HPLC-RID法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量

建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明:以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91519 x+1342.2(R^(2)=0.9916),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。

盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法,考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响,分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小;浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失,但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素;干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。在益母草储藏过程中,见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。

HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。

盐酸水苏碱凝胶骨架缓释片的研制与体外释放评价

目的制备盐酸水苏碱凝胶骨架缓释片及其体外释放特性研究。方法采用羟丙甲基纤维素K100 M为骨架材料,并采用微粉硅胶增加药物流动性,减少其吸水性,通过溶出试验评价缓释效果。结果本品在水中可持续释药8 h,释放规律符合Weibull和Higuchi方程,Peppas方程拟合曲线说明药物释放趋向Fick扩散。结论本品处方合理,制备工艺可行,体外试验具有明显的缓释效果。

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.49875~9.9975μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99997),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09~5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.

HPLC-ELSD法优化益母草中盐酸水苏碱提取工艺研究

试验旨在运用HPLC-ELSD法对益母草中盐酸水苏碱进行分离分析,建立益母草盐酸水苏碱含量测定的方法,为益母草提取工艺的优化提供理论依据。色谱条件：色谱柱为Venusil HILIC亲水型色谱柱;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液（体积比80∶20）;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测器：ELSD;漂移管温度80℃,雾化室温度50℃,载气体积流量1.0000 mL/min。结果显示,盐酸水苏碱在0.49~4.91μg时线性关系良好（R2=0.9993）;在提取时间为1h,提取次数为2次,料水比为20∶1条件下,益母草有效成分提取率最高。结合生产实际,最终优化的提取方案：提取时间1.5h,提取数2次,料水比为20∶1。综上所述,对于益母草中盐酸水苏碱含量的测定,宜采用高效液相色谱的方法,同时应用蒸发光散射检测器。此方法具有特异性强、稳定性好、反应灵敏、操作简便、重现性好等特点,可为益母草提取工艺的优化提供相应的理论依据。

益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究

目的对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较,找出合理的用药方案。方法薄层色谱(TLC)法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂。结果童子益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为最多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低。结论如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草,干益母草中叶优于茎。

HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

目的针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.15),检测波长192 nm。结果盐酸水苏碱在0.238～19.04μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.0%(益母草颗粒)、98.1%(益母草膏)、99.5%(益母草片)、102.0%(益母草胶囊),RSD均小于2%。结论建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。

小剂量盐酸水苏碱对过氧化氢所致肾小管上皮细胞凋亡的保护作用

目的:益母草作为一种传统中药常用作多种药剂的组方,其具有抗氧化作用。盐酸水苏碱是益母草的有效成分,本研究旨在探讨盐酸水苏碱对过氧化氢所致肾小管上皮细胞损伤的作用。方法:0.4mmol/L H2O2加入培养的肾小管上皮细胞(NRK52E),同时观察不同剂量的盐酸水苏碱(14.04mg/L,28.08mg/L,42.12mg/L)对过氧化氢所致肾小管上皮细胞损伤的作用。HE染色观察细胞凋亡与细胞有丝分裂指数及细胞总数。Western blot检测各组细胞Bcl-2、PCNA、HO-1蛋白表达水平。结果:H2O2组细胞其凋亡指数较小剂量盐酸水苏碱+H2O2组及正常对照组明显升高[(9.57±0.59)vs(5.97±0.68),P<0.001;(9.57±0.59)vs(2.6±0.72),P<0.001)。H2O2组细胞总数较小剂量盐酸水苏碱+H2O2组及正常对照组明显减少[(714.33±6)mm2 vs(929±34.66)mm2,P<0.01;(714.33±67)mm2 vs(978.83±15.89)mm2,P<0.01。小剂量盐酸水苏碱对HO-1无影响,中、大剂量盐酸水苏碱可使HO-1表达减少;小剂量盐酸水苏碱可使Bcl-2表达增加。各组PCNA表达及有丝分裂指数无差异。结论:小剂量盐酸水苏碱通过上调Bcl-2蛋白表达保护过氧化氢所致肾小管上皮细胞损伤,减少肾小管上皮细胞凋亡,并非通过减轻氧化应激途径;中大剂量盐酸水苏碱可加重过氧化氢所致的氧化应激状态。

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

本文以强酸性阳离子交换树脂吸附后洗脱,采用双波长薄层扫描法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量。本法简便、快速、专属性强,可有效控制该产品的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

目的 建立益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法 样品酸化后经强酸性阳离子交换树脂纯化,采用薄层色谱扫描法测定。结果 盐酸水苏碱在4.8～14.4μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好线性关系。平均回收率为97.72%,RSD为2.56%。结论 本实验建立的含量测定方法简便、可靠。

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。方法采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。结论购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。

HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水（体积比78∶22）为流动相,检测波长是202 nm,流速是1 mL·min^-1,柱温是30℃。结果盐酸水苏碱在5.625-28.125μg内有良好的线性关系,r=0.9992,回收率为100.3%,RSD为2.4%。结论本法专属性强,准确、简便,可为安坤益母草片的质量标准提供依据。

薄层扫描法测定产妇定胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制产妇定胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量.结果表明盐酸水苏碱在3.090～30.900μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.06%,RSD=2.57%(n=5).该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于产妇定胶囊的质量控制.

益母草片中盐酸水苏碱的HPLC测定

建立了HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量。采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速1ml/min,检测波长192nm。盐酸水苏碱在2.5～30μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD为0.98%。

HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母草分散片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用waters NH2色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（体积比80：20）为流动相，检测波长202nm，流速1．0mL/min，柱温25℃。结果盐酸水苏碱在进样量为1．001，10．01μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9999，方法平均回收率97．5％，RSD=1．13％。结论本方法专属性强，重现性好，可为益母草分散片的质量标准提供依据。