高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min^(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL^(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_（18）（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节p H值至3.0）-甲醇（68∶32）,流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min。结果盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9 999）,平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%。结论 HPLC测定结果准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价。

HPLC法测定浓盐酸普鲁卡因注射液含量及杂质对氨基苯甲酸

目的研究浓盐酸普鲁卡因注射液含量及杂质对氨基苯甲酸的测定方法。方法采用Grace Smart C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)和Agilent Technologies C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol·L^(-1)磷酸二氢溶液钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相;检测波长:279nm(杂质对氨基苯甲酸检测),290nm(普鲁卡因含量测定);流速:1 ml·min^(-1),进样量:10μl。结果经方法学验证,对氨基苯甲酸在0.1~9.6μg·ml^(-1)范围内有良好的线性关系,回收率为99.6%,RSD为1.9%;浓盐酸普鲁卡因注射液浓度在4.00~40.01μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,回收率为101.5%,RSD为1.5%。结论建立的测定方法可行。

荧光分光光度法测定盐酸普鲁卡因

根据盐酸普鲁卡因在 pH 12条件下发生水解的产物对氨基苯甲酸的荧光性质 ,用荧光分光光度法测定注射液中的盐酸普鲁卡因。激发和发射波长分别为 2 6 8和 34 0nm。线性范围为 0 0 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,线性回归方程为c=0 0 2 2I - 0 0 81,r =0 9996 ,相对标准偏差 3 4 %。实验了 pH值、干扰离子、卡那霉素、庆大霉素、青霉素、链霉素以及放置时间对测定的影响。测定了盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的量子产率 ,讨论了盐酸普鲁卡因的相对荧光强度随 pH值升高和放置时间的延长而增大的原因。方法检出限为 4 9ng·mL-1 。本法与死停法对照 。

纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因

采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0～40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。

光和温度对盐酸普鲁卡因注射液稳定性的影响(英文)

目的 研究盐酸普鲁卡因注射液在光和热同时作用下的稳定性。方法 采用在高温下进行光照的实验方法。结果 该药物在恒温加速实验或高温光照实验中的降解均服从一级反应动力学规律。在光和热同时作用下的总的降解速率常数ktotal由两部分构成 :ktotal=kdark+klight,kdark 和klight分别为热反应降解速率常数和光反应的降解速率常数 ,且klight=Alight·E·exp(-Ea,light RT)。式中E为光源的照度 ,Alight是与光源种类有关的实验常数 ,Ea ,light亦为一实验常数。结论 由于klight的表达式与Arrhenius方程形式类似 ,式中Ea ,light可能为光化反应次级过程的表观活化能 。

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中 ,铈 (Ⅳ )与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物 ,研究了不同条件下的光谱吸收曲线 ,初步探讨了反应机理 ,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围 9 71～ 116 . 6 μg·mL-1,检出限 6 . 5 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围 10. 0～ 130 . 0 μg·mL-1,检出限 7 4 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定 ,并与标准测定方法对照 ,经统计学处理无显著性差异 ,结果满意。

PBA-PVC共混膜盐酸普鲁卡因离子选择性电极的研究

以聚丙烯酸丁酯 (PBA)及聚氯乙烯 (PVC)的共混物为成膜材料 ,四苯硼 盐酸普鲁卡因离子缔合物为电活性物 ,制备了盐酸普鲁卡因离子选择性电极 .该电极浓度的线性范围为 1 0× 10 - 1～2 5× 10 - 5mol/L ,斜率为 5 1 6mV ,检测限的浓度为 1 6× 10 - 5mol/L ,电极使用的适宜的 pH值范围为 4 5～ 6 5 ,与传统的使用低分子增塑剂的PVC膜电极相比 ,由于敏感膜中使用了玻璃化温度低、粘结性好的聚丙烯酸丁酯 ,可使增塑剂用量明显减少、敏感膜与固态基体间的粘结力增强及增塑剂的持久性延长 .因此 ,PBA PVC共混物有利于制备高性能的全固态化学传感器 ,其电极可用于盐酸普鲁卡因注射液的测定 .

