基于氨基酸模式和判别分析的畜禽肉源性成分鉴别方法研究

为建立畜禽肉中动物源性成分快速有效的鉴别方法,对鸡肉、鸭肉、鹅肉、猪肉、牛肉、羊肉6种动物肉样绝干基础样品中16种氨基酸含量进行测定,建立各种动物样品的氨基酸简洁模式,并通过主成分分析和判别分析对不同样品16种氨基酸含量进行综合评价和分类。结果表明,6种动物样品均具有独特的氨基酸模式。通过主成分分析将16个氨基酸指标简化为3个主成分,其累积方差贡献率为90.575%。判别分析显示鸡肉、鸭肉、鹅肉、猪肉、牛肉、羊肉6种动物样品分别集中在不同的区域,彼此之间差异明显,很容易辨别。基于氨基酸模式和判别分析均可进行畜禽肉源性成分鉴别。

云南部分地区畜禽肉中沙门氏菌的污染状况及其耐药性

【目的】了解云南省部分地区生鲜畜禽肉中沙门氏菌(Salmonella)的污染及其耐药情况。【方法】采集生鲜畜禽肉样164份,对沙门氏菌分离培养后,运用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术进行鉴定;采用玻片凝集法分析沙门氏菌血清型,并通过脉冲场凝胶电泳(pulsed field gel electrophoresis,PFGE)进行分子分型和聚类分析;再用药敏检测板(微量肉汤稀释法)对沙门氏菌进行14种抗生素药敏试验。【结果】164份样品中,有12份样品检出沙门氏菌19株,总检出率为7.32%;分属于5个血清群,B群最多(10株,占52.60%);主要血清型包括鼠伤寒沙门氏菌5株、圣保罗沙门氏菌3株、甲型副伤寒沙门氏菌2株和鸭沙门氏菌2株。15株沙门氏菌PFGE分型产生14条不同的带型,表明畜禽肉中的少数沙门氏菌存在地域聚集,且存在交叉污染。19株沙门氏菌中有17株对抗生素耐药,多重耐药率为68.42%。【结论】生鲜畜禽肉中沙门氏菌检出率较高,呈现多重血清型,存在地域交叉污染,且耐药情况较为严重,需加强生肉制品卫生管理及抗生素使用管理。

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量

研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。

胶体金免疫层析法同步快速测定畜禽肉中3种兽药残留

该文旨在建立一种胶体金免疫层析技术同步测定猪肉和鸡肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素药物残留的方法。动物肌肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素经酸化、衍生化及乙酸乙酯提取,并经含吐温-20的Tris-HCl缓冲液稀释后,与胶体金标记的单克隆抗体结合,抑制抗体和硝酸纤维素膜检测线(T线)上的抗原结合,从而导致T线颜色变化。通过比较T线和质控线(C线)颜色深浅,对试样中多兽药残留进行定性判定。试验优化了pH值、抗体添加量、抗原包被量、吐温-20添加量、衍生化试剂浓度和冻干保护剂种类等关键因素,并对检测卡的灵敏度、特异性和稳定性进行检测。结果显示,所建立的免疫层析方法可在35 min内检出猪肉和鸡肉中呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物和氯霉素药物,检出限分别为0.5、0.5、0.1μg/kg,灵敏度≥98%,假阳性率≤2%,假阴性率≤2%,稳定性可达到1年,且与现有标准方法检测结果一致。该方法操作简便、特异性强、灵敏度和准确度高,检测时间短且稳定性好,可用于动物肌肉组织中多兽药残留的高通量快速检测。

试析现代保鲜技术在畜禽肉类预制菜中的应用

随着人们生活节奏的加快和消费观念的转变,传统的菜肴由于烹饪过程繁琐而不再受年轻消费群体的喜好,而简单的方便食品由于营养不均衡也正在逐步退出食品市场,预制菜的出现是时代发展的结果。对于畜禽类预制菜而言,保鲜技术是制约其发展的主要因素。本文分析了畜禽类预制菜存在的生物性和化学性安全风险,总结了食品添加剂、噬菌体、气调包装等在畜禽肉类预制菜保鲜中的应用情况,对预制菜行业的发展进行了展望,旨在为畜禽肉类预制菜产业技术发展和政策制订提供参考。

水果、畜禽肉、水产品不超过4层包装

4月1日,《限制商品过度包装要求生鲜食用农产品》(GB 43284—2023)强制性国家标准开始实施,将为强化商品过度包装全链条治理、引导生鲜食用农产品生产经营企业适度合理包装提供执法依据和基础支撑。该标准明确了蔬菜(含食用菌)、水果、畜禽肉。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。

