盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率为70.2%~103.5%,相对标准偏差为1.6%~5.5%。结论本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。

盐析辅助/通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠

建立了网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠检测的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。样品经甲醇水溶液-盐析辅助体系提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-乙酸铵,采用梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)电离模式,多反应监测(MRM)进行扫描,外标法定量。本研究优化了提取体系,实现不同基质样品很好的分散,抗干扰效果好。采用该实验建立的方法,匹可硫酸钠在0.50~250.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,方法检出限(S/N≥3)为10.00μg/kg,定量限(S/N≥10)为25.00μg/kg。在低(25.00μg/kg)、中(50.00μg/kg)、高(250.00μg/kg)3个浓度水平下平均回收率在81.51%~104.53%之间,相对标准偏差相对标准偏差(RSD)在1.14%~5.64%之间。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强,适用于减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠的准确定性、定量分析。

浅谈MVR+盐析法工艺应用

文章简要介绍了江苏省瑞丰盐业有限公司MVR+盐析法工艺的基本情况,以及改造后所取得的成果。重点讲述了机械热压缩的制盐技术、设备的核心构造、工作原理及应用范围,以及盐析法的工艺原理、工艺流程和应用成果。

水泥基活化锂云母渣的硬化与盐析机理

本试验以水泥基活化锂云母渣硬化过程发生盐析为出发点,采用机械活化、化学激发及不同湿度养护,研究试块的盐析物相、产物类型和微观形貌,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等分析方法探究锂渣在水硬固化过程中的反应和盐析行为。结果表明,Ca(OH)_(2)、Na_(2)SiO_(3)碱激发锂渣可分别提高锂渣1和锂渣2硬化力学性能,机械活化效果优于化学活化,活化锂渣与10%水泥胶结硬化7 d、28 d,湿养强度可达到12.3 MPa和16.4 MPa。然而,碱激发会导致锂渣中的硫铝酸盐矿物分解,可溶盐的浓度增加,发生盐析现象。湿养护促进了碱激发锂渣的离子迁移和扩散,是锂渣中石膏相纤维化长毛和发生盐析的必要条件。机械活化优化了锂渣的孔结构和比表面积,可有效预防锂渣的盐析并增加力学性能。

从盐湖卤水中萃取锂的盐析效应研究

研究了五种常用的无机氯化物加入水相中对锂萃取过程的盐析效应，其强弱次序为ＡｌＣｌ３＞ＳｒＣｌ２＞ＮａＣｌ＞ＮＨ４Ｃｌ＞ＫＣｌ。水相中与锂共存的饱和氯化镁可大大提高锂的萃取率，而不含氯化镁的水相萃取时，锂的萃取率极低，几乎不被ＳＫＳＥ萃取，可见氯化镁的存在有很强的盐析效应。同时研究了不同Ｍｇ／Ｌｉ的水相与锂萃取的关系，证明ＳＫＳＥ体系对高镁卤水萃取锂特别有效。对不同Ｃａ／Ｌｉ的水相萃取时，锂的萃取率很低，表明ＳＫＳＥ体系不适于从含钙卤水中萃取锂。

超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

利用(NH_4)_2SO_4分步盐析法从麦芽中初步分离极限糊精酶

文中对极限糊精酶的(NH4)2SO4盐析法进了研究。从大麦芽中萃取得到的粗酶液,采用(NH4)2SO4盐析法进行粗分级提取,绘制盐析曲线,确定盐析法纯化极限糊精酶的方案,并研究了各方案对极限糊精酶纯化纯度和得率的影响。研究结果表明:盐析曲线中饱和度分别为35%和80%时出现两个酶活峰,但80%饱和度时可以将绝大部分酶蛋白沉淀;分别采用一步法盐析(80%),二步法盐析(25%,80%),三步法盐析(25%,35%,80%)沉淀酶蛋白,其中三步法盐析可使极限糊精酶的纯度(A510/A280)达到1.635,纯化倍数和得率分别为8.8倍和49.5%,均优于其他两种方法。极限糊精酶盐析方案的优化可为其进一步分离纯化奠定基础。

盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留

目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)前处理技术,甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),三重四级杆质谱正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10~25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数>0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差RSD<10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%~107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。

蓄盐类沥青混合料路用性能和盐析试验研究

针对目前蓄盐类材料效果参差不齐的现象,对两种蓄盐类沥青混合料进行路用性能和电导率法盐析试验。路用性能试验结果表明:掺加1#抗凝冰剂和2#抗凝冰剂的蓄盐类沥青混合料的水稳定性、高低温性能和渗水性能均能满足规范的技术要求。电导率法盐析试验结果表明:1#抗凝冰剂和2#抗凝冰剂能够起到抑制冻结作用的有效时间分别为90、24 h。

黄鱼盐析冷冻锁鲜处理装置的研发与应用研究

黄鱼作为一种重要的海洋渔业资源,在我国沿海地区具有重要的经济价值。但是由于黄鱼新鲜度的快速下降,它的保鲜问题一直是制约黄鱼产业发展的瓶颈。传统的保鲜方法如冰藏、腌制等,虽能在一定程度上延长黄鱼的保鲜期,但总是会影响黄鱼的品质和口感。近年来由于科学技术的不断发展,现代保鲜技术逐渐应用于黄鱼保鲜领域。本研究旨在探讨黄鱼盐析冷冻锁鲜处理装置的研发与应用,期望为黄鱼产业的可持续发展提供技术支持。

