直接沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能

以ZnSO4、NH4HCO3为原料,采用直接沉淀法在100℃以下制备出了纳米ZnO,并就反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物粒径和产率的影响进行了研究。XRD物相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径20nm;TG-DTA表明,ZnCO3分解变成ZnO的温度为239℃。利用紫外-可见分光光度计测试了产物的光吸收性能,发现该法制备的纳米ZnO对200～380nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收。利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射90min后,对酸性黑234染料的降解率接近100%。

Ba_(1-x)Sr_xTiO_3纳米粉体的直接沉淀法合成、结构与介电特性

以TiCl4、BaCl2、SrCl2作为钛、钡、锶源,NaOH作沉淀剂,采用直接沉淀法获得了Ba1-xSrxTiO3系列纳米粉体。经TEM和BET比表面积分析发现,Ba1-xSrxTiO3粉体的形貌为球形。实验发现:BaTiO3掺Sr后,粒径随掺Sr量增加而减小,但都小于100nm。XRD分析证明,Ba1-xSrxTiO3(0≤x≤1)粉体晶相皆为立方相,该固溶体为完全互溶固溶体,结果符合Ve gard定律。介电分析表明,BaTiO3掺Sr后,当掺锶量在0%～50%之间,居里点温度随掺Sr量增加线性前移,居里点介电常数都有提高,而室温介电常数随掺锶量先增加后减少,当掺锶量为15%时,钛酸锶钡的室温介电常数达到最高,为6700左右,同时介电损耗都较纯钛酸钡有降低。

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源 ,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO3 粉体 ,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明 :所得BaTiO3 粉体的形貌为球形 ,具有立方相晶体结构 ,其平均颗粒尺寸约为 6 0nm ,并且颗粒尺寸分布均匀 ;粉体的Ba与Ti摩尔比为 (1 0 0 0± 0 0 0 5 ) ,杂质含量小于电子工业行业标准 ;粉体经过干压成型后在1 2 5 0℃烧结 ,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到 95 % ,晶粒尺寸约为 1 2 μm ,室温介电常数达到 2 836。

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和ZnSO_4·7H_2O为锌源,以Na_2CO_3、(NH_4)_2CO_3、NH_3·H_2O、NaOH作为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明:沉淀剂为Na_2CO_3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为15nm～40nm,浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在300℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以(NH_4)_2CO_3作沉淀剂,返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。

直接沉淀法制备纳米氧化锌工艺研究

提供一种以醋酸锌与碳酸氢铵为原料，添加表面活性剂，直接沉淀法制备纳米氧化锌的新工艺。讨论了反应物浓度和配比、反应温度、反应时间、前驱物碱式碳酸锌热分解温度对纳米氧化锌形成的影响。采用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、热重／差热分析（TG／DTA）等方法对制备的纳米氧化锌进行表征，结果为：制得的氧化锌的平均粒径在20—80nm，晶型为六方晶系。

以聚乙二醇6000为分散剂用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁和氨水为原料,聚乙二醇6 000为分散剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁.研究了分散剂用量,反应时间,反应温度,反应物配比等对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对颗粒结构进行表征.结果表明,制备纳米氢氧化镁的最优工艺条件为:分散剂聚乙二醇6 000浓度为1.50 g/mol MgCl2,反应时间30 min,反应温度35℃,MgCl2和氨水的摩尔比为1∶3.

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对粉体进行表征,用差热-热重分析仪(TG-DTA)分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明:在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。

直接沉淀法制备纳米ZnO及其抗菌试验的研究

以工业级碱式碳酸锌为原料应用直接沉淀法制备纳米ZnO粉体,同时采用了自然集菌法和抑菌圈法对其抗菌性能进行了研究。研究表明:此法可制得粒径较小的纳米ZnO,其操作简便易行,对设备、技术要求不高,不易引入杂质,成本低,易于工业化生产;且制备的纳米ZnO具有较强的抗菌性能。

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.

碳酸铵直接沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以六水氯化镁和碳酸铵为原料,通过改变温度、浓度、煅烧时间、表面活性剂等条件,用直接沉淀法制备氧化镁的前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备氧化镁。用激光粒度仪测定了不同反应条件下产品的粒度分布,总结出不同反应条件与产品粒径的变化规律。用TG-DSC曲线确定了前驱体的分解温度,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的产品进行表征。实验结果表明:在最佳反应条件下所得的产品的平均粒径为50 nm左右,其形貌为哑铃状。

直接沉淀法制备纤维状纳米Al_2O_3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多，但所制备的产物多为球形或不规则的粒状，呈纤雏状的纳米Al2O3粒子的报道不多．本文以Al2（SO4）3·18H2O和NaOH为原料，十二烷基苯磺酸钠（DBS）为表面活性剂，通过控制反应温度为65℃，Al2（SO4）3初始浓度为0．5mol／L，以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体，然后在1000℃下煅烧2h得到直径为5～10nm，长为60～120nm，分散良好的γ-Al2O3短纤维，通过TEM，XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析，详细讨论了洗滤方式，反应温度，Al2O3 初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响，以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整。