共振非线性散射技术测定盐酸普鲁卡因与β-环糊精包结常数的新方法

盐酸普鲁卡因水溶液的共振非线性散射较弱 ,当 β 环糊精加入溶液中并与盐酸普鲁卡因形成包合物时 ,共振非线性散射强度明显增强 ,且随着 β 环糊精的浓度增加 ,体系的共振非线性散射逐渐增强 .利用共振非线性散射技术研究了 β 环糊精与盐酸普鲁卡因的相互作用 ,并发展了一种用二级散射、二倍频散射、三倍频散射和 3/ 2倍频散射技术测定 β 环糊精包合物包结常数的新方法 ,测定结果与用分光光度法、荧光法和共振瑞利散射法测得结果一致 。

基于固相基质的流动注射液滴荧光法对奎宁与盐酸普鲁卡因的快速检测

以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测。填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测。在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分别在1.2×10-6～2.4×10-4g/L和1.2×10-5～2.4×10-3g/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,回归方程分别为IF=-2.92+2.50×106ρ和IF=6.26+1.03×105ρ,相关系数分别为0.9995和0.9893,检出限分别为1.0×10-6g/L和1.1×10-5g/L。该方法具有较高的灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性。将所建立的方法用于奎宁和盐酸普鲁卡因注射液的测定,回收率为97%～102%,相对标准偏差小于2.5%。

盐酸普鲁卡因对人肝癌HepG2细胞Syk基因甲基化的影响

为探讨盐酸普鲁卡因(procaine,PCA)对人肝癌HepG2细胞Syk基因甲基化的影响,应用巢式双重甲基化特异性聚合酶链反应(Methylation-specific PCR,MSP)检测盐酸普鲁卡因处理前后HepG2细胞中Syk基因启动子的甲基化水平;采用蛋白印迹技术观察Syk蛋白表达情况。结果显示,MSP检测到人肝癌HepG2细胞中Syk基因发生甲基化,随盐酸普鲁卡因浓度升高和时间的延长Syk基因甲基化水平逐渐降低;蛋白印迹结果表明,Syk蛋白在HepG2细胞中低表达,经盐酸普鲁卡因处理可以上调Syk蛋白的表达。人肝癌HepG2细胞中Syk基因启动子区域发生甲基化可能是肝癌发病的机制之一;盐酸普鲁卡因能降低Syk基因启动子区域CpG岛甲基化,并使Syk蛋白表达上调。

芯片毛细管电泳电化学发光法快速测定盐酸普鲁卡因的含量

建立了芯片毛细管电泳电化学发光法快速测定盐酸普鲁卡因含量的新方法。采用三联吡啶钌（Ru（bpy）2＋3）为电化学发光试剂,三电极体系（直径300μm的铂圆盘电极为工作电极,集成在铂圆盘工作电极外的钛管为对电极,Ag/AgCl丝为参比电极）进行检测。分别考察了运行缓冲溶液pH值、检测缓冲溶液pH值、检测电位以及分离电压对分离和检测性能的影响。在优化条件下,即运行缓冲溶液为10mmol/L磷酸盐溶液（pH4.0）,检测池缓冲溶液为含5mmol/LRu（bpy）2＋3的50mmol/L磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）,检测电位为1.25V,分离电压为300V/cm时,盐酸普鲁卡因可在40s内实现较好的分离与检测,其线性范围为10-2000μg/mL（r2=0.9991）,检出限（S/N=3）为3.0μg/mL,加标回收率为97%-99%,相对标准偏差为1.8%-2.2%。该方法简便、快速、准确,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制。

HPLC法同时测定复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因和醋酸曲安奈德的含量

目的建立HPLC方法同时测定复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因和醋酸曲安奈德的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节p H值至3.0)(A)-甲醇(B),梯度洗脱,0~4 min,35%B相;4~6 min,35%~75%B相;6~15 min,75%B相;柱温:25℃;检测波长:240 nm;进样量:10μl。结果 2种成分与相邻色谱峰达到基线分离,线性范围分别为盐酸普鲁卡因10.07~201.4μg·ml-1(r=0.9999),醋酸曲安奈德0.9760~19.52μg·ml-1(r=0.9999);盐酸普鲁卡因和醋酸曲安奈德的平均回收率分别为98.18%、100.2%(n=9),RSD分别为1.98%、1.24%。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可为复方曲安奈德搽剂的质量评价提供依据。

苯妥英钠与盐酸普鲁卡因联合应用缓和犬瘟热神经症状的效果

为了寻求控制犬瘟热神经症状的有效方法，对我院收治的120例患神经型犬瘟热的病犬随机分成2组，治疗组90只采用苯妥英钠与盐酸普鲁卡因进行治疗，对照组30只应用安定与氯丙嗪进行治疗。结果表明：苯妥英钠与盐酸普鲁卡联合应用，控制神经症状的见效时间快（5～15min），维持时间长（平均8．1h），治疗的90只患犬存活率为23．3％，明显多于对照组的10％。说明该方法是控制犬瘟热神经症状的有效方法。

