硅胶柱层析法分离提纯双基药中的硝化甘油

探讨了以双基药为原料,采用柱层析法分离提纯来获取少量硝化甘油的工艺方法。结果表明,以乙醚为提取溶剂、二氯甲烷为流动相,45-75μm的层析用粗孔硅胶为固定相,空塔流速约为0.764 cm/min的条件下进行层析柱分离提纯,可获取克量级的硝化甘油。经高效液相色谱法分析,所得硝化甘油纯度高,未见杂峰。

硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯

目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件(洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速)及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏分,采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为,儿茶素富集物上样量为0.4 g,以80%乙醇为洗脱剂,在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下,EGCG得率为81.79%,纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点,可经济、有效地分离出高纯度EGCG。

柱层析法对菌株snef8有效成分的初步分离

采用硅胶柱层析的方法,对snef8菌株中的杀线虫活性物质进行了初步的分离,生物法测定各组份的杀线虫活性,减压浓缩有活性的组份制备粗提液。结果表明:菌液中的杀线虫活性物质主要集中于第8～第12号管中,其杀线虫活性接近于100%。此法不但可以除去部分杂质,提高粗提液的纯度,还可以应用制备型硅胶柱,大量制备富集粗提液,将其作为生物农药应用于农业生产,其防治根结线虫病效果较好。

柱层析法去除白兰叶油中的黄樟素

利用硅胶柱层析法对去除白兰叶油中的黄樟素进行研究,并借助高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对样品进行检测分析。试验结果表明:在洗脱流速为3 m L/min时,选择石油醚、不同比例石油醚和乙酸乙酯混合液(体积比分别为90︰10、85︰15、80︰20)、乙酸乙酯和乙醇混合液(体积比1︰1)、乙醇进行洗脱,对白兰叶油中的黄樟素达到了较佳的分离效果。此外,对不含黄樟素的洗脱样品进行浓缩,得到的目标产品仍保持了白兰叶油原有的风味和品质。

毛大丁草根止咳化痰活性成分的研究

目的 :研究毛大丁草根的止咳化痰作用及其有效部位的化学成分。方法 :将毛大丁草根用乙醇提取 ,乙酸乙酯萃取 ,经硅胶柱层析得到红色挥发性油状成分 (G4)。用GC MS技术 ,对其化学成分进行分析和鉴定 ,计算各组分的相对含量。用氨水刺激法进行小鼠止咳试验 ,用酚红排泄法进行化痰试验。结果 :G4共分离出 4种主要成分 ,分别为石竹烯 (15 .16 0 % )、氧化石竹烯 (2 1.14 0 )、环氧化马儿铃烯 (2 .6 73% )、6 乙酰基 2 ,2 二甲基 8(3 甲基 2 丁烯基 ) 2H 苯并呋喃 (6 0 .0 77% )。G4灌胃 2 0 0 0mg·kg-1时对小鼠止咳作用的R值为 16 2 .2 6 ,属显效 ;灌胃2 0 0 0和 10 0 0mg·kg-1时的化痰率分别 189.16 %和 187.15 %。结论 :首次从毛大丁草根中分离筛选出有良好止咳化痰活性成分 。

祁连獐牙菜化学成分研究

目的 研究祁连獐牙菜 Swertia przewalskii全草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析进行分离纯化 ,通过波谱方法及化学关联进行结构鉴定。结果 分离纯化出 15个化合物 ,分别鉴定为 :1,7-二羟基 - 3,8-二甲氧基酮( )、1,8-二羟基 - 3,7-二甲氧基酮 ( )、1,7,8-三羟基 - 3-甲氧基酮 ( )、1,3,7,8-四羟基酮 ( )、1- O- β- D-吡喃葡萄糖基 - 7-羟基 - 3,8-二甲氧基酮 ( )、1- O- β- D-吡喃葡萄糖基 - 8-羟基 - 3,7-二甲氧基酮 ( )、7- O- β- D-吡喃葡萄糖基 - 1,8-二羟基 - 3-甲氧基酮 ( )、1- O- [β- D-吡喃木糖 (1→ 6 ) -β- D-吡喃葡萄糖 ]- 7-羟基 - 3,8-二甲氧基酮 ( )、1- O- [β- D-吡喃木糖 (1→ 6 ) - β- D-吡喃葡萄糖 ]- 8-羟基 - 3,7-二甲氧基酮 ( )、8- O- [β- D-吡喃木糖 (1→ 6 ) -β- D -吡喃葡萄糖 ]- 1,7-二羟基 - 3-甲氧基酮 ( )、木犀草素 ( ) ,β-谷甾醇 ( )、齐墩果酸 ( )、乌苏酸 ( )和龙胆苦苷 ( )。结论 化合物 ～ 、 、 、 和

鼓槌石斛化学成分的研究

目的 研究鼓槌石斛的化学成分,为阐明其活性成分,开发其资源提供科学依据。方法 采用硅胶柱层析法进行分离,根据光谱数据鉴定结构。结果 从中分得4个化合物,分别为;2,4,7-三羟基-9,10-二氢菲（Ⅰ）,2,7-二羟基-3,4,6-三甲氧基菲（Ⅱ）,5,4’-二羟基-3,3’二甲氧基联苄（Ⅲ）,3,4-二径基苯甲酸（Ⅳ）。结论 化合物Ⅰ-Ⅳ均为首次从石斛属植物中分得。

