不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测

采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是:IonPacAS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0·29—15·3μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO3-,SO42-,PO43-和CrO42-的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%—110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.

三价铬电镀液中金属杂质离子浓度对镀层质量的影响及其处理效果

三价铬电镀液中金属杂质离子累积到一定的程度,便会影响镀层质量。通过Hull Cell试验,探讨了TCR-3000三价铬电镀液对金属杂质离子的容忍度及其对镀层外观的影响。采用选择性阳离子处理树脂对镀液中的金属杂质离子进行了处理。结果表明:镀液对杂质Cu2+,N i2+,Zn2+的容忍度分别为10,50,60 mg/L;以选择性阳离子交换树脂处理污染的镀液,可使金属杂质离子浓度显著降低,镀液恢复正常使用。

电镀液的分散能力和覆盖能力(Ⅰ)

介绍了电镀液分散能力和覆盖能力的基本概念及其影响因素;分析了分散能力和覆盖能力之间的区别和联系。简述了测定方法以及改善镀液分散能力和覆盖能力的途径。此外还对整平能力的概念、分类以及测量方法做了简要的介绍。

铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较

铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要。通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度。结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1%。

纳米微粒Ni-ZrO_2复合镀层电镀液的制备

选用ZrO2纳米粉,分别采用调节pH值、加入非离子型表面活性剂和离子型复杂大分子表面活性剂制备纳米微粒Ni-ZrO2复合镀层电镀液。研究发现在pH=3时,通过加入一定量的离子型复杂大分子表面活性剂可以得到高分散、高稳定的复合电镀液。

XRF流动进样直接测定电镀液中镍铁的方法研究

本文提出连续流动进样法用于X 射线荧光光谱仪对电镀液中的主要元素镍铁进行定量分析的方法。采用塑料管缠绕式载流装置 ,灵活 ,简单而实用。通过准确度与精密度实验 ,证明方法可靠 ,方便而且快速。

甲酸盐型三价铬电镀液电化学研究

研究了甲酸盐型三价铬镀液的电化学特性,通过循环伏安、动电位扫描、恒电位电镀、恒电流电镀证实了Cr^(3+)在电位负于—1.3V后开始还原为Cr,在-0.9V～-1.3V之间还原为Cr^(2+),Cr^(2+)是暂时的,在溶液中极不稳定.但能加速配体交换反应。讨论了Cr^(3+)电沉积的电极过程和镀层不能加厚的原因。

用腐植酸树脂分离富集-火焰原子吸收法测定电镀液中痕量铅

采用酚醛树脂对天然腐植酸交联固化,制备成腐植酸酚醛树脂。采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)研究了腐植酸酚醛树脂对铅的吸附性能。结果表明,腐植酸酚醛树脂对铅有较强的吸附能力,吸附量受介质pH值的影响,当pH值大于3.0时,铅可被定量吸附,最大吸附量可达17.28mg/g。吸附于树脂上的铅可以用0.1mol/L的HNO3溶液完全解脱。以FAAS法为检测手段,对镀铬液中痕量铅进行分离富集,建立了电镀液中痕量铅的测定新方法,应用于实际样品的测定,结果满意。

甲基磺酸盐体系电镀液的研究

研究了甲基磺酸盐在电镀和电刷镀技术中的应用，显示出良好的推广应用前景。

测定电镀液中铜、锡的新方法

建立了交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜、锡的新方法.采用汞膜电极、钨电极的配位滴定法,以EDTA、铅为标准溶液,连续测定镀铜锡电解液中的铜、锡及焦磷酸盐、正磷酸盐的含量.方法简便,快速,终点直观,结果准确.

分光光度法测定锌-锰电镀液中微量镉

采用镉(II)-碘化钾-罗丹明高灵敏度显色体系,直接测定锌-锰电镀液中的微量镉。镀液中Cd(II)的检出限为0.59μg/L,回收率为96.5%～103.3%,线性范围为0～0.18μg/mL,相对标准偏差RSD≤3.23%(n=8)。该方法无需分离基体,结果准确、快速,能满足实际生产的要求。

离子排斥色谱-脉冲安培法测定电镀液中的游离CN^-

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定游离CN-的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS1离子排斥柱为分析柱,以120 mmol/L HClO4为淋洗液,安培法检测（工作电极为Pt电极）。CN-的检出限为0.42μg/L（50μL进样,三倍基线噪音）;在1-1000μg/L范围内具有良好的线性（r=0.9996）。0.01 mg/L和0.1mg/LCN-分别连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）分别为4.0%和3.0%。用该方法检出了电镀液样品中大量的游离CN^-。对实际样品进行加标,其回收率在83%-117%之间。

