QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留

[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

目的:建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法:样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS^(™)UPLC®C_(18)柱(3.0 mm×100 mm,1.6μm),0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测(scheduled MRM,sMRM)模式下测定,内标法定量。结果:17种β-受体激动剂在0~20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01~0.09μg/kg,定量限为0.05~0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%~111.8%,RSD为0.8%~10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂

在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。

多元杂交过程中畜肉品质的变化研究进展

近年来,随着生活水平的提高与膳食结构的调整,人们对肉类的需求量逐年提高,畜类养殖业获得快速发展。为了提高畜类的产肉性能和畜肉品质,从国外引入优良畜类品种与地方畜类品种进行杂交,以繁育出在产肉性能和畜肉品质方面表现出优良性状的杂交肉用型新品种。然而,目前不同畜种杂交后代与纯繁畜种后代缺少相应的对比分析。本文主要围绕猪、牛、羊3种主要畜类品种,综述分析国内外学者对纯繁畜种和杂交获得的新畜种的产肉性能和畜肉品质差异的研究成果,明确纯种和杂交的优势,旨在总结3种畜类的杂交改良工作,为进一步推动畜类改良体系的形成提供参考。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域,建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法,实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响,结合外标法定量,实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB小柱净化,净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干,残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9,v/v)复溶,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相,经HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证,18种化合物在1.00~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.6~1.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉为基质,进行3个不同水平的加标试验(n=6),18种目标物的平均回收率为83.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.5%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优势,适用于畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的快速测定,可为我国食品安全部门监控畜肉中卡因类麻醉剂残留提供技术支撑。

畜肉烹饪最佳时

在日常生活中,一般人都这样认为:刚宰杀的猪、牛、羊、兔等畜肉,时间越短,味道越鲜美。其实,无论是从营养价值或是味道口感上来讲,刚宰杀的畜肉就立即烧煮食用,并非是最科学合理的做法。营养学家研究指出,不管吃什么食物,既要考虑营养,又要讲究味道。畜肉虽然营养丰富,但要使畜肉味美可口,还必须经过一个“后熟”过程。将刚宰的畜肉马上下锅,即使烹调得法,也未必会香甜味美,反而肉质较坚韧,不易煮烂,难以咀嚼,尤其是老牲口(牲畜的俗称,泛指禽兽等动物)。

畜肉中10种镇静剂残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）方法,并用于动物肌肉组织（猪肉、牛肉、羊肉）中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式,用同位素稀释内标法（安眠酮采用基质匹配外标法）进行分析。10种镇静剂在0.5-100μg/L范围内显示良好线性（r2≥0.993 6）,其检出限（LOD）不高于0.5μg/kg,定量下限（LOQ）不高于1.0μg/kg。在1.0,5.0,50.0μg/kg加标水平下,10种镇静剂的平均回收率为82.0%-116.0%,相对标准偏差（RSDs）为0.6%-12.8%。该方法准确可靠,适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 m)分离,流动相分别为甲酸-水(1∶99,V/V)和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明:3 种儿茶酚胺类药物在40~1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限(RSN≥3)为10 μg/kg,定量限(RSN≥10)为40 μg/kg;添加量为40~1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%~91.25%之间,方法的精密度在1.2%~4.6%之间(n=6)。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。

我国畜肉产品主要药物风险因素分析及控制

本文通过收集整理近年来国家市场监督管理总局发布的畜肉产品监督抽检数据,结合分析有关畜禽产品质量安全风险监测和评估机构开展畜肉产品风险监测和评估研究获得的数据,发现猪肉、牛肉、羊肉等畜肉产品中,磺胺类药物(总量)、克仑特罗、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、地塞米松、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)、五氯酚酸钠、氧氟沙星、氯霉素、甲氧苄啶、呋喃唑酮(以呋喃唑酮代谢物AOZ计)、呋喃西林(以呋喃西林代谢物SEM计)、呋喃妥因(以呋喃妥因代谢物AHD计)、土霉素、多西环素、氯丙嗪、沙丁胺醇、莱克多巴胺等药物存在较大残留安全风险。通过对这些主要药物风险因素进行分析,提出有关控制对策建议,包括:加强兽药残留标准体系建设,及时制定兽药残留检测方法标准;严格执行有关规定,加强对法律法规、标准、公告的宣贯和培训;建立高效、健康的养殖模式,落实《全国兽用抗菌药使用减量化行动方案(2021-2025年)》;建立协同监管机制,加强监测结果信息共享;建立良好市场准入机制,加快推进承诺达标合格证制度。

西部大开发中地理标志畜肉产品的消费行为分析

西部省区草地资源丰富,发展地理标志畜肉产品条件得天独厚。文章选取西部省区地理标志畜肉产品主要代表之一的"盐池滩羊肉"作为研究对象,通过对"盐池滩羊肉"主要销售地、消费地区内消费者的实地问卷访查,文章归纳并选取了决定地理标志畜肉产品消费者选购意愿五个层面10项主导因素进行辨识,应用解释结构模型对消费者选购意愿主导层面与因素间的传导关系进行了系统划分与实证分析,研究表明,产品特征层面、厂商实力与声誉层面、产品宣传层面是决定消费者选购意愿的基本因素,价格因素层面和消费者评价层面是决定消费者选购意愿的直接因素。其中,产品特征层面直接决定消费者评价层面,但对价格因素层面影响较弱,价格因素层面内两价格因素相互影响。厂商实力与声誉层面、产品宣传层面直接影响了消费者评价层面除选购习惯因素以外的其他因素,并在一定程度上造成了地理标志畜肉产品价格波动。

