模块化FTIR测定FCV用氢气痕量杂质

设计构建了用于质子交换膜燃料电池汽车(FCV)氢气痕量杂质的模块化FTIR分析表征平台,开发了适用于氢气痕量杂质的分析方法,无需处理一次进样,能够同时快速测定HCOOH、CO、CO_(2)、NH_(3)、H_(2)O、CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、HCHO等多种痕量级别杂质。考察了各含氢杂质分析的影响因素,精选了杂质物种定性区域,优化了定量方法,提出了实用性强的定量检出限,在降低了背景气和空白气纯度的要求也能确保限值浓度准确测定。九种杂质的计算方法检出限达到ASTM D7653-18参考值,其定量限也均低于ISO 14687:2019相应的限值,定量线性范围约2个数量级,相关系数均大于0.999,准确度和精密度均不高于10%,通过ISO 21087:2019规定的方法适用性验证规则,满足ISO 14687:19相应的质控标准。根据不同场景需求,样品模块、气体净化控制模块、配气模块、红外分析模块和尾气处理模块可以有机结合并具有良好的实用性和扩展性,尾气处理后氢气浓度可降至100μmol·mol^(-1)以下排放,满足安全绿色环保的要求。与实验室其他参考方法测定值有较好的一致性,并已在FCV氢气工业生产样品质量检测中得到应用,它将从实验室离线方法逐步发展成为适用于工业不同场景的在线方法,这对燃料级氢气品质体系的建立、纯化技术的推广应用及燃料电池催化剂新材料开发均具有意义。

高纯电子特气痕量杂质分析方法进展

为保证高纯电子特气标准物质的质量,建立了痕量杂质的检测方法,对气体的研发、生产具有重要意义。高纯电子特气中的痕量杂质主要为痕量水、痕量氧、碳氧及碳氢化合物等,特殊杂质主要为氟化氢以及各种金属元素。针对不同痕量杂质的分析方法进行了论述,通过克服测量过程中的干扰因素可提高痕量杂质的测量准确性。

芯片铜互联高纯硫酸铜中痕量杂质元素的测定

利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定了芯片铜互联高纯硫酸铜溶液中的19种杂质元素。考察了射频发生器功率、雾化器压力、雾化气流量和积分时间对分析元素信背比的影响,确定仪器最佳的条件为:射频发生器(RF)功率为1150W,雾化器压力为0.2MPa,雾化气的流量为0.5L/min,水平积分时间为:短波15s,长波5s。实验采用标准加入法和内标法降低或消除基体干扰,并选择合适的分析谱线,同时测定了高纯硫酸铜中19种杂质元素的含量。分析方法准确,简单,快速,方法检出限为0.0001-0.024mg/L,加标回收率为86.1%-119.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%,能满足实际需求。

在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素

纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响,痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势,是测量痕量杂质的最有效方法之一;但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时,会产生较强的基体抑制效应,严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应,获得准确的测量结果;但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性,基于标准加入法的原理,通过双路进样,将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合,然后经过雾化进入ICP-MS进行检测,从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应,通过样品-标准进样流量差异的校正,提高了测量结果的准确性,实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量,满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察,本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004~0.90μg/g之间,标准加入法标准曲线的线性相关系数r基本大于0.999,除Ca、Zn由于沾污问题导致的测量准确性较差外(Ca、Zn相对偏差分别为32%、13%),27种元素的测量相对偏差在−6.8%~5.1%之间。将Cr、K测量结果与IDMS法比较,进一步验证了该方法的可靠性。结果表明,两种方法测量结果偏差在1%以内,且具有相当的精密度(本方法对于Cr、K的RSD为1.8%~3.2%,IDMS法的RSD为0.9%~1.4%),但本方法分析效率与分析成本具有明显的优势,经评估15min可完成29种元素的测量,分析效率比IDMS法可提高上百倍,能够满足高通量的样品测试需求。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质

