采用以硝基醇为基础的粘合增进体系提高轮胎的耐久性

本研究的目的是当胶料中使用以硝基醇为基础的粘合体系时，对胶料实验室粘合试验观测到的粘合性能的提高与轮胎耐久性能的提高进行对比。在硫化过程中２－硝基－２－甲基－１－丙醇（ＮＭＰ）和间苯二酚化合生成一种增粘树脂。在以前的研究中已证明ＮＭＰ提高了典型帘布胶与帘布骨架材料之间的粘合性能。另外还证明了ＮＭＰ体系和钴并用也可以提高典型的带束层胶料与镀黄铜钢丝帘线之间的粘合性能。本文继续研究用镀黄铜钢丝和聚酯帘线增强的轮胎胶料粘合性能的改善。实验室粘合试验表明，硫化胶老化前后的粘合性能均有所提高。还测定了硫化特性曲线和物理性能。粘合性能的改善预示着轮胎耐久性会提高。当ＮＭＰ－ＰＬＵＳＴＭ（６０％活化的白炭黑）在轻型载重轮胎（１８５ＳＲ１４ＬＴ）中试验时，试验结果表明轮胎耐久性能大幅度提高。对轮胎试验数据、轮胎样品的粘合性能试验以及胶料性能作了评述。

乙酸-2,2,4-三硝基-4-氮杂-1-戊醇酯的合成及性能研究

以２，２，４三硝基４氮杂１戊醇与乙酰氯反应，合成了尚未见文献报道的题称化合物，鉴定了该化合物的结构，测出ｍ．ｐ．为５４．４～５５℃，密度为１．５２ｇ／ｃｍ３，ＤＳＣ放热峰为２３６℃，撞击感度为３０％，摩擦感度为０％。

肺心病血管内皮细胞功能改变及双硝基异山梨醇干预的影响

目的 观察静脉滴注双硝基异山梨醇 (ISDN)对肺心病血管内皮功能的影响。方法 5 0例肺心病病人 ,干预组 4 0例 ,对照组 10例 ,干预组静脉滴注双硝基异山梨醇6h ,对照组滴注生理盐水 ,静脉滴注前后检测血浆一氧化氮(NO)、6 酮前列腺素F1α(6 KPGF1α)、内皮素 1(ET 1)、血栓素B2 (TXB2 )水平及血流动力学变化。另有 10例健康者检测血浆NO、6 KPGF1α、ET 1、TXB2 水平。所有 5 0例肺心病病人干预前及 10例健康者进行循环内皮细胞 (CEC)的检测。结果5 0例肺心病患者TXB2 、ET 1、mPAP、TPR、CEC均高于健康人而NO、6 KPGF1α 显著低于健康者。干预后血浆NO、6 KPGF1α,较干预前明显升高P <0 0 1、ET 1、TXB2 明显降低(P <0 0 1)。肺动脉平均压、全肺阻力均有降低 (P <0 0 1)对照组无变化。循环内皮细胞计数为 (12 6± 1 9)个 / 0 .9mL ,高于健康组P <0 0 1。结论 肺心病患者存在血管内功能障碍 ,而ISDN对肺心病的作用。

毛细管气相色谱法测定人血浆中5-单硝基异山梨醇酯

目的:建立测定人血浆中5-单硝基异山梨醇酯(IS-5-MN)浓度的气相色谱检测法.方法:分析柱为HP- 5毛细管柱,进样口、色谱柱及检测室温度分别为210、160及200℃,检测器为^(63)Ni电子捕获检测器.采用乙酸乙酯萃取血浆中IS-5-MN及内标 2,4-二硝基甲苯.结果:IS-5-MN血药浓度在10～800ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测浓度为5ng/ml,日内及日间差异均小于10%.结论:本方法适用于IS-5-MN的药物动力学研究.