高浓含油乳化液处理方式选择及盐析法反应机制探析

高抗冲聚苯乙烯树脂生产时产生的高浓含油乳化液废水,稳定性高,如未经处理会对废水集输管道及环境造成严重影响。盐析法通过电解质强水化作用破坏乳化体系,有效促使油水分离。电解质可破坏乳化液稳定性,促进油珠聚结。实际应用于生产中,盐析法可有效降低废水中的油分含量,改善了废水水质,通过盐析法反应机制探析,并应用于实际生产,取得良好的效果,还可保护废水集输管道及环境不受影响,促使经济效益提升。

混合盐析法从柑桔皮中提取果胶

采用混合盐析法从柑桔皮中提取果胶，通过正交实验，对其工艺条件进行了探讨。

不同盐析剂对羔羊皱胃酶盐析效果的影响

以NaCl、Na2SO4、MgSO4和（NH4）2SO4为盐析剂，对影响羔羊皱胃酶的盐析饱和度、盐析pH、盐析温度和盐析时间进行了研究．结果表明，不同盐析剂对羔羊皱胃酶盐析效果各不相同，（NH4）2SO4是盐析羔羊皱胃酶较适宜的盐析剂．（NH4）2SO4饱和度95％、盐析pH值为4．60、盐析温度为4℃下盐析14-20h，盐析活性回收率可达到92．86％．

高温气藏近井带地层水蒸发和盐析研究

通过PR状态方程与超额自由能H-V混合规则的结合,建立了适于含极性物质水的烃类混合物气-液-液三相相平衡理论计算模型。同时建立了地层水蒸发与近井带含水饱和度与地层水矿化度的函数关系。运用相平衡理论,研究了地层水-烃类体系随温度压力条件改变的相体积变化规律。结合单井径向数值模拟模型,研究了实例气井生产过程中气态水含量Xw、储层含水饱和度Sw以及地层水矿化度随半径和生产时间的变化规律。研究结果显示,近井带压降梯度大,地层水蒸发显著,气态凝析水含量呈指数增加,低压下可超过7%。地层水的蒸发可使得近井含水饱和度降低超过50%,有利于提高气井产能;地层水蒸发会使得矿化度升高而导致盐析,盐析往往发生在近井5m范围内。

旋流泵内部盐析两相流速度场的PDPA实验

以旋流式模型泵内部氯化钠盐析两相流场为研究对象,采用相位多普勒粒子测速仪(PDPA)对该泵在最优工况下的两相速度场进行了测量,给出各相在无叶腔及叶轮内部的三维速度及其对应的脉动速度分布曲线.通过对两相的周向速度.轴向速度及径向速度分布情况的分析,揭示了该型泵内盐析两相流速度场的分布特征。泵内同时存在循环流与贯通流,是强制涡旋和自由涡旋的叠加,与前人提出的流动模型相符;在叶轮进口处,液流已有强力预旋;随着半径增大,两相的周向和轴向速度呈现先增大后减小趋势,而径向速度先减小后增大,对应的脉动速度变化趋势则相反;泵内两相速度及脉动速度有滑移,但差异总体上并不显著.本文的研究有助于进一步认识盐析与流动的关系。

盐析法从苹果渣中提取果胶的工艺条件研究

探讨了以苹果渣为原料用盐析法提取果胶的工艺条件。本实验首次系统地采用五种盐进行果胶沉淀析出的对比研究,通过筛选确定了硫酸铝作为果胶沉淀剂,同时对盐析时盐用量、pH值、温度、反应时间等影响因素进行实验,得到盐析法的最佳工艺条件,为批量生产提供了依据。

盐析法从锂离子电池正极浸出液中回收钴盐的研究

根据电解质溶液的现代理论,探索利用盐析方法从锂离子电池正极浸出液中回收盐的可能性.在从LiCoO2为正极的盐酸浸出液中加入(NH4)2SO4饱和水溶液和无水乙醇,可使浸出液中的Co2+发生盐析,当浸出液、(NH4)2SO4饱和水溶液和无水乙醇的体积比控制为2∶1∶3时,Co2+的析出率可达到92%以上.所得盐析产品经X射线衍射分析可知为(NH4)2Co(SO4)2和(NH4)Al(SO4)2,且Co2+在Al3+之前从浸出液中析出,分段盐析可使这2种盐分离,得到不同的产品.

盐析液固两相流场的PIV测量方法

利用粒子图像速度场仪(particle image velocimetry,以下简称PIV)测量离心泵叶轮内部伴有盐析的液固两相流场.用图像采集卡将CCD相机拍摄的流动图像实时地传输并存储到计算机中,采用自行开发的液固两相流图像处理及分析软件,先把粒子从背景中分离出来,然后通过算法,根据粒径的大小分离出固相和液相两相流的粒子.经过实际测量研究表明,该方法对硬件的依赖小,测量成本低,是一种测量输送含有盐析晶体的液固两相流动的有效方法.

离心泵叶轮内部伴有盐析流场的分析

运用流场计算商用软件Fluent6.1,模拟了伴有盐析的液固两相流状态下离心泵叶轮内部的三维湍流场,采用流场测试仪器PIV对叶轮内部流场进行了测量,通过编写图像处理软件结合Insight5.0软件对所测流场进行后处理,分别得出液相和固相的速度场。同时,分析数值计算与实验测量结果,得到了离心泵泵叶轮内部两相流动的一些规律,为防止叶轮内部结盐提供了部分理论依据。