聚硅氮烷/MoS_(2)高温自润滑涂层的制备及性能研究

高温固体自润滑涂层因具有优异的摩擦学性能和极好的附着力,已被广泛应用于航空、航天等领域.本文中采用陶瓷前驱体聚硅氮烷为粘接剂,MoS_(2)为润滑填料制备了1种新型的宽温域减摩抗磨涂层.系统探究了各因素对涂层摩擦学性能的影响,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman等表征分析涂层的微观组织、物相组成及磨损机理.结果表明:聚硅氮烷/MoS_(2)涂层不仅和基底结合力强,且在25~300℃较宽温域范围内具有优异的减摩抗磨性能.其中300℃热处理的涂层在200℃、9 N及90 r/min的测试条件下具有最佳润滑性能:平均摩擦系数为0.05,磨损率为7.6×10^(-5)mm^(3)/(N·m).涂层在中高温下体现出优异的润滑和耐磨性能,这主要得益于MoS_(2)特殊层状结构和弱的剪切应力以及高硬度无机非晶态陶瓷相SiOC的形成.该涂层的成功制备有望为高温工况下服役的零部件表面润滑防护提供理论依据及数据支持.

聚硅氮烷固化不同苯基含量硅橡胶的性能研究

本文以聚硅氮烷(PSN)为固化剂,分别固化四种不同苯基含量硅橡胶,研究了苯基含量对聚硅氮烷固化硅橡胶的性能影响。结果表明,随着苯基含量增加,低温下硅橡胶玻璃化转变温度升高,硅橡胶低温结晶性能降低,同时硅橡胶阻尼性能明显提高;室温条件下硅橡胶拉伸强度与断裂伸长率有所改善,但材料硬度与抗变形能力降低。

改性聚硅氮烷的应用研究进展

聚硅氮烷因其特殊的化学机构被广泛地应用于材料涂层合成、陶瓷前驱体制备、设备包装、表面防护等领域。对材料进行改性是增加材料功能,增强材料性能的最为有效的方法之一。重点论述聚硅氮烷不同化学键功能以及与不同物质改性后的性能变化,展望聚硅氮烷的发展前景与研究方向。

硅硼碳氮陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的合成与表征

以三氯化硼(BCl3)、三氯硅烷(HSiCl3)和六甲基二硅氮烷(Me6Si2NH)为原料,通过聚合物前驱体转化陶瓷(polymer-derived ceramics,PDCs)法成功合成了硅硼碳氮(SiBNC)陶瓷前驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱、热重分析和差示扫描量热对PBSZ的结构和热性能进行分析。结果表明,PBSZ结构中存在硅氮硼(Si—N—B)网络和六元硼氮(B—N)环。在氮气中,800℃时PBSZ的陶瓷产率为53.9%。

有机聚硅氮烷合成及其防护涂层材料的研究进展

有机聚硅氮烷作为一种新型的涂层材料,既可通过改性和工艺转化为陶瓷涂层,又可直接用作有机树脂,实现防腐功能,具有高硬度、高耐候、耐高温、高附着等优点,近年来逐渐成为研究的热点。本文简要概述了有机聚硅氮烷树脂的合成和在防护涂层领域的应用,简述了国内外聚硅氮烷涂层在金属防腐、表面疏水性和特种耐高温方面的进展和现状,并针对其存在的问题指出了该类材料的发展方向。

聚硅氮烷涂层用于改性注聚筛管耐腐蚀抗堵塞性能可行性研究

为了改善石油工业中注聚筛管易堵塞的现状,将聚硅氮烷涂层涂覆于注聚筛管基材表面。考察刷涂和浸涂工艺对涂层表面基本性能的影响,测试并计算涂层的表面能,采用电化学方法测试涂层的耐腐蚀性,并使用X射线衍射仪(XRD)分析腐蚀产物的物相以探讨腐蚀机理。结果表明:刷涂工艺能够得到性能更好的涂层,涂层平均厚度小于8μm,硬度5H,附着力0级。聚硅氮烷改性涂层平均水接触角为107.6°,平均油接触角为47.8°,表面能γS为15.1 mJ/m^(2),属于低表面能,聚硅氮烷涂层改性后钢片的疏水疏油性及耐腐蚀性均显著提高,从而有利于减少聚合物驱油剂的吸附,降低注聚筛管堵塞的风险,有望用于解决石油开采过程中注聚筛管易堵塞的问题。

全氢聚硅氮烷涂层在光电领域的研究进展

以全氢聚硅氮烷(PHPS)作为前驱体制备的涂层在光电领域有较高的应用价值。介绍了PHPS分子结构和PHPS涂层的形成机理,搜集整理了PHPS涂层的期刊文献与专利文献,根据功能将PHPS涂层分为介电层、阻隔层、光学层,以及其他功能层,分析了不同功能涂层中PHPS结构、改性原料、制备方法、涂层结构等因素对涂层性能的影响,对PHPS涂层在我国应用现状进行总结并提出未来的展望。