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2(1.1eq)-H2O2(30%,1.1eq)-AIBN(0.05eq)为溴代试剂、四丁基溴化铵(0.05eq)为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。

舌下含服双硝基异山梨醇直立倾斜试验对血管迷走性晕厥的诊断价值

目的 探讨舌下含服双硝基异山梨醇 (消心痛 )直立倾斜试验 (S .ISD HUT) ;对血管迷走性晕厥 (VS)的诊断价值。方法 对 87例晕厥患者和 40例对照组 ,经基础直立倾斜试验 (B HUT)后 ,阴性者再行S .ISD HUT观察倾斜前后血压 ,心率、12导心电图、症状以及服用消心痛以后的变化。结果 B HUT阳性诱发率在VS组为 2 4%、对照组为2 5% ;VS组和对照组在S .ISD HUT中的阳性诱发率分别为3 7/ 66(56 1% )、6/ 3 9(15 4% ) ;B HUT和S .ISD HUT在VS组中诱发阳性的时间分别是 19± 13 (5～ 2 7)min和 4± 6(2～8)min、P <0 0 5;药物引起低血压发生率在VS组和对照组分别为 9 1%和 7 7% ;S .ISD HUT诱发VS的敏感性 66 7%特异性是 85%。结论 S .ISD HUT对VS的诊断有较高的特异性和敏感性 ,且方便易行 ,安全可靠 ;

5-单硝基异山梨醇酯缓释胶囊的人体药代动力学研究

目的 :研究 5 -单硝基异山梨醇酯 (5 - ISMN)缓释胶囊的人体药代动力学和相对生物利用度。 方法 :采用毛细管气相色谱法测定口服 4 0 mg 5 - ISMN国产和进口缓释胶囊在健康人体内的血药浓度 ,以考察达稳态过程和稳态药代动力学特征。结果 :连续口服 4 0 mg 5 - ISMN缓释胶囊至第 4天 ,体内血药浓度基本达稳态水平。国产和进口缓释胶囊的稳态药代动力学参数如下 :tmax为 (4.8± 0 .6 )和 (4.8± 0 .9) h,cmax为 (80 2 .4 6± 94 .4 5 )和 (80 7.0 9± 10 9.16 )μg/ L ,cmin为 (12 7.83± 2 3.76 )和(12 1.85± 2 2 .0 0 )μg/ L ,AUCss为 (8114 .7± 1393.4 )和 (8174 .8± 12 19.7)μg· h/ L ,cav为 (338.12± 5 8.0 6 )和 (340 .6 2±5 0 .82 )μg/ L ,峰谷波动度 (DF)为 (2 .0 4± 0 .39)和 (2 .0 3± 0 .33)。口服 4 0 mg国产 5 - ISMN缓释胶囊的相对生物利用度为(99.0 7± 5 .4 5 ) %。结果表明 5 - ISMN国产和进口缓释胶囊的主要稳态药代动力学参数均无显著性差异。结论 :两种制剂具有生物等效性。

5-单硝基异山梨醇酯血浆浓度的CGC-ECD检测及健康志愿者的药代动力学研究

目的 :研究单剂量口服 5-单硝基异山梨醇酯 (5- ISMN)缓释小丸的人体药代动力学和相对生物利用度。方法 :1 2名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服 40 mg5- ISMN国产缓释小丸和进口缓释小丸 ,采用 CGC- ECD测定体内 5- ISMN的血药浓度。结果 :缓释小丸呈一级吸收的二房室开放模型 ,国产受试药品和进口参比药品的 Cmax分别为 (62 1 .83± 77.48)μg/ L和 (61 9.83± 73.50 )μg/ L,tmax分别为 (5.0± 0 .6) h和 (5.2± 0 .9) h,MRT分别为 (1 2 .67± 1 .1 0 ) h和 (1 2 .88± 1 .2 6) h,t1 / 2 分别为 (7.83± 1 .2 1 ) h和 (7.75± 1 .1 0 ) h,AUC0 - 36 分别为 (682 4 .4± 61 8.9) μg· h/ L和 (6790 .4± 60 5.7) μg· h/ L。结论 :以 AUC0 - 36 数值表征的国产缓释小丸的相对生物利用度为 (1 0 0 .63± 5.86) % ;选择 tmax、Cmax和 AUC0 - 36 进行三因素方差分析与双单侧 t检验 ,结果表明国产缓释小丸和进口缓释小丸具有生物等效性。

新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯的合成及表征

以对硝基苯甲酸(PNBA)、十二醇(LAC)、十四醇、十六醇和十八醇为原料,用浓硫酸催化,直接合成了系列新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯。通过熔点、红外光谱及核磁共振(1H NMR)等方法对产物的结构进行了表征。并以对硝基苯甲酸十二醇酯合成为例,通过正交试验确定了最佳反应条件:n(PNBA)∶n(LAC)=1∶2,反应时间t为8 h,催化剂用量为1%,产率达95.35%。