Captiva EMR-Lipid技术结合液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及内脏中4种抗生素残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肉及内脏中4种抗生素(新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素)残留的检测方法。方法样品经2%甲酸乙腈溶液提取和增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取柱净化,采用Waters T3色谱柱分离目标物,流动相以乙腈和含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,并采用电喷雾离子源的正离子扫描模式,空白基质匹配外标法定量。结果新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素在2.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.9950。方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。当加标回收实验的添加量为3.0~30.0μg/kg时,新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素加标回收率为76.3%~115.1%,相对标准偏差均小于8%(n=6),在猪肉基质中日内精密度和日间精密度均小于9%(n=5)。结论本研究建立的检测方法,样品前处理快速简便,检测灵敏度高,适用于市售畜禽肉及内脏中抗生素的风险筛查。

中草药饲料添加剂对畜禽肉品质影响的研究进展

中草药饲料添加剂作为一种新型的绿色天然饲料添加剂,来源广泛,不易产生耐药性和无药物残留,且含有多种活性成分,具有抗氧化、抗炎的生物学特性,能改善畜禽肉品质,现已被广泛应用于饲料行业。文章综述了中草药概述、中草药的活性物质及其在调控肉品质中的作用机制和对畜禽肉品质的影响,旨在为中草药饲料添加剂在提高畜禽肉品质方面的应用提供参考。

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中10种肾上腺素相关类药物残留

本文建立了一种应用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定畜禽肉中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物共10种肾上腺素类药物的检测方法。考察了不同前处理条件和仪器条件对检测结果的影响,从而选出最佳解决方案。目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用Shim-pack GIST C18作为色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。该方法定量限0.2~2.0μg·kg^(-1),回收率75.6~107.5%,相对标准偏差1.1~8.7%。该方法与传统检测方法相比,具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优势。同时应用该方法对市售的畜禽肉样本进行检测分析,确定多种肾上腺素类药物在畜禽肉中的残留情况,为更好地控制市场上的畜禽肉品质提供技术支撑。

快速过滤净化-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中12种兽药残留

采用功能化聚苯乙烯/苯聚合物为填料的快速过滤净化柱萃取畜禽肉中的兽药,再结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量分析,建立了一种可同时测定12种兽药残留的方法。通过正交试验设计筛选前处理的最佳条件,样品经pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,按压式固相过滤柱快速净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,12种兽药在较宽的线性范围内拟合良好,相关系数均大于0.99,方法检出限0.3~3μg/kg,定量限1.0~10μg/kg。在3个不同添加水平下,猪肉、鸡肉、牛肉样品中的回收率分别为82.8%~110.4%、80.2%~108.4%、75.8%~107.1%,RSDs为0.51%~10.23%。该方法用于市售猪肉中的兽药检测,其中恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、土霉素、四环素和强力霉素被检测出,与国标方法的测定结果相一致。该方法简单、快速、准确,适合多种兽药残留的同步筛查和准确定量。

5种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

目的基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)和脂质组学分析技术分析不同畜禽肉中脂肪酸和脂质组成差异。方法样品经脂肪提取、皂化和萃取后采用C8柱分离,以水+甲醇(9:1,V:V)和乙腈+甲醇+异丙醇(2:3:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,经UPLC-QTOF/MS定性分析,总脂肪酸外标法定量,脂质面积百分比半定量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等统计学手段,实现脂质差异分析。结果该方法可对38种脂肪酸进行准确定性与定量;检出限范围在0.050~1.000μg/g,定量限范围在0.125~2.500μg/g,线性相关系数(r^(2))均大于0.99;以亚油酸-^(13)C_(18)为模型进行准确性评价,加标回收率范围为93%~104%,相对标准偏差范围为2.6%~3.9%。正、负模式下分别测得355、192种化合物,共筛选出42种差异性化合物,主要为磷脂酰胆碱和游离脂肪酸,差异脂肪酸主要为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸。结论本研究中脂肪酸测定方法操作简便、分析时间短,适用于大规模畜禽肉类总脂肪酸的定性定量测定。不同畜禽肉中主要差异脂质集中于棕榈酸、油酸、花生四烯酸等脂肪酸所构成的磷脂酰胆碱类和脂肪酸类脂质。

