反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAXC18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg·mL^-11（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg·mL^-1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

基于一测多评法的白术饮片成分含量测定

建立同时测定白术饮片中主要及有效成分(苍术酮、白术内酯I、白术内酯III)的一测多评法,完善其质量标准.考察了一测多评法高效液相色谱条件及供试品制备方法后,在一定线性范围内,建立白术内酯III与白术内酯I、苍术酮的相对校正因子;并对一测多评法的方法学、耐用性、系统适应性、色谱峰的定位进行考察;另外为求证一测多评法的科学性,对13批白术饮片同时采用了外标法进行成分含量测定.结果显示,白术饮片一测多评法的准确度、重复性、稳定性及精密度均较好;建立的相对校正因子重现性良好(f白术内酯Ⅰ/白术内酯Ⅲ=1. 6368、f苍术酮/白术内酯Ⅲ=0. 3049);相对保留值较相对时间差能更好地定位色谱峰,RSD <2%;一测多评法和外标法两法所得数值间RSD <5%.实验表明,一测多评法可作为一种简便快速的质量评价方法用于白术饮片的多成分定量分析.

HPLC-MS法同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及其在大鼠体内的药动学

目的:建立一个灵敏、快速、可靠的HPLC-MS法,以对乙酰氨基酚为内标(IS),同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(AT-Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)及其在大鼠体内的药动力学研究。方法:血浆样品经乙酸乙酯萃取后,使用HPLC-MS法,ZORBAX SB-C18色谱柱(3.5um,2.1×100mm),柱温35℃,流动相为甲醇:0.1%甲酸水(85:15),流速为0.4ml/min;采用正离子模式MRM检测。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的方法学验证(专属性、线性、检测灵敏度、准确度与精密度、基质效应与提取回收率、稳定性)良好,并成功应用于给药白术药材及白术-麻黄(4:3)药材提取物后大鼠体内的药代动力学研究。结论:本方法可用于白术及其体内的药动学研究,为临床合理使用白术药材提供一定的参考价值。

八味茵术颗粒剂中质量标准研究

目的:建立八味茵术颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,inertSustain?C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Japan)色谱柱,柱温30℃,进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min,在275 nm、340 nm处分别鉴别白术、茵陈。DAD全波长扫描(200~400 nm)同时监测6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量。结果:高效液相色谱鉴别专属性强。6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ在0.1~100.0μg/mL之间线性结构较好(R2=1.0000),其精确性较高,加样回收满足具体的测量条件。结论:采用高效液相色谱法鉴别和同时测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量的方式便于实施,且数据准确度较高,对八味茵术颗粒剂质量的管理能够产生重要影响。

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil？ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱梯度为0～10 min,30%～45%B;10～25 min,45%B;25～50 min,45%～70%B;50～55 min,70%B;55～62 min,70%～30%B;62～75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱（TOF/MS）;正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。

星点设计-效应面法优选米泔水漂白术炮制工艺

目的优选樟帮特色米泔水漂白术炮制工艺,为米泔水漂白术炮制规范提供科学依据。方法采用星点设计-效应面法进行米泔水漂白术炮制工艺设计,以米泔水用量、漂洗时间、漂洗温度为考察因素;采用HPLC法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量,进行加权综合评分计算OD值(归一化值),采用Design Expert进行2次项回归拟合,优选其最佳工艺并进行验证。结果最佳炮制工艺漂洗条件为米泔水用量为9倍、漂洗时间55 h、漂洗温度26℃,在此条件下,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量综合评分OD值为0.960。结论米泔水漂白术在此条件下稳定可行,能为米泔水漂白术饮片生产与质量标准规范提供参考。

建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化

目的优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺。方法以白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其最佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间。结果蜜糠炒白术的最佳工艺:辅料蜜糠用量为50%(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min。结论最佳炮制工艺经验证,稳定可行。

变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分

目的建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）;流动相为乙醇-乙腈（40∶60,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量0.8m L/min;柱温45℃。结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸分别在0.5~50.0 mg/L（r=0.999 5）、0.1~10.0 mg/L（r=0.999 1）、0.2~20.0 mg/L（r=0.999 2）、0.3~30.0 mg/L（r=0.999 3）、4.0~400.0 mg/L（r=0.999 8）、0.2~20.0 mg/L（r=0.999 1）、0.6~60.0 mg/L（r=0.999 4）、1.5~150.0 mg/L（r=0.999 8）、7.0~700.0 mg/L（r=0.999 9）、0.5~50.0 mg/L（r=0.999 3）、0.5~50.0 mg/L（r=0.999 4）、1.0~100.0 mg/L（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97%;重复性良好,RSD≤1.25%;加样回收率在98.5%~103.5%,RSD≤1.24%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09%。12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸质量分数分别为4.328~4.688、0.033~0.054、0.073~0.091、0.177~0.199、0.243~0.283、0.043~0.069、1.144~1.173、0.037~0.061、0.094~0.126、0.127~0.157、0.155~0.179、0.285~0.327 mg/g。结论所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据。