孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测水中痕量磷

为建立一种更准确的检测饮用水中痕量磷的方法,从标准曲线样液点质量浓度、显色剂的配 制、孔雀绿的溶解过程、表面活性剂的用量以及最大吸光度的波长等方面对孔雀绿-磷钼杂多酸分光 光度法进行了改进,结果表明,采用改进后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法,具有灵敏度高、精密度 好、络合物稳定时间长,尤其在磷质量浓度为1-10 g/L范围内与原方法相比优势更明显,适合饮用 水中痕量磷的检测．

改性活性氧化铝吸附去除水中痕量磷的性能

为了获得更为高效的去除水中痕量磷的方法,通过静态吸附试验考察了经Al_2(SO_4)_3或Na_2SO_4改性的活性氧化铝(γ-Al_2O_3)吸附除磷性能,观察了吸附剂投量、pH值及水温变化对PO_4~3-P去除效果的影响及改性前后的γ-Al_2O_3对模拟水样中不同形态磷的去除效果.结果表明:γ-Al_2O_3经Al_2(SO_4)_3或Na_2SO_4改性后对PO_4~3-P的去除效果比改性前有显著提高,对PO_4^(3-)-P的去除率分别提高了18.53%和14.34%;改性γ-Al_2O_3对PO_4^(3-)-P的去除率在-定的投量范围内随投量的增加明显提高;改性γ-Al_2O_3对PO_4^(3-)-P的吸附作用以物理吸附为主,随着温度和pH值的升高,除磷效果均呈下降趋势;经Al_2(SO_4)_3改性的γ-Al_2O_3表现出更好的除磷效果和较强的水质适应性;水中浊质对吸附除磷效果影响较大,因此γ-Al_2O_3更适合滤后水的深度除磷.

复合铁铝吸附剂的制备及对水中痕量磷的去除

利用共沉淀法制备复合铁铝吸附剂,研究了磷浓度、pH值、温度及共存离子对除磷效果的影响.结果表明,复合铁铝吸附剂除磷效果显著,吸附容量随溶液磷浓度升高而升高,同等条件下,吸附容量是活性氧化铝的3.5倍;对磷的吸附作用以化学吸附为主,磷在吸附剂表面同时存在着非特性吸附和强的特性吸附;CO32-对除磷效果产生较强干扰,CO32-与PO43-在吸附剂颗粒表面存在着竞争吸附.

饮用水中痕量磷的检测

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测水中微量磷效果比较好,但在磷质量浓度为1-10μg/L内的检测效果不够理想,为此,从标准曲线样液点浓度、最大吸光度的波长、显色剂的配制、孔雀绿的溶解过程以及表面活性剂的用量等方面对这一方法进行改进.结果表明,采用改进后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定磷质量浓度为0-50μg/L水样,灵敏度高、精密度好、络合物稳定时间长,尤其在磷质量浓度为1-10μg/L内与原方法相比优势更明显,适合饮用水中痕量磷的检测.

不同助凝剂助凝去除水中痕量磷的研究

通过混凝试验,比较了聚丙烯酰胺(PAM)和高锰酸钾复合药剂(PPC)两种助凝剂助凝去除水中痕量磷的效果,研究了各助凝剂的最佳投量,考察了助凝剂的投加时间对混凝除磷效果的影响,并研究了两种助凝剂联合使用的助凝效果．结果表明,聚丙烯酰胺和高锰酸钾复合药剂均具有较好的助凝效果,聚丙烯酰胺效果更加明显；随着聚丙烯酰胺量的增加,助凝除磷率提高,实际应用时应找到混凝剂和助凝剂的最佳投加比,随高锰酸钾复合药剂投量的增加,除磷率先增后减,存在最佳投量；PAM的最佳投加时间为混凝中速搅拌时投加,PPC的最佳投加时间为紧随混凝荆迅速投加；PAM和PPC联用助凝效果更加显著．