四环素体系分光光度法测定电镀液中钐的研究

提出在弱碱性介质中对钐－四环素体系采用分光光度法测定钐的方法，测定波长为４０４ｎｍ．本方法具有较好的选择性和灵敏度，方法的回收率为９７．１％～１０３．８％，检出下限为３．９３×１０－８ｇ／ｍＬ．

钨电镀液和电镀层中钨的分光光度法测定

钨(VI)在酸性介质中与苯基萤光酮(PF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成三元络合物,可用于直接在水相中测定痕量钨。本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于钨镀液,镀层及合金中钨的快速测定。

电镀液成分对镀覆金刚石品质的影响

研究电镀液成分对镀覆金刚石品质的影响。用冲击韧性测定仪测定镀覆金刚石的冲击韧性值；用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试不同增重率的单颗镀覆金刚石的抗压强度。结果表明：NaCl是影响电镀液导电性的主要因素，NiSO4对电镀液的导电性基本没有影响；NaCl质量浓度为5～30g／L时，镀覆金刚石的冲击韧性值随着NaCl质量浓度的增大而增大，当NaCl质量浓度超过30g／L后，镀覆金刚石冲击韧性值随NaCl质量浓度的增大而减小；NiSO4质量浓度介于100g／L和250g／L之间时，镀覆金刚石的冲击韧性值随着NiSO4质量浓度的增大而提高；增重率对镀覆金刚石的抗压强度起到决定性的作用，NaCl质量浓度和NiSO4质量浓度对镀覆金刚石抗压强度基本没有影响。

离子色谱法测定电镀液中F^-和Cl^-

提出了离子色谱法检测电镀液中F-和Cl-的方法。根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将F-和Cl-一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染。使用IonPacAS14A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,F-和Cl-的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0.84μg/L和0.37μg/L,相对标准偏差F-小于7.3%,Cl-小于4.2%(n=10),加标回收率F-在91%~107%、Cl-在95%~105%之间(n=10),电镀液中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。方法用于电镀液中F-和Cl-的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

交流示波极谱滴定法测定电镀液中的微量铅

提出了用交流示波极谱法测定电镀液中的微量铅,并研究了各项试验条件.铅在0.100～10.0 mg/mL范围内,标准偏差在0.200%～0.220%之间,相对标准偏差为4.29‰～4.73‰.该法可用于硫酸盐镀锌技术的电镀液中微量铅的分析测定,其加标回收率在98.0%～103%之间,操作简便,测定快速,分析可靠.

分光光度法测定电镀液中的三价铬

采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。

超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸

准确测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸的含量对镀锡板稳定生产和电镀液老化评价有着重要意义。采用BEH Amide色谱柱(3.0×150mm,1.7μm),以0.010mol/L乙酸铵乙腈溶液-0.010mol/L乙酸铵水溶液(体积比为80∶20)为流动相,控制流速为0.40mL/min,建立了超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸含量的方法。干扰试验表明:甲基磺酸锡电镀液中其他共存组分对甲基磺酸的测定均没有干扰。在甲基磺酸质量浓度为1.00~10.00mL/L范围内,甲基磺酸质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,线性相关系数为0.999 6。将实验方法应用于甲基磺酸锡电镀液实际样品中甲基磺酸的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99%~102%。按照甲基磺酸锡电镀液配方体系配制甲基磺酸锡电镀液合成样品,并采用实验方法进行测定,测定值与理论值相符。

一阶导数分光光度法同时测定记忆合金电镀液和电镀层中铁和钯

在酸性介质中,铁和钯分别与亚硝基R盐(NRS)络合形成绿色的Fe-NRS和红色的Pd-NRS,利用一阶导数分光光度法在水相中同时测定Fe和Pd.实验证明,两种络合物的摩尔吸光系数分别为1.94×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)(对铁)和1.63×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)(对钯);线性范围分别为0～5.6mg/L(对铁)和0 ～7.0mg/L(对钯);相对标准偏差均小于20%;回收率为96%～105%.本方法简便、快捷、准确、重现性好,适用于记忆合金电镀液及电镀层中Fe和Pd的同时测定.