1,2-萘醌-4-磺酸钠为显色剂吸光度差值法测定盐酸普鲁卡因

1,2-萘醌-4-磺酸钠与盐酸普鲁卡因在pH 4.70的条件下反应,产物在300和483 nm处有两个吸收峰,可用两波长下吸光度差值测定盐酸普鲁卡因,本文对吸光度差值与分析物浓度之间的关系作了理论推导.吸光度差值（△A）与盐酸普鲁卡因质量浓度在2.0～36.0 mg/L范围内具有良好线性关系,线性回归方程为：ρ=37.092 0 △A-0.332 3,线性相关系数为0.999 1,相对标准偏差为1.49%,回收率为97%～105%.试验了pH值、放置时间及干扰离子对测定的影响.此法简便、快速、准确,可用于注射液中盐酸普鲁卡因含量的测定,与药典方法对照,结果满意.

盐酸普鲁卡因注射液在光和热同时作用下的稳定性

目的 :以盐酸普鲁卡因注射液为例 ,研究药物在光和热同时作用下的稳定性。方法 :先考察该注射液在高温避光条件下的降解规律 ,求出热反应的降解速率常数kdark,指前因子Adark和活化能Ea ,dark,再在烘箱内上方分别安装荧光高压汞灯和紫外高压汞灯 ,考察其在高温和光照同时作用下的降解规律 ,求出光反应的降解速率常数klight,指前因子Alight和活化能Ea ,light。结果 :在高温光照试验中 ,该药物降解速率由两部分构成 :dAtotal/dt =kdark Adarkn′+klightAlightn,式中Atotal为盐酸普鲁卡因注射液在 44 0nm处的总吸收度 ,Adark和Alight分别为该药在无光照时热作用下所产生的吸收度和光作用下所产生的吸收度 (4 40nm ) ,n为光化反应的级数 ,n′为热反应的级数。光化反应速率仍与温度有关 :klight=Alight·exp(-Ea ,light/RT)·E ,式中E为光源的照度。结论 :由于klight的表达式与Arrhenius方程形式类似 ,式中Ea ,light可能为光化反应后继过程的表观活化能 ,由实验得出Ea ,light值几乎与光源种类无关而支持了这一观点 ;根据光和热同时对盐酸普鲁卡因注射液稳定性的影响规律 ,预测了该药物在室温。

流动注射光度法测定盐酸普鲁卡因

在盐酸介质中 ,利用盐酸普鲁卡因 -亚硝酸钠 - α-萘胺的重氮化 -偶合反应 ,建立了流动注射光度法测定盐酸普鲁卡因的新方法。利用控制加权形心单纯形优化法选择最佳实验条件 ,测定的线性范围为 0～ 30μg/m L。

比值光谱一阶导数法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

应用比值光谱一阶导数法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，依据盐酸普鲁卡因比值导数光谱选择２２１ ｎｍ 和２３１ ｎｍ 作为测定波长，比值光谱一阶导数值与浓度（５ ～３０ μｇ／ｍＬ） 线性关系良好，能有效消除其降解产物对氨基苯甲酸的干扰，结果与药典方法比较没有显著差异（ Ｐ＞ ０－０５） ．

微流控芯片测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速检测盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量的方法。优化了缓冲溶液种类、浓度和配比,添加剂种类和浓度,分离电压及进样时间等电泳条件。结果表明,选择1 mmol/L HAc+3 mmol/L NaAc(pH4.5)为缓冲溶液,0.08 mmol/L SDS为添加剂,2.20 kV为分离电压,10 s为进样时间,盐酸普鲁卡因在2 min内可实现较好的分离和检测。盐酸普鲁卡因的线性范围为20～250μg/mL(r2=0.998),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为1.8%,加标回收率为98.4%～99.0%。

电化学发光法测定盐酸普鲁卡因

基于盐酸普鲁卡因对鲁米诺在中性介质中铂电极上电化学发光的催化增敏作用 ,建立了测定盐酸普鲁卡因电化学发光新方法。电化学发光强度与盐酸普鲁卡因质量浓度在 4 .0× 1 0 -7～6 .0× 1 0 -6g mL范围内有良好的线性关系 ,检测限为 2 .0× 1 0 -7g mL,相对标准偏差为 4 .4 %。