聚硼硅氮烷固化氰酸酯基耐高温胶粘剂的制备与性能研究

以氰酸酯为基胶,聚硼硅氮烷前驱体为固化剂,复配相应的填料,制备了氰酸酯基耐高温胶粘剂。研究了聚硼硅氮烷用量对氰酸酯固化特性、固化产物的结构变化及固化物热稳定性的影响。研究结果表明:与传统的氰酸酯胶粘剂相比,聚硼硅氮烷催化氰酸酯的固化温度降低了50~100℃;聚硼硅氮烷可以催化氰酸酯在150℃低温固化,20份聚硼硅氮烷催化氰酸酯固化物T_(5%)最高达到476.3℃。以此为基础制备的耐高温胶粘剂的室温粘接强度最高为16 MPa,400℃老化3 h后粘接强度仍达到12 MPa,表明该胶粘剂具有较好的粘接性能和耐老化性能。本研究制备的胶粘剂凭借较低的固化温度、良好的粘接性能和耐温性,有望用于航空、航天和电子等行业。

聚硅氮烷的干法纺丝及纤维的紫外辐照交联研究

将不同质量的聚硅氮烷(PSZ)先驱体溶于二甲苯中,配制成不同浓度的纺丝液,并通过干法纺丝、紫外辐照交联法以及1 100℃高温裂解将PSZ纺丝液转化为硅碳氮(氧)(SiCN(O))纤维。采用旋转流变仪、FTIR、SEM、XPS和TG等手段研究了PSZ纺丝液的流变性能和PSZ纤维的紫外辐照交联过程,并对辐照前后的PSZ纤维及SiCN(O)纤维的组成、结构和性能进行了表征。结果表明,质量分数为87%的PSZ纺丝液在室温下存在切力变稀的行为,属于假塑性流体,具有优异的干法纺丝性能;PSZ纤维在波长为185 nm的紫外光下辐照7 h后,其陶瓷产率较原纤维提升了30.8%。本研究对于PSZ新的纺丝工艺和PSZ纤维的不熔化处理具有一定的探索意义。

管式反应器内三甲基氯硅烷连续氨化制备六甲基二硅氮烷研究

针对三甲基氯硅烷半连续氨化反应生产效率低下,反应装置容积效率低的问题,设计并制作了三甲基氯硅烷连续氨化生产六甲基二硅氮烷的管式反应装置,探究了液相进料流量和浓度、气液比、循环流量等操作参数对反应装置运行效果的影响。结果表明:在液相进料总流量为9 mL/min,三甲基氯硅烷体积分数为20%,气液物质的量比为1.8,以及循环流量为240 L/h的条件下运行效果较佳,三甲基氯硅烷转化率达到94.91%,生产强度达到348.93 kg/(m^(3)·h)。该反应装置的顺利操作运行为三甲基氯硅烷氨化制备六甲基二硅氮烷提供了新型连续化生产工艺。

细直径聚硅氮烷纤维的碘蒸气不熔化机理

为探究聚硅氮烷纤维的碘蒸气不熔化机理,以甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,采用先驱体转化法制备了直径为6.5μm的连续细直径聚硅氮烷(Polysilazane,PSZ)纤维,采用碘蒸气不熔化来制备PSZ交联纤维。利用凝胶液相色谱仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和电子单纤维强力仪对PSZ纤维的化学结构、微观形貌、相组成和拉伸强度进行表征,探讨PSZ纤维的不熔化机理。结果表明:在80℃的条件下,碘蒸气不熔化仅需3 h即可将PSZ纤维转化为交联纤维,交联纤维经高温热解后得到抗拉强度为(1.53±0.27)GPa的SiCN陶瓷纤维。在交联过程中,Si—H和N—H被碘脱氢,在空气氛中重组为Si—O—Si和N—I,这有助于PSZ纤维的不熔化。与空气不熔化相比,该方法具有不熔化温度低,不熔化效率高等优点。

六甲基二硅氮烷对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响

以TEOS-40为硅源,通过酸碱两步法,以六甲基二硅氮烷为改性剂,经CO_(2)超临界干燥制备具有疏水性质的SiO_(2)气凝胶,对其进行比表面积和孔径、微观形貌、光学角、导热、傅里叶红外及热重分析,研究改性剂添加量(0、0.05、0.1、0.2、0.4mol)对SiO_(2)气凝胶结构和性能的影响。结果表明,使用六甲基二硅氮烷作为改性剂制备的气凝胶性能更优。当使用改性剂量为0.2mol时,得到的SiO_(2)气凝胶性能最好,密度0.1056g/cm^(3),疏水性优良,接触角138.2°,BET比表面积1066.1568m^(2)/g,平均孔径18.0705nm。在1um下,微观结构最好,孔径最大,分布最均匀;导热低至0.0194W/m·k,且在350℃之前有良好的热稳定性。

