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反相高效液相色谱-丹酰氯柱前衍生法的氨基酸分析测定 被引量:19
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作者 闫淑莲 赵光 刘永利 《首都医科大学学报》 CAS 2003年第3期338-339,共2页
关键词 反相高效液 氨基酸 蛋白质 衍生产物 相色谱-丹酰氯柱前衍生法
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丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量方法的验证
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作者 李子珊 文亮 +1 位作者 黄海 王蓉蓉 《海峡药学》 2023年第10期19-22,共4页
目的建立和验证丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量的检测分析方法。方法将骨肽注射液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为:色谱柱采用C_(18)柱... 目的建立和验证丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量的检测分析方法。方法将骨肽注射液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为:色谱柱采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:254 nm。方法构建后对此方法进行方法学考察(标准曲线、检出限、加标回收率、专属性、重复性、耐用性)。结果进样量在1.018ng~203.6ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为1.27ng·mL^(-1),加标平均回收率为93.06%,重复性RSD值小于1.0%,专属性及耐用性均符合要求。结论该方法准确可靠、灵敏度高,重复性好,可用于测定骨肽注射液中的组胺含量。 展开更多
关键词 骨肽注射液 组胺 高效液相色谱 酰氯衍生
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4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸 被引量:1
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作者 黄冰兰 李喜载 +1 位作者 黄丽英 林守二 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期787-791,共5页
建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-... 建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱(250×4.6mm,5μm),以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限(S/N=3)为0.70nmol/L;定量限(S/N=10)为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。 展开更多
关键词 4-二甲胺偶氮苯磺酰氯 肌氨酸 衍生 HPLC
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丹磺酰氯柱前衍生-HPLC法测定鱼粉中的组胺含量 被引量:1
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作者 周天政 朱梅芳 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2012年第9期76-78,共3页
鱼粉按不同原料可以分为白鱼粉和红鱼粉,白鱼粉是以鲽、鳕、狭鳕鱼等原料制成的,呈浅白色,粗蛋白含量为60%~70%,含大量赖氨酸、蛋氨酸等必需氨基酸,脂肪含量为2%-6%。红鱼粉是以沙丁鱼、竹刀鱼及鲱鱼等为原料制成的,一般呈... 鱼粉按不同原料可以分为白鱼粉和红鱼粉,白鱼粉是以鲽、鳕、狭鳕鱼等原料制成的,呈浅白色,粗蛋白含量为60%~70%,含大量赖氨酸、蛋氨酸等必需氨基酸,脂肪含量为2%-6%。红鱼粉是以沙丁鱼、竹刀鱼及鲱鱼等为原料制成的,一般呈灰褐色,又称褐鱼粉。红鱼粉粗蛋白含量在60%~67%,含有大量不饱和脂肪酸,脂肪含量一般在7%-10%。 展开更多
关键词 红鱼粉 HPLC 衍生 酰氯 粗蛋白含量 组胺 测定 不饱和脂肪酸
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柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物 被引量:5
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作者 王磊 刘庆学 +3 位作者 安彩秀 高希娟 刘金巍 李娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期486-490,共5页
建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最... 建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%~110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。 展开更多
关键词 衍生 相色谱 2 4-二硝基苯肼 醛酮类化合物 硝基苯类化合物
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柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留 被引量:10
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作者 兰丰 刘传德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期78-82,共5页
建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS... 建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.999 0。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。 展开更多
关键词 衍生 相色谱-串联质谱 单氰胺 酰氯 葡萄 樱桃
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柱前衍生化-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛 被引量:10
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作者 汤施展 黄丽 +5 位作者 陈中祥 白淑艳 张芳梅 吴松 覃东立 牟振波 《中国渔业质量与标准》 2016年第2期51-56,共6页
应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法... 应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r^2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P>0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。 展开更多
关键词 水产品 游离甲醛 相色谱 衍生 2 4-二硝基苯肼
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柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度 被引量:1