几种高效混凝剂去除水中痕量磷的效果

本文通过混凝试验,比较了聚铝、聚铁、聚铝铁三种混凝剂对水中痕量磷的去除效果,考察了pH值对聚铁、聚铝、聚铝铁除磷的影响,同时研究了聚丙烯酰胺(PAM)、高锰酸钾复合药剂(PPC)的助凝除磷效果。结果表明:聚铁混凝除磷效果明显好于聚铝和聚铝铁;三种混凝剂除磷最佳pH值分别为:聚铁7.5,聚铝6.5,聚铝铁6.0;pH值对聚铝、聚铝铁除磷的影响显著,对聚铁的影响较小;PAM和PPC具有较好的助凝除磷效果;将PAM和PPC联用能进一步提高助凝效果。

铁铝复合吸附剂去除水中痕量磷效能及机理

考察了铁铝复合吸附剂去除水中痕量磷的效能,并采用粒度分析、Zeta电位测定及能谱分析等手段对其吸附除磷机理进行探讨.结果表明,该吸附剂具有高效吸附除磷效能,明显优于同等条件下Fe_2O_3和活性氧化铝(γ-Al_2O_3),初始ρ(PO_4^(3-)-P)=0.3 mg/L时,其吸附容量比Fe_2O_3和γ-Al_2O_3分别提高了近1.5倍和2.5倍.该吸附剂具备超细粉体的特征,比表面积达184.45 m^2/g,是Fe_2O_3的9.15倍.Al元素的嵌入、制备过程中.研磨粉碎导致的晶格错位及微晶化是其对磷高效吸附的一个主要原因.其0电荷点为6.2,水处理过程中.在吸附剂表面同时存在非特性吸附和强特性吸附是其对磷高效吸附的另一个主要原因.

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁和低合金钢中痕量磷

研究了用高分辨电感耦合等离子体质谱（HR-ICP-MS）法测定纯铁及低合金钢中痕量磷的方法。在优化的仪器条件下，采用基体匹配，并用Sc为内标对基体效应进行校正。由于磷存在较严重的^15N^16O，^14N^16O^1H，^12C^18O^1H等多原子离子干扰，利用仪器的高分辨性能，选择中分辨率扫描可消除这些离子对测定磷的影响。磷含量在0.0002％-0．0050％（ω／％）范围内线性良好，相关系数为0．9995。检测下限为0．00008％。方法用于纯铁和低合金钢标准样品中磷的测定，结果同认定值相一致，相对标准偏差为6％-17％，回收率为106％-116％。

几种高效混凝剂去除水中痕量磷的效果研究

通过混凝试验,比较了聚铝、聚铁、聚铝铁三种混凝剂对水中痕量磷的去除效果,考察了pH值对聚铁、聚铝、聚铝铁除磷的影响,同时研究了聚丙烯酰胺(PAM)、高锰酸钾复合药剂(PPC)的助凝除磷效果。结果表明:聚铁混凝除磷效果明显好于聚铝和聚铝铁;三种混凝剂除磷最佳pH值分别为:聚铁7．5,聚铝6．5,聚铝铁6．0;pH值对聚铝、聚铝铁除磷的影响显著,对聚铁的影响较小;PAM和PPC具有较好的助凝除磷效果;将PAM和PPC联用能进一步提高助凝效果。

混凝沉淀法去除饮用水中痕量磷的试验

目的去除饮用水中的痕量磷,优选饮用水除磷混凝剂,并对混凝除磷的影响因素进行研究.方法应用六联搅拌机对比研究三氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁以及硫酸亚铁对饮用水中痕量磷的去除效果,并分析pH值、水温、水中共存离子对最佳混凝剂除磷效果的影响.结果 FeCl3和PFS对饮用水中痕量磷的去除效果最好,在混凝剂投入量为15 mg/L,pH值为6～7,温度在5～25℃时,饮用水中的磷能够从80μg/L降到3μg/L以下;温度在35℃时除磷难以达到饮用水生物稳定的限制范围,通过提高混凝剂的投加量能够保证除磷效果满足要求;SO42-、Cl-对除磷影响小,CO32-对除磷效果有一定干扰,通过调节原水pH值可以降低其干扰.结论 FeCl3和PFS对饮用水中痕量磷具有理想的去除效果,处理后的水满足饮用水生物稳定的限制范围.