建立了高纯金中40余种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法检出限为0．0006～0．21μg/L。考察了基体Au的谱干扰及基体效应，采用Cs内标补偿基体对待测信号的抑制作用。方法简单、快速、灵敏、准确。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0.1～4.7ng/mL;精密度在1.4%～5.0%;加标回收率在89%～114%范围。本法可满足99.999%以上金属铋中痕量杂质测定的要求。

冷凝回流三酸体系消解--ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1mLHNO3,1mLHClO4和3mLH2SO4于220℃消解0.2g样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.0006～0.1μg.L-1,加标回收率达82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8-0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.57%-6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。

超声雾化-ICP-AES测定高纯金属铜中痕量杂质元素

研究了超声雾化 -ICP AES测定高纯金属铜中 10种痕量杂质元素的方法。采用离峰扣背景与基体匹配相结合的方法消除基体干扰 ,对实验条件进行了优化。试验结果表明 :回收率为 95 %～ 10 5 % ,RSD均小于 3 %。

高纯碲和镉中痕量杂质元素的辉光放电质谱分析

采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异常偏大的原因进行了系统分析,着重论述VG9000辉光放电质谱仪的特点及痕量杂质分析优势。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定乳酸环丙沙星原料中的痕量杂质

目的:建立利用胶束毛细管电泳在线推扫(Sweeping)富集技术测定乳酸环丙沙星原料中痕量杂质的方法。方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52 cm),缓冲溶液组成为20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4+12 mmol·L^(-1) Na_2B_4O_7+60 mmol·L^(-1)SDS(pH=8.32),进样时间200 s,分离电压19 kV,紫外检测波长254 nm。结果:乳酸环丙沙星原料中的杂质总含量为0.26%,RSD=3.2%(n=3)。结论:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于药物的质量控制。

辉光放电质谱仪测定超纯锗中23种痕量杂质元素

本文报导了一种用辉光放电质谱仪VG9000在无标准样品的情况下对超纯半导体材料锗中23种痕量杂质元素的直接而快速的定量测定方法。该方法具有10ppt量级的检测极限，是鉴定起统金属或半导体材料纯度（8N）的理想手段。

高纯二氧化锗中痕量杂质的ICP-MS法测定

建立了高纯二氧化锗中痕量杂质Mg、Al、Ni、Cu、Zn、In、Pb的ICP-MS测定方法。选择了仪器最佳工作条件，研究了锗基体对被测元素的干扰，方法回收率为94％～114％，RSD为11．1％～57％。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。

高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量，为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度，需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去，克服基体元素的基体效应。本文提出采用10mL10g/L柠檬酸-5g/L乙醇酸作络合保护剂，12mL100g／L氯化铵作沉淀剂，建立了沉淀基体分离一电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下，Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0—100ng／mL，Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0～250ng／mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限（3σ）为0．005～0．062ng／g，方法精密度（RSD，n=11）为0．6％-2．6％，加标回收率为94．1％～103．1％。与现行的分析方法相比，本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果；实验流程简单快速，检出限低，准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品，对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择，利用基体匹配消除干扰。加标实验表明，回收率为98％-102％，相对标准偏差（n=6）低于2．1％，检出限为0．1-8．5μg/L。方法准确、可靠，可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。

SF_6新气痕量杂质气相色谱分析新方法与电力行业SF_6新气推荐标准

介绍了一种SF6新气痕量杂质气相色谱分析的新方法。与DL/T920—2005《六氟化硫中空气、四氟化碳的气相色谱分析方法》相比较,新方法可以从SF6新气中检出更多的痕量杂质,甚至多达17种,且方法高度智能化并便于普及。考虑到SF6新气中某些杂质会影响有关电力设备的使用寿命,提出了电力行业SF6新气推荐标准的方案。

高纯钯中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究

建立了高纯钯中16种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Pd的谱干扰和基体效应,采用Sc、Cs双内标补偿基体对待测信号的抑制。方法检出限为0.002μg/L～0.04μg/L,加标回收率为86%～114%,分析精密度为0.6%～3.9%。方法简便、快速、灵敏、准确。