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作者 赵接红 李东 +2 位作者 王未鲜 陈玉波 熊金龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1034-1036,1039,共4页
提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸... 提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。 展开更多
关键词 相色谱 衍生 2-氯丙酸 光学纯度
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柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴 被引量:1
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作者 叶余原 贾文平 +2 位作者 李芳 潘富友 钟爱国 《科学技术与工程》 2007年第10期2323-2325,共3页
以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23~112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1... 以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23~112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%~108.3%。 展开更多
关键词 相色谱 2-乙酰氧基异丁酰溴 2-乙酰氧基异丁酸异丙酯 衍生
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柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量 被引量:2
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作者 王潇 陈小丽 +3 位作者 王朝杰 钟世欢 陈双 王辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1042-1045,共4页
称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)... 称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200mg·L-1以内。另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01g·kg-1。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg-1)的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异。 展开更多
关键词 顶空-相色谱 衍生 内标定量 双乙酸钠 丙酸钙
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柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯 被引量:2
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作者 闫元春 冯云霞 马丹 《化学分析计量》 CAS 2022年第7期9-12,共4页
建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在... 建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8~2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为8.93μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%~111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。 展开更多
关键词 相色谱 氯乙酰氯 二氯乙酰氯 衍生
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柱前衍生化法农产品中γ-氨基丁酸的检测方法研究 被引量:6
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作者 刘铁兵 龚金炎 +4 位作者 朱银邦 李博斌 赵振 郭小青 黄俊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期118-121,128,共5页
为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲... 为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R^2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 高效液相色谱 酰氯 衍生 农产品
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量:7
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作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 酰氯
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柱前衍生法测定4-甲基咪唑条件的研究 被引量:4
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作者 王妙飞 高美珍 +1 位作者 程庚金生 卑占宇 《现代食品科技》 EI CAS 2009年第8期985-986,984,共3页
用丹磺酰氯(Dns-Cl)柱前衍生的高效液相色谱法来测定4-甲基咪唑。研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的PH值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对4-甲基咪唑的最佳衍生条件为最佳衍生条件为:加入100倍的丹磺酰氯在pH... 用丹磺酰氯(Dns-Cl)柱前衍生的高效液相色谱法来测定4-甲基咪唑。研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的PH值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对4-甲基咪唑的最佳衍生条件为最佳衍生条件为:加入100倍的丹磺酰氯在pH10.0的溶液中反应40min。 展开更多
关键词 酰氯 4-甲基咪唑 高效液相色谱 衍生
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柱前衍生化RP-HPLC法检测聚明胶肽注射液中交联剂残留量 被引量:4
15
作者 徐晓燕 杭太俊 +1 位作者 张丝韵 丁莹 《药学进展》 CAS 2011年第2期80-83,共4页