11种保健酒中挥发性成分的分析

采用硅胶柱层析法结合气相色谱-质谱联用仪,对中国劲酒、竹叶青酒、张裕至宝三鞭酒、椰岛海王酒等11种保健酒中的挥发性成分进行了分析,并通过标准品比对和NIST 11谱库检索进行了定性、定量研究。结果表明：11种保健酒中共鉴定出37种化合物,醇类6种、烃类12种、酯类9种、醛类4种、酸类2种、酮类2种、含氮化合物和酚类化合物各1种,其中含量较大的成分有1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、乳酸乙酯、柠檬酸三乙酯、5-羟甲基糠醛和乙酸;通过内标法,对11种保健酒中的乳酸丙酯进行了定量分析,线性回归方程为y=1.059 3x＋0.01（r=0.995）,含量范围在0.02~0.74 mg/L之间。检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。使用MATLAB 7.0软件,对中国劲酒、阳春牌滋补酒、沱牌枸杞酒以及椰岛海王酒、张裕至宝三鞭酒和竹叶青的挥发性成分进行了进行单因素方差分析和帕累托分析,结果表明：6种酒样中烃类化合物的含量具有显著性差异;重要挥发性成分有3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、2-丁醇、5-羟甲基糠醛、丁香酚、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、柠檬酸三乙酯、糠醛、肉桂醛、乙酸、苯乙烯、十四烷、十五烷、十六烷、1,4-二甲基苯、二苯胺。

金丝桃素提取分离工艺的研究

金丝桃素(Hypericin)(C_(30)H_(16)O_8)具有活跃的电子共轭体系,有强烈吸收紫外线作用,遇光易氧化,对热不稳定。本研究用80%乙醇为溶剂,提取出贯叶连翘中的蒽衍生物,再用S898型吸附树脂,结合硅胶层析法把金丝桃素分离出来,得到含量为4.26%的金丝桃素产品。并对金丝桃素提取过程中的浸提溶剂、浸提时间和避光性质进行初步探讨。

红毛悬钩子根的化学成分研究

目的:研究红毛悬钩子根的化学成分。方法:采用硅胶柱层析法对湖北产蔷薇科悬钩子属红毛悬钩子(Rubus pinfaensis)干燥根醇提物进行分离,经IR、1H-NMR和EI-MS等波谱进行结构分析。结果:鉴定出5种化合物,分别为齐墩果酸(oleanolic acid,I)、3-keto,16α-hydroxy,24-noroleanolic acid(II)、3'-甲氧基杨梅黄酮(III)、尿嘧啶脱氧核苷(2'-deoxyuridine,IV)和对羟基苯乙酸(p-hydroxy phenylacetic acid,V)。结论:化合物I、II、III、IV、V均为首次从红毛悬钩子根中分离得到。

红毛悬钩子根的化学成分研究

目的：研究红毛悬钩子根的化学成分。方法采用硅胶柱层析法对湖北产蔷薇科悬钩子属红毛悬钩子（ Rubus pinfaensis）干燥根醇提物进行分离,经IR、1 H-NMR和EI-MS等波谱进行结构分析。结果鉴定出5种化合物,分别为齐墩果酸（oleanolic acid）（Ⅰ）、3-keto,16α-hydroxy,24-noroleanolic acid（Ⅱ）、3＇-甲氧基杨梅黄酮（Ⅲ）、尿嘧啶脱氧核苷（2＇-deoxyuridine）（Ⅳ）和对羟基苯乙酸（Ⅴ）。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ均为首次从红毛悬钩子根中分离得到。

包疮叶的化学成分研究(英文)

目的 :研究包疮叶的化学成分。方法 :采用硅胶柱层析法进行分离 ,根据光谱数据鉴定结构。结果 :从中分得 6个化合物 ,分别为 :2 2 O (2 methylbutyryl) 2 8 al 1 2 en olean 3β ,1 6α diol(1 ) ,2 2 O hexanoyl 2 8 al 1 2 en olean 3β ,1 6α diol(2 ) ,1 ,1 2 bis(3,3′ dihydroxy 4 ,4′ dimethyl 5 ,5′ dimethoxyphenyl)dodecane(3) ],3β ,1 6α ,2 2α ,2 8β tetrahydroxy 1 3β ,2 8 epoxy olean(4 ) ,(2 4R) stigmast 7,2 2 (E) dien 3α ol(5 ) ,(2 4R) stigmast 7,2 2 (E) dien 3β D glucopyranoside(6 )。 结论 :化合物 1为一新的齐墩果烷型甙元 ,其它

