研究

目的探究在低共熔溶剂氯化胆碱-尿素(ChCl-Urea DES)体系电沉积Zn-Ni合金的电化学行为、成核机制和耐蚀性。方法通过循环伏安曲线测试(CV)研究了Zn-Ni合金的电化学行为,用计时电流曲线测试(CA)探究了Zn-Ni合金电沉积的形核/生长机制。使用扫描电镜(SEM)对合金镀层表面的微观形貌进行观察,结合能量色散谱仪(EDS)、X-ray衍射(XRD)以及X-ray光电子能谱(XPS)研究镀层的化学成分以及物相的组成,阻抗(EIS)测试和极化测试(Tafel)评估了Zn-Ni合金镀层的抗腐蚀性能。结果Zn-Ni合金在氯化胆碱-尿素的体系中表现出正常的共沉积,与水溶液中的异常共沉积不同。镍的含量高于锌的含量,且Zn-Ni合金的成核方式是三维瞬时成核。从扫描电镜观察的结果来看,当沉积电位从‒0.70 V负向移动时,镍含量有规律地降低,但镍始终高于锌的含量,与循环伏安结果一致。XRD和XPS分析表明,镀层中含有镍,并且确实存在Zn元素。耐蚀性的测试结果表明,在沉积电位为‒0.85 V时,制得的Zn-Ni合金镀层展示出更强的耐腐蚀性。这可能是因为该镀层结构致密,晶粒尺寸小而且在表面均匀分布。结论Zn-Ni合金在ChCl-Urea DES体系下经历扩散控制的不可逆电极过程,呈现正常共沉积,镍的含量高于锌。其成核机制为三维瞬时生长,扩散限制了生长过程。在‒0.85 V的沉积电位下镀得的Zn-Ni合金镀层由于致密性好、晶粒尺寸细小且均匀分布,具备良好的耐腐蚀性。

阴极钛材表面处理工艺对其表面状态及铜离子电沉积初期行为的影响

目的研究表面处理工艺对钛材表面状态的影响,进一步探究阴极钛材表面状态对铜离子电沉积初期形核行为的影响。方法利用砂纸研磨、机械/电解抛光、化学腐蚀等不同的表面处理工艺,制备出不同表面状态的钛材,对钛材的表面粗糙度和形貌分别进行测试和扫描电镜观察。以不同表面状态的钛材作为阴极,进行铜离子的电沉积实验,对初始沉积层组织进行扫描电镜观察,并统计铜晶核的尺寸、覆盖率。结果砂纸研磨的钛材表面粗糙度最大,随着砂纸目数的增加,粗糙度降低,划痕变得细密,沉积的铜晶核尺寸较小、分布均匀、面覆盖率较高;抛光可显著降低钛材表面粗糙度,电解抛光的粗糙度最低,但铜晶核难以牢固附着;化学腐蚀会在钛材表面残留金属颗粒或暴露晶界组织,沉积的铜晶核分布不均匀且易发生团簇。结论铜离子的初始沉积形核行为与阴极钛材的表面粗糙度和缺陷状态密切相关,采用3000#~4000#砂纸精细研磨的方式,可使钛材表面粗糙度Rz保持在1~1.2μm,且表面覆盖有高密度均匀细小的划痕缺陷,最有利于铜离子的高密度均匀形核。

搅拌对Co-Cr_(3)C_(2)复合电沉积过程及镀层耐磨性的影响

[目的]搅拌是影响复合电沉积过程的关键因素,搅拌速率的控制对于调节复合镀层的结构和提高其耐磨性具有重要意义。[方法]通过阴极极化曲线和电化学阻抗谱测试,分析了搅拌速率对Co-Cr_(3)C_(2)复合电沉积过程的影响,考察了不同搅拌速率下所得Co-Cr_(3)C_(2)复合镀层的微观结构、Cr_(3)C_(2)颗粒复合量及耐磨性。[结果]搅拌速率较低(如270 r/min)时,镀液中Cr_(3)C_(2)颗粒传输效率不高,导致阴极表面Cr_(3)C_(2)颗粒较少,阴极极化作用较弱。搅拌速率为320~380 r/min时,Co-Cr_(3)C_(2)复合电沉积过程表现出较强的阴极极化作用和较低的双电层电容,有利于Cr_(3)C_(2)颗粒在阴极表面的吸附及其在镀层中复合量的增加。然而搅拌速率过高会导致镀层中颗粒复合量减少。搅拌速率为320 r/min时,Co-Cr_(3)C_(2)镀层的颗粒复合量最高,耐磨性最佳。[结论]搅拌主要通过促进颗粒输送和对电极表面颗粒的冲刷作用来影响电化学极化和镀层的颗粒复合量,进而改变镀层的耐磨性。