流动注射荧光猝灭法测定环境水样中痕量磷

在硫酸溶液中 ,P( )与钼酸盐、钒酸盐生成磷钼钒杂多酸 ,使罗丹明 6 G荧光猝灭 ,据此建立了测定痕量磷的流动注射荧光猝灭方法。方法的测定范围为 2～ 90μg/ L ,进样频率为 35样 / h。采用本法测定环境水样中痕量磷 ,结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量磷和硅元素

研究了电感偶合等离子体发射光谱法测定二氧化铀(UO2)中痕量磷和硅元素含量的方法。经过对HNO3,H2O等试剂的多级纯化,获得超低空白的高纯试剂。对样品溶解、待测杂质元素与铀基体分离等过程从机理方面进行了研究。在分离铀基体与硅元素时用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,二甲苯作为稀释剂;在分离铀基体与磷元素时用三辛胺(TOA)作萃取剂,二甲苯作稀释剂。二氧化铀中磷、硅元素检出限分别为0.012,0.078μg/g,加标回收率分别为98%,96%,相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法重现性好、检出限低,满足生产和科研检测要求。

利用鲁米诺—氰化钾—铜（II）化学发光体系测量痕量磷

提出了利用鲁米诺－氰化钾－铜（Ⅱ）化学发光体系测定痕量磷的新方法。选定了测磷的最佳条件。测磷的线性范围是２．６×１０＾－１０－８．５×１０＾－６ｇ／ｍｌ，检测下限为４．８×１０＾－１１ｇ／ｍｌ。用重量法合成人工模拟轻质油品样验证该方法，取得了满意的效果。

激光热透镜法测定水中痕量磷的研究

本文采用激光热透镜分析法测定水中痕量磷．研究并讨论了测定磷的各种影响因素，并与分光光度法进行比较．结果表明，热透镜分析方法比分光光度法具有较高的灵敏度．其线性范围为２～６０ｎｇＰ／ｍＬ，方法检出限为０．４ｎｇＰ／ｍＬ．用于雨水及地下水中痕量磷测定，结果满意．

测定痕量磷的高灵敏显色反应的研究

本文较详细地研究了在吐温-20存在下,磷钒钼蓝一罗丹明6G离子缔合物水相光度法测定痕量磷的新方法。缔合物的最大吸收峰在560nm处,表观摩尔吸光系数ε为3.75×10~5L。m01^(-1),cm^(-1),Sandell灵敏度为8.26×10^(-5)μgP/cm^2。磷含量在0-1.4μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于粮食、蔬菜、土壤等农业样品中痕量磷的测定,结果令人满意。

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50~400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.9999,方法检出限为2~3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.4507、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%~106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。

铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。

聚合物中痕量磷测定新方法的研究

以抗坏血酸、氯化亚锡、亚硫酸钠与对苯二酚 3组不同还原剂对磷标样进行了比较实验 ,发现亚硫酸钠与对苯二酚作为还原剂具有良好的选择性 ,据此建立了测定痕量磷的新方法。该法灵敏度高 ,聚合物中的常见离子不干扰痕量磷的测定。在硫酸介质中 ,蓝色配合物在 710nm处有最大吸收 ,磷含量在 0～ 5 0 μg范围内服从比耳定律 ,检测限可达 3.2 8× 10 -2 μg·mL-1。常温下 ,蓝色配合物至少可稳定 2 4h。

磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0.00080%的电解金属锰样品平行测定10次,其相对标准偏差为6.9%,加标回收率为90%～110%。