黄连木叶粗多酚的纯化及其抗氧化研究

采用硅胶柱层析法对黄连木叶粗多酚进行纯化,并且对纯化后的多酚、单宁、黄酮组分进行测定。结果表明,纯化产物中的多酚、单宁、黄酮含量分别为1.0125 g当量没食子酸每克样品、0.8600 g当量单宁酸每克样品和0.1453 g当量芦丁每克样品。与粗多酚相比,多酚含量提高了20.54%,单宁含量提高了13.53%,黄酮含量提高了12.03%。采用DPPH自由基清除法、FRAP总抗氧化法对纯化产物进行体外抗氧化活性检测。同时,以秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans)为模式动物检测纯化产物对胡桃醌诱导线虫体内活性氧(ROS)的抑制效应和对线虫存活率的影响。结果表明,黄连木多酚纯化产物体外抗氧活性强于黄连木叶粗多酚,强于维生素C,但稍逊于纯茶多酚;且能显著提高线虫的存活率和降低线虫细胞内ROS浓度。以上结果说明黄连木叶多酚是很好的天然抗氧化剂,具有在食品、医药、化妆品等领域广泛应用的潜力。

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。

黄酮类活性成分的分离提纯

研究了酶转化芦丁产物异槲皮甙的分离提纯。酶反应产物用硅胶柱层析法提取,可以得到高纯度的异槲皮甙。通过高效液相色谱检测纯度,结果表明异槲皮甙转化率为70%,纯度为90%以上。通过核磁共振测定,确定此酶反应产物是异槲皮甙。

螺旋藻硫酸喹诺糖二酰基甘油酯脂肪酸分子组成分析

本文采用硅胶柱层析法 ,从螺旋藻总脂中分离提取出硫酸喹诺糖二酰甘油酯 (SQDG) ,通过高压液相色谱 (HPL C)分离纯化得到 7个主要组分。采用气相色谱法 ,分析 SQDG中脂肪酸的含量和分子组成。结果表明 ,SQDG中主要脂肪酸为 16 :0 ,18:3n- 6 ,18:2 n- 6 ,而花生四稀酸 (2 0 :4 )及EPA(2 0 :5 )的含量要低于其他几种红藻和褐藻 ,未发现 16 :2。 SQDG中 sn- 1位 79%为不饱和脂肪酸 ,95 %以上的 sn- 2位脂肪酸为 16 :0。根据测得的 7种组分的含量和 sn- 1和 sn- 2位脂肪酸的分析计算可得 ,SQDG主要分子组成为 5 2 %～ 5 7% (18:2 ,16 :0 ) ,11% (16 :0 ,16 :0 ) ,7.1% (16 :1,16 :0 ) ,7.7% (18:1,16 :0 )

小曲酒酿造废水中高粱红色素的分离纯化工艺研究

用大孔树脂耦合硅胶柱层析法对小曲酒酿造废水中的高粱红色素进行分离纯化,通过单因素试验,确定了大孔树脂和硅胶层析柱的纯化条件。结果表明,一级纯化选择HPD600型大孔树脂,吸附容量为2BV,吸附液pH值为7,吸附速率为3BV/h,除杂水用量为5BV,洗脱剂为体积分数80%的乙醇,洗脱剂用量为2BV,洗脱速率为6BV/h;二级纯化用硅胶层析柱,流动相为石油醚∶乙酸乙酯=4∶1(V/V),目标收集液为2~3BV段的流动相收集液;经两级纯化后得到高粱红色素纯度达90%,废水中高粱红色素的回收率达67.2%。

印楝素水解动力学研究及水解产物结构解析

【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg^(-1)时,水样中印楝素的平均回收率为92.53%~94.12%,变异系数为0.35%~0.84%,最小检测质量浓度为0.012 mg·L^(-1)。印楝素在p H 4.0~6.0的缓冲溶液中稳定,当p H大于8.0时,印楝素降解加快,降解半衰期从p H 8.0的14.856 h降到p H 10.0的0.033 h。在p H 6.0的缓冲溶液中,25、35、45℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d,而在p H 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在p H 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定,而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大,随着温度的升高印楝素降解加快。

6-姜酚的制备与结构表征

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法制得6-姜酚粗品,再经过加压硅胶柱层析法,对其进行分离纯化,得到含量为95%以上的6-姜酚,通过质谱与核磁共振波谱对其进行结构表征.考察原料中6-姜酚含量、硅胶目数、操作温度、洗脱溶剂流速等对6-姜酚柱层析分离效果的影响.结果表明,在层析硅胶目数为200~300目、操作温度为10℃、洗脱溶剂的流速为1.35 mL· cm-2· min-1、6-姜酚粗品中6-姜酚含量为64.32%的条件下,进行加压柱层析,制备得到含量为95.12%的6-姜酚,6-姜酚的回收率81.46%.

马桑寄生中一些化学成分的分离

从寄主马桑(Coriaria sinica Maxim.)的桑寄生(Loranthus parasiticus(L.)Merr.)叶中分离出的白色结晶混合物(下称混晶),经分离,鉴定主要为马桑毒素(coriamytin,Ⅰ晶),吐亭(tutin,Ⅱ晶)和马桑亭(coriatin,Ⅲ晶)。为了从混品中较方便地分离出单一成分,供药理临床研究,我们进行了分离方法的探索。混晶的小量分离最初采用硅胶柱层析法,但用于大量分离,则受载样量小,分离周期长,消耗溶剂多等限制。