市售鲜畜肉中沙门菌的血清型及耐药性研究

为了研究市售新鲜畜肉(猪肉、牛肉)中污染的沙门菌血清型及其耐药性,试验以2012—2014年南宁市售384份新鲜猪肉、牛肉分离得到的92株沙门菌疑似菌株为研究对象,试验采用GB4789.4—2010血清学鉴定的方法以及Kirby-Bauer法分别检测分离株的血清型及耐药性。结果表明:从分离株中共鉴定出21种血清型,主要血清型为德比沙门菌(51.1%)以及伦敦沙门菌(13.0%);分离株对四环素的耐药率最高(70.7%),其次为氯霉素、甲氧嘧啶、复方新诺明及氨苄西林,除11株对20种测试药物全部敏感外,其余81株均表现不同程度的耐药性,其中三重及以上的耐药菌株占56.5%,分离株最多可耐10种抗生素。说明南宁市售新鲜猪肉、牛肉中污染的沙门菌血清型复杂,多重耐药性问题比较严重。

判断畜肉鲜度的简易理化方法

为了简便、快速地判断畜肉鲜度,我们选择纳氏试剂法检验肉中的氨,并与测定其挥发性盐基氮的国际方法进行了对比.两种方法高度相关(r=0.945,P<0.01).纳氏试剂法适合基层单位使用.

畜肉中克伦特罗残留的HPLC法测定

目的:建立畜肉中克伦特罗的检测方法。本文对国家食品标准的畜肉中克伦特罗测定的高效液相色谱法的色谱条件和对照品处理进行改进,然后按标准方法进行样品预处理。结果方法简单,峰形理想,分离效果好。方法:应用高效液相色谱法,ODS-C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(250∶125∶625∶1),检测波长λ为244nm。结果:测定3批样品,加标回收率为91.0%～92.7%;重复进样RSD=0.71%(n=5);线形范围:9.96～49.80μg/ml,r=0.9998。结论:该方法准确可靠,能够满足畜肉中盐酸克伦特罗质量控制要求。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素(ivermectin,IVM),经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明:在1.0~500.0μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 7;检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;加标回收率为94.7%~97.4%,相对标准偏差为1.0%~3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中阿托品

目的建立畜肉中阿托品含量超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法畜肉中阿托品经乙腈水提取,PRiMEHLB净化,采用Waters ACQUITYUPLC®BEH C18色谱柱分离,在正离子模式下进行电喷雾离子源电离,采用多反应监测模式扫描。结果阿托品在0.5〜50μg/kg范围内线性关系良好。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个添加水平的回收率范围为82.6%〜102.8%。阿托品定量限为0.5μg/kg。结论该方法简单、灵敏、准确,可作为畜肉中阿托品的检测方法之一。

畜肉产品加工副产物中蛋白质营养价值评价

利用畜肉产品加工的副产物—蹄、爪、内脏及血液制成的干粉，按ＡＯＡＣ（美国公职分析家协会）［１］建议的标准方法，对其蛋白质进行营养价值评价，结果表明：畜肉产品加工的副产物中含丰富的蛋白质，其蛋白质属优质蛋白质，对促进幼小动物生长发育有明显的作用，是动物饲料中优质蛋白质的良好来源。

畜肉产品加工副产物抗大鼠缺铁性贫血作用的研究

用大鼠血红蛋白恢复方法，对畜肉产品加工中的副产物———蹄、爪、内脏、血液混合物干粉进行抗贫血作用研究，结果表明：畜肉副产品能有效地提高贫血大鼠血红蛋白及红细胞数量，其铁的生物利用率高。畜肉副产品在具有良好抗贫血作用的同时，对促进动物生长发育亦有明显的作用。该研究为科学。

出口屠宰畜肉HACCP关键控制点的设置探讨

危害分析与关键控制点（HACCP）体系起源于美国，推广至全球，兴盛于中国。HACCP写入《食品安全法》更将逐步加快HACCP在中国的普及，而且大有将其推广到食品以外领域之势。然而，实施HACCP体系的各主要国家对其理解差异较大，重视程度也不一样，关键控制点（CCP）的设置也千差万别。有的把CCP设计成十几个、几十个，每个点又分成物理、化学、生物的CCP，冲淡了关键控制的意义。

畜肉的识别与鉴定

本文详细介绍了新鲜畜肉的识别与鉴定的方法

禽肉与畜肉的比较研究及抓好三环节的政策分析

作者从三方面对畜肉 (主要包括猪肉、牛肉、羊肉 )和禽肉 (以肉鸡为主 )进行比较研究 :从预防肥胖症、冠心病、动脉粥样硬化、癌症等慢性病方面来看 ,禽肉的蛋白质含量较高 ,动物性脂肪及饱和脂肪酸含量较低 ,可谓肉类之首选 ;从我国及世界食物消费结构的演变和相应生产结构的调整方面来说 ,禽肉的比例在增加 ,猪肉的比例在下降 ;从居民食物消费的微观经济学方面而言 ,禽肉的收入弹性远高于猪肉 ,反映出居民对增加禽肉消费的强烈愿望。进而阐明了中兴我国以肉鸡为主的禽肉生产和消费的关键是抓好禽肉生产供应、流通分配、消费利用三环节的政策分析。