目的:建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂六亚甲基二异氰酸酯水解产物1,6-己二胺含量的柱前衍生化RP-HPLC法,用于控制注射液中交联剂残留量。方法:采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 m... 目的:建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂六亚甲基二异氰酸酯水解产物1,6-己二胺含量的柱前衍生化RP-HPLC法,用于控制注射液中交联剂残留量。方法:采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为甲醇-水-醋酸铵-醋酸(75:25:0.2:0.2),检测器为荧光检测器(激发波长:340 nm,发射波长:515 nm),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:制剂中其他成分无干扰,1,6-己二胺在0.0510.0 mg·L-1范围内的质量浓度与其双丹酰化衍生物峰面积的线性关系良好(r=0.9988),平均回收率为96.79%(RSD=13.6%,n=6),测得各批号注射液中1,6-己二胺的含量均小于5.0 mg·L^-1。结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确性好,适用于聚明胶肽注射液中1,6-己二胺含量检测及交联剂残留量控制。 展开更多
关键词 聚明胶肽注射液 六亚甲基二异氰酸酯 1 6己-二胺 衍生 酰氯 反相高效液相色谱
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柱前衍生法测定胸腺中组胺的含量 被引量:3
16
作者 徐学平 李琳 +4 位作者 丁莉芳 张晓敏 吴建中 王亚鹏 王孝功 《中国药物警戒》 2013年第1期22-24,共3页
目的建立一种科学、合理的检测胸腺中组胺含量的方法,用于控制胸腺原料的质量。方法采用丹磺酰氯柱前衍生,HPLC-UV法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,梯度洗脱。结... 目的建立一种科学、合理的检测胸腺中组胺含量的方法,用于控制胸腺原料的质量。方法采用丹磺酰氯柱前衍生,HPLC-UV法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,梯度洗脱。结果采用本方法测定组胺标准品,在1.0~50μg·mL-1的范围内,组胺的浓度与峰面积成线性相关,相关系数为0.9979,加样回收率85%~110%,RSD%〈10%。结论采用该方法测定胸腺中痕量组胺的含量,具有简单、快速、准确、灵敏,重复性好的特点,可以用于胸腺原料的质量控制。 展开更多
关键词 组胺 酰氯衍生 胸腺
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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量:12
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作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 10-乙基吖啶酮-2-酰氯 衍生 反相高效液相色谱 酰氯 雌二醇 雌三醇 尿
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HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸中不同衍生方式的比较研究 被引量:10
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作者 程威威 吴跃 +3 位作者 林亲录 周婷 丁玉琴 王晓映 《中国农学通报》 CSCD 2014年第9期279-284,共6页
针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛(OPA)、丹磺酰氯(Dansyl-Cl)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)3种物质作为柱前... 针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛(OPA)、丹磺酰氯(Dansyl-Cl)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)3种物质作为柱前衍生剂,色谱柱为intertsil ODS-C18柱(前两者使用)、Waters AccQ Tag氨基酸分析柱,均为梯度洗脱,紫外吸收波长分别为332 nm、386 nm、250 nm,线性方程分别为Y=9.0×106X+2062.5(R2=0.9989)、Y=7.0×106X+11337(R2=0.9982)、Y=7.1×106X+10025(R2=0.9999),检出限分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.001 mg/mL,同一样品中测得GABA峰面积的RSD分别为1.16%、1.98%、0.94%,加标回收率分别为98.5%~106.9%、95.8%~110.6%、99.4%~103.4%,同一样品中测得GABA含量分别为11.24、10.67、13.47 mg/100 g干重。从上述结果得知,HPLC法测定GABA的3种衍生剂中,测定结果最准确的是AQC,其次是OPA和Dansyl-Cl。AQC作为一种新型衍生剂,在γ-氨基丁酸乃至氨基酸分析中前景广阔。 展开更多
关键词 发芽糙米 Γ-氨基丁酸 HPLC 衍生 邻苯二甲醛 酰氯
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2,4-二氯苯酚气相色谱的内标法测定 被引量:6
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作者 刘斌 王京平 +1 位作者 刘明亮 朱海明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第3期576-578,共3页
邻苯二甲酸二甲酯作为内标物 ,乙酸酐作为衍生剂 ,气相色谱分离和测定 2 ,4 -二氯苯酚 ,检出限为 0 .2 mg/ L,相对标准偏差为 2 .97% ,结果令人满意。
关键词 相色谱 2 4-二氯苯酚 衍生 内标
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柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴 被引量:5
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作者 严继东 胡浩军 侯逸众 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第14期1689-1691,共3页
目的建立柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴的方法。方法取200 ml经过酸化的水样(p H值<1),用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩至近干,加入甲醇∶三氟化硼乙醚(9∶1,V/V)溶液于90℃加热30 min衍生,放冷后用正己烷... 目的建立柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴的方法。方法取200 ml经过酸化的水样(p H值<1),用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩至近干,加入甲醇∶三氟化硼乙醚(9∶1,V/V)溶液于90℃加热30 min衍生,放冷后用正己烷提取,上清液经HP-5色谱柱(30 m×320μm,0.25μm)分离后,ECD检测,标准曲线法定量。结果2,4-滴在0μg/L^100μg/L时保持良好的线性关系(r=0.9993)。线性范围比国家标准法扩大了4倍。回归方程y=283.20x+240.9,方法最低检出质量浓度为0.039μg/L,低于国家标准要求的0.05μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.2%。分别做了低、中、高3个浓度的加标回收实验,回收率为91.2%~102.8%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、反应条件容易控制,适用于基层实验室对饮用水中2,4-滴的检测。 展开更多
关键词 2 4- 饮用水 衍生-相色谱
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