含氟聚硅氮烷的制备及其性能研究

聚甲基氢硅氮烷(简称PMSZ)是一类典型的有机聚硅氮烷(OPSZ)。通过硅氢加成反应在PMSZ的硅氢键上引入全氟烯烃,合成了一种新型的氟代有机硅材料,该含氟聚硅氮烷具有优异的附着力和较低的表面能特性,可以将其作为功能涂料有效改善底材的防污易清洁特性。在此基础上,系统考察了含氟聚硅氮烷在硬度、抗开裂、耐磨等机械性能上的表现,阐明了不同含氟量聚硅氮烷对涂层性能的影响,很好地解决了以往有机硅和有机氟树脂在防污易清洁涂层构建上的缺陷。

硅氮烷的合成与应用研究进展

硅氮烷根据原料以及合成方法的不同可分为链硅氮烷、环硅氮烷、聚硅氮烷等.有机硅氮化合物由于其含有的硅氮键、氮氢键的独特性质,在陶瓷前驱体制备、耐热材料的制备、辉光放电反应、高效液相色谱等方面有了越来越重要的应用.介绍了硅氮烷的一些最新合成与应用研究进展.

聚丙烯腈-聚硅氮烷改性碳纤维的性能研究

通过在碳纤维表面构筑聚丙烯腈(PAN)过渡层及有机聚硅氮烷(OPSZ)陶瓷前驱体层,经低温固化与高温裂解后制备具有高温抗氧化效能的碳-陶瓷/碳纤维(PAN-OPSZ/CF)。通过扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、热重分析(TGA)、单丝拉伸测试进行表面形貌、抗氧化性能以及力学性能的研究。结果表明,提升PAN溶液浓度,Si元素的相对含量从7.04%提高到11.76%,碳纤维的拉伸强度损失值从14.12%降低至2.08%;最大失重速率从26.8%/min降至7.6%/min。说明PAN层的涂覆有助于Si元素在碳纤维表面附着并保护碳纤维免受损伤,PAN-OPSZ涂层能有效提高碳纤维的高温抗氧化性,在碳纤维增强复合材料领域具有十分广阔的应用前景。

六甲基二硅氮烷合成新工艺

本工艺选用惰性有机溶剂为稀释剂，采用特殊的水洗条件，抑制了产品的水解，明显提高了产品的收率。

含乙烯基聚硅氮烷的裂解过程分析

采用红外、色质联用、热重分析、元素分析等手段对含乙烯基聚硅氮烷的裂解过程进行研究 ,发现裂解主要发生在 4 73～ 6 73K和 6 73～ 10 2 3K两个阶段。在第一阶段 ,NH3 的生成缘于转氨基作用 ,H2 的生成可能是Si—H键间 (或与N—H键 )偶合的结果 ;在第二个阶段 ,H2 、CH4和低分子烷烃的生成则遵循自由基反应机理。

八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷的反应研究

将八甲基环四硅氮烷 (OMCT)与Ph2 SiCl2 在 190～ 2 10℃反应 ,获得的产物以正己烷溶解 ,分离出 1,3 二氯 1,1,3,3 四苯基二硅氮烷 (DCTPS) (Ⅰ ) ,并得到滤液 (Ⅱ )。滤液 (Ⅱ )经减压加热反应 ,得到馏出液 (Ⅲ )及残留物。采用1H NMR、2 9Si NMR谱、场解吸质谱 (FD)、色质联用质谱等 ,对上述残留物及滤液 (Ⅱ )、馏出液 (Ⅲ )的二乙胺氨基化产物进行表征 ,确定各组分的结构。研究发现 ,OMCT与Ph2 SiCl2 的反应相当复杂 ,DCTPS等化合物是由不同的硅氮键断裂方式及不同的—SiMe2 — /—SiPh2 —交换反应形成的 ;滤液 (Ⅱ )中的化合物经减压加热反应 ,形成产率约为 2 0 3%的六苯基环三硅氮烷 (HPCT)及一定量的DCTPS、Ph2 SiCl2 、Me2 SiCl2

聚硅氮烷制备专利技术分析

从申请量、申请人方面对2022年1月1日之前公开的聚硅氮烷制备专利技术进行统计分析,并以在聚硅氮烷中具有较高商业价值的全氢聚硅氮烷作为分析对象,根据专利公开时间梳理了全氢聚硅氮烷制备相关的专利技术,以期为中国聚硅氮烷产业的发展提供借鉴.

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双(二甲基氯硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92%。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。