O^2-2,4-二硝基苯基偶氮鎓二醇盐类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性

以O^2-2,4-二硝基苯基偶氮鎓二醇盐(PABA/NO)为先导化合物,选择适当的仲胺作为偶氮鎓二醇盐中相应的胺片段,并用碳氮键取代苯环5位的碳氧酯键,设计合成了化合物2a,2b和4a^4j,以期获得活性更强且稳定性好的抗肿瘤药物.目标化合物经~1H NMR,^(13)C NMR及HRMS进行了结构确证.生物活性测试结果表明,目标化合物可不同程度地抑制结肠癌HCT-116细胞的增殖,其中化合物4h的活性最强(IC50=7.945±0.421μmol/L),优于PABA/NO(IC50=12.134±0.675μmol/L).NO释放实验结果表明,此类化合物的NO释放量与细胞毒性呈正相关.化合物4h在HCT-116细胞中释放NO的量最多,约是正常细胞的2倍.此外,化合物4h在大鼠血浆中的体外稳定性显著优于PABA/NO,值得进一步研究.

2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛 ,丙醛 ,硝基乙烷为原料 ,经过加成 ,脱水 ,羟烷基化 ,三步合成烯丙位硝基化合物 2 甲基 2 硝基 3 戊烯 1 醇。总收率 41 4%。

卡托普利二硝基异山梨醇及其合用治疗无症状性心肌缺血的对比观察

用２４小时动态心电图评价卡托普利（ＣＰＴ）、二硝基异山梨醇（ＩＳＤＮ）及其合用对无症状性心肌缺血（ＳＭＩ）的疗效。２４例有ＳＭＩ发作的冠心病患者随机分为三组。每组８例。ＣＰＴ治疗组、ＩＳＤＮ治疗组、两药合用组（ＣＴ组）。疗程为四周。结果表明，ＣＰＴ组和ＣＩ组ＳＭＩ发作次数显著减少（Ｐ＜０．０５），持续时间缩短（Ｐ＜０．０５），总缺血负荷（ＴＩＢ）减轻（Ｐ＜０．０５），缺血性ＳＴ段压低程度改善（Ｐ＜０．０５）。Ⅰ组疗效不明显。综上所述：①ＣＰＴ和ＣＰＴ与ＩＳＤＮ合用可以显著减少冠心病ＳＭＩ发作和ＴＩＢ，②ＣＰＴｇｎＩＳＤＮ合用治疗ＳＭＩ副作用少。值得临床上进一步探讨。

三氯甲基-3-硝基-苄醇的合成

以间硝基苯甲醛和三氯甲烷为原料进行反应合成氯舒隆的关键中间体——三氯甲基-3-硝基-苄醇。实验结果表明,反应的较佳工艺条件为:n(间硝基苯甲醛):n(氯仿)=1:2.7,反应温度-5℃左右,反应时间5h;反应收率在98%以上,产物纯度大于98.5%。该工艺具有成本低、收率高、操作方便等优点。

硝基环烯类MBH酯——2-硝基-2-环己烯醇乙酸酯的合成研究

2-硝基-2-环己烯醇乙酸酯是双Michael加成反应受体,能够进行两次串联或级联的Michael加成反应,形成2个新的碳-碳键或碳-杂原子键,同时构建3个手性中心,是高效合成多环杂环,特别是多环生物碱类化合物的重要中间体.现有合成方法存在试剂不环保、产率不高等缺点.文章以戊二醛和硝基甲烷为原料,经双Henry反应、乙酰化反应和消除反应制备目标化合物,3步反应总产率为86%,批产量可达20 g以上.合成方法原料廉价易得,反应条件温和,后处理简单,为硝基环烯类MBH乙酸酯提供了一个高效简洁的合成方法.

2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的新合成法及其乙酰胆碱酯酶抑制活性

研究2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的合成及其乙酰胆碱脂酶抑制活性。在室温下,利用Pd/C(H2)还原硝基醇高收率地得到胺基醇化合物,并对其进行乙酰胆碱脂酶抑制活性测定。设计、合成了10个目标化合物并经1H NMR1、3C NMR进行结构确证。除化合物2-胺基-1-(3,4,5-三羟基苯基)-1-乙醇外,其它化合物对乙酰胆碱脂酶没有抑制活性。提供了一种合成2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的新方法。2-胺基-1-(3,4,5-三羟基苯基)-1-乙醇显示了一定的生物活性,其结构优化工作值得进一步研究。