液相直接沉淀法制备Ag_3VO_4及其可见光催化性能研究

以NH4VO3和AgNO3为原料,采用液相直接沉淀法制备了Ag3VO4粉体,用XRD、SEM、BET和UV-Vis等手段对样品的物相、形貌、比表面积和光学特性进行了表征;以可见光为光源、罗丹明B为目标降解物考察了Ag3VO4的光催化活性。结果表明,反应混合物的pH值对样品的成分有重要的影响,在调节反应混合物的pH值为7时,所制备的样品为单斜相的Ag3VO4;反应时间、反应温度和表面活性剂等对Ag3VO4的尺寸和形貌有较大的影响。UV-Vis分析表明,所得样品在400～680nm有强而宽的吸收,其能带间隙Eg为1.90eV;光催化性能测试表明,样品的可见光光催化活性较高,在35W氙灯照射下,经100min降解,80℃反应8h所得样品对罗丹明B的降解率可达97.7%。

超细氧化镁的直接沉淀法制备及其表征

通过正交实验法,研究了直接沉淀法合成超细氧化镁的诸因素对粒径和收率的影响,得到了最佳的工艺条件:反应物MgCl2浓度为1.2 mol/L,NH3.H2O浓度为0.2 mol/L,反应温度为45℃,反应配比MgCl2∶NH3.H2O为1∶10,表面活性剂量1.5‰,反应时间为25 min.用X-射线衍射、红外光谱、扫描电镜和粒度分析等对最佳条件下制得的MgO进行了表征.结果表明:该法得到的氧化镁分散性好、收率较高(60%)、平均粒径小(330 nm左右)且粒度分布均匀.

直接沉淀法制备纳米TiO_2粉体的研究

以工业偏钛酸为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度,分散剂的添加量,以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明:硫酸氧钛的浓度为0.4 mol/L时可得到粒径约为40 nm的前驱体(TiO(OH)2)粉体;分散剂的最佳加入量是TiOSO4的2‰(质量比);TiO2向金红石相转变的温度是850℃。本实验还确定了TiOSO4溶液制备中的一些参数。

酒石酸对直接沉淀法制备纳米Bi_2O_3晶体结构的影响

以高氯酸铋和氢氧化钠为原料,采用一步直接沉淀法,通过添加和控制酒石酸的用量,制备出纺锤形的纳米氧化铋粒子,采用X射线衍射、扫描电镜和差热分析等手段对产品进行分析与表征,并且对反应机理进行初步分析。结果表明:当酒石酸盐的质量分数为8%左右时,合成的纳米氧化铋为纺锤形,粒子分布均匀,粒度较小,平均粒度约为90 nm。

直接沉淀法制备异形氧化锌微晶及其表征

采用一种操作简单的直接沉淀法制备氧化锌微晶,通过改变碳酸氢铵的浓度制备出不同形貌的微晶氧化锌。利用XRD、SEM及UV-Vis吸收光谱对粉体进行了表征,结果表明,ZnO结晶性能良好,而不同形貌的氧化锌微晶对光的吸收能力不同,对进一步应用氧化锌微晶降解环境污染物有一定的指导意义。

液相直接沉淀法制备纳米SnO_2

在单因素实验和Box-Behnken实验设计基础上,利用响应面分析法,对影响纳米SnO2收率的工艺条件进行优化研究,验证实验显示,得到的最优条件能够很好地符合预测值。通过单因素和响应面分析实验,得到了纳米SnO2最优工艺参数:水解温度80℃、水解时间44 min、滴加浓度为0.84 mol/L的SnCl4.5H2O 27 mL反应,产物在700℃下煅烧180 min。SnO2平均收率可达99.77%,平均粒径为23.6 nm。取得的最优工艺条件可以很好地用于纳米SnO2的生产,具有一定的理论与实用价值。

以木质素磺酸钠为结构导向剂直接沉淀法制备纳米氧化锌的研究

利用制浆造纸废料木质素磺酸钠为结构导向剂,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌材料。使用XRD、SEM和氮气吸附-脱附实验对所合成的氧化锌进行了表征。XRD分析结果揭示产物为高结晶度的多晶六方纤维锌矿氧化锌;SEM和氮气吸附-脱附实验分析表明使用的木质素磺酸钠的量不同,制备的氧化锌形貌和比表面积不同,在一定范围内增加木质素磺酸钠用量可以增加ZnO的比表面积。

直接沉淀法制备纳米CuO及室温脱除H_2S性能的研究

考察了纳米CuO直接沉淀法制备工艺对其脱硫活性和晶粒尺寸的影响,并利用XRD和TEM对脱硫剂的结构进行了表征。结果表明,所制备的纳米CuO为单斜晶系结构。原料浓度过低、沉淀剂用量小均不利于生成小尺度的纳米CuO。但加热条件下,前驱体有分解形成CuO趋势,晶粒尺寸略有增大;当n(OH-)∶n(Cu2+)=2.5∶1,原料浓度0.4mol/L,搅拌温度为25℃,300℃焙烧时获得的纳米CuO脱硫活性最好,其穿透时间可达640min,此时纳米CuO晶粒尺寸为11.8nm,颗粒的分散性较好;纳米CuO的脱硫活性受其晶粒大小的影响,但只有晶粒尺寸相差较大时,两者之间才呈现出明显的相关性。

直接沉淀法合成纳米氢氧化镁工艺研究

采用直接沉淀法,以氢氧化钠为碱源、六水硝酸镁为镁源用单因素实验法(温度、浓度、反应时间、搅拌时间)对纳米氢氧化镁阻燃剂合成工艺进行优化,合成了与聚合物材料相容性好,样品分散性好并且粒径分布均匀的纳米氢氧化镁,最后对产品进行表征。