基于方波伏安法的聚多巴胺@纳米银修饰玻碳电极测定畜禽肉中氯丙嗪

基于多巴胺(dopamine,DA)的自聚反应,在纳米银(sliver nanoparticles,AgNPs)和玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面形成聚多巴胺(polydopamine,PDA)膜,使AgNPs均匀分散在GCE表面,得到PDA@AgNPs/GCE修饰电极;对DA的自聚时间、氯丙嗪的电化学测试方法及条件等进行考察和优化,构建基于方波伏安法的氯丙嗪快速检测方法;利用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电子显微镜对修饰电极进行表征。最佳条件下,氯丙嗪在PDA@AgNPs/GCE上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^(-8)~1.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.991),检出限(R_(SN)=3)为1.7×10^(-8)mol/L。用该法测定猪肉、鸡肉和牛肉中氯丙嗪的加标回收率分别为84.9%~88.8%、79.8%~93.8%、80.6%~93.9%。该方法所用测试仪器轻巧便携,修饰电极的制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,可用于畜禽肉中氯丙嗪的快速检测。

畜禽肉类腥味物质检测与去除方法研究进展

畜禽肉是我国动物性食品消费的主要组成部分,包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡鸭鹅肉、兔肉等。畜禽肉通常都具有一定的腥味,如果加工不当会影响到产品品质进而影响到消费者对产品的接受程度。此前关于腥味物质的研究主要集中在水产加工领域,近年来畜禽肉类中腥味物质的研究也越来越受关注。该文综述了不同畜禽肉类腥味物质的主要成分及其含量、腥味物质检测方法及去除方法,以期为后续关于畜禽肉类的研究提供参考,同时为畜禽肉的加工过程中如何降低腥味提供科学指导。

现代保鲜技术在畜禽肉类预制菜中的应用

受新时代的宅经济和消费观念转变的影响,预制菜已迎来“风口期”,行业快速兴起。本文主要介绍了现代保鲜技术在畜禽肉类预制菜中的应用,包括相关食品添加剂的使用、气调包装技术、真空包装技术、辐照技术对畜禽肉类预制菜的保鲜作用。

复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱测定畜禽肉中41种兽药残留

在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2批次鸡肉样品中检出沙拉沙星(56.3、102.0μg/kg),其余样品未检出;两种方法对已知阳性样品的检测结果一致。该方法具有操作快速、简单、灵敏、绿色等优点,适用于畜禽肉中多种兽药残留的同时筛查检测。

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸(V/V)-乙腈提取,提取液于40℃水浴下氮气吹干,30%甲醇(V/V)-0.1%甲酸(V/V)水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样体积为2μL,柱温保持40℃,采用C18色谱柱分离,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测(MRM),以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称,该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1μg/kg和20μg/kg之间,均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷,专属性强、无明显干扰,能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性,已应用于实际样品的检测,检出率高,定性能力强,并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。

超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

目的:通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。方法:选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。结果:本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0~500.0 ng·mL^(-1)表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。结论:此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。

贵阳市生畜禽肉食源性致病菌监测结果分析

目的:监测分析贵州省贵阳市生畜禽肉食源性致病菌污染情况,以了解该市生畜禽肉食的安全状况,为完善监管措施提供依据。方法:采集贵阳市各个区域的生畜禽肉样品共计200份,参考国家标准中规定的方法对样品进行食源性致病菌检测。结果:200份样品中食源性致病菌阳性样品有53份,检出率为26.50%,共检测出5种食源性致病菌,其中沙门氏菌的检出率最高(9.50%),其次为金黄色葡萄球菌(7.50%)、大肠杆菌(5.50%)、空肠弯曲菌(2.50%)、小肠结肠炎耶尔森氏菌(1.50%)。农贸市场样品阳性检出率(46.84%)高于大型超市(19.70%),规模化养殖场样品阳性检出率最低(5.45%)(χ^(2)=30.848,P<0.05)。猪肉的食源性致病菌检出率最高(41.03%),其次是鸭肉(31.25%),牛肉、羊肉和鸡肉的致病菌检出率相近(21.21%、22.58%、22.22%),鹅肉的致病菌检出率最低(17.24%)。比较不同类型肉类的致病菌检出率,差异无统计学意义(χ^(2)=6.928,P=0.226)。夏季肉品致病菌污染率最高(47.17%),其次是春季(28.57%)和秋季(19.57%),而冬季的致病菌污染率最低(9.62%)(χ^(2)=20.481,P<0.05)。结论:贵阳市生畜禽肉食源性致病菌污染严重,应加强监测和控制措施,保障公众的食品安全。