离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应,样品经氢氧化钠溶液溶解后,采用离子色谱法,以氢氧化钾为淋洗液,阴离子抑制器条件下,采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量,经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^(-1),在15 ng·mL^(-1)—5μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9998,低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间,定量限浓度溶液连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速,不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定,同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.

喜炎平注射液中硫酸二乙酯和硫酸二甲酯限量分析方法

目的基于气相色谱质谱联用建立喜炎平注射液中硫酸二乙酯(diethyl sulfate,DES)和硫酸二甲酯(dimethyl sulfate,DMS)两种基因毒性杂质的限量分析方法。方法采用HP5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm,0.25μm)分离,载气为氦气,质谱离子源为EI源。结果硫酸二乙酯在质量浓度5~90 mg·L^(-1)内线性良好,相关系数(r)为0.9971,最低定量限为质量浓度6.3 mg·L^(-1)。硫酸二甲酯在质量浓度3~50 mg·L^(-1)内线性良好,相关系数(r)为0.9953,最低检出限为质量浓度0.63 mg·L^(-1),最低定量限为质量浓度3.33 mg·L^(-1)。将所建立的限量分析方法用于喜炎平注射液的检测,22批供试样品中均未检测出硫酸二乙酯及硫酸二甲酯。结论建立的硫酸二乙酯、硫酸二甲酯基因毒性杂质分析方法专属性好、灵敏度高,可用于喜炎平注射液中硫酸二乙酯和硫酸二甲酯的限量检测。

硫酸二甲酯对毛泡桐丛枝病幼苗植原体及SSR扩增位点的影响

通过形态观察、巢式PCR和SSR分析,研究了不同浓度硫酸二甲酯(DMS)处理对毛泡桐丛枝病幼苗植原体及泡桐DNA的SSR扩增位点变化的影响。结果表明:质量浓度为15 mg/L的硫酸二甲酯处理5 h或质量浓度大于25 mg/L的硫酸二甲酯处理3 h以上仍成活的幼苗其形态上可转变为健康幼苗,但15 mg/L硫酸二甲酯处理5 h时形态健康的幼苗仍有丛枝病植原体的存在,而其余浓度处理后存活的幼苗内则检测不到植原体;质量浓度大于150 mg/L的硫酸二甲酯处理3 h以上的幼苗全部死亡。此外,毛泡桐丛枝病幼苗、健康幼苗和DMS处理后形态健康幼苗DNA的SSR扩增位点相同。

溶剂吸收-气相色谱法测定化学防护服抗硫酸二甲酯渗透性能

为实现定量分析化学防护服抗硫酸二甲酯（Dimethyl sulfate,DMS）渗透性能,建立了溶剂吸收结合气相色谱法对透过化学防护服面料的DMS累计渗透量进行测定的方法。以流量100 m L/min的N2为捕集气,丙酮为吸收剂,对透过化学防护服面料的DMS进行收集,再采用气相色谱-火焰光度检测器对DMS的累计渗透量进行检测。在选定色谱条件下,DMS在0.5~5.0μg/m L范围内,其峰面积的平方根与浓度具有良好的线性关系,R2=0.9985,检出限为0.24μg/m L,精密度为3.9%~6.3%,方法回收率为95.2%~98.5%。对国内外各种化学防护服DMS在1 h内的累计渗透量的测定结果表明,化学防护服抗DMS的渗透能力与面料防护层的材质、厚度、染毒密度等因素密切相关。本方法可靠、简便,已应用于对化学防护服抗DMS渗透性能的检测。

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

硫酸二甲酯处理豫杂一号泡桐丛枝病幼苗的形态变化及其SSR分析

以豫杂一号泡桐丛枝病幼苗为材料,研究了硫酸二甲酯处理对其幼苗形态和基因组DNA的SSR扩增位点的影响。结果表明,质量浓度为15 mg.L-1的硫酸二甲酯处理3 h幼芽形成的幼苗仍呈现丛枝病幼苗症状,而质量浓度等于15 mg.L-1、处理5 h或大于25 mg.L-1、处理超过3 h的幼芽形成的幼苗形态上均呈现健康状态,但15 mg.L-1硫酸二甲酯处理5 h的幼苗内仍有植原体存在。此外,豫杂一号泡桐丛枝病幼苗、健康幼苗、15、125 mg.L-1硫酸二甲酯处理幼苗的DNA在SSR水平上扩增位点相同。

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量

目的:建立盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量的测定法。方法:采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Angilent INNOWAX毛细管柱,柱温50℃,单点对照法检测盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的含量。结果:盐酸格拉斯琼中硫酸二甲酯未检出。且在同一色谱条件下,硫酸二甲酯的保留时间与可能存在的其它残留溶剂乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷和氯仿等的保留时间不同,方法的专属性良好;测得硫酸二甲酯的检出限为0.0016%。结论:建立的方法能有效控制盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的残留量。

基于气相色谱-质谱法测定染整助剂中的硫酸二甲酯

建立了气相色谱-质谱联用法测定染整助剂中硫酸二甲酯的分析方法，考查了不同萃取方法、温度、萃取时间、色谱柱、溶剂、质谱条件等因素对试验的影响，优化了方法，使得DMS的检出限达到1mg／kg，加标回收率达到78．8％～102．9％，相对标准偏差为4．5％。8．6％。该方法简单、灵敏、准确，可用于柔软剂、防水剂、氨基硅油等染整助剂样品的测定。

气相色谱质谱联用仪测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

化妆品中含有多种硫酸酯类化合物,硫酸二甲酯在50℃下极容易在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇,也可使DNA甲基化的试剂。经甲基化后,DNA可在甲基化位置被降解。硫酸二乙酯对眼有强烈刺激性,可引起眼灼伤。皮肤适时接触引起刺激,较长时间接触可发生水疱。本实验采用天瑞仪器气质谱联用仪GCMS-6800测定化妆品中的硫酸酯,在SIM扫描模式下对化妆品中硫酸酯类化合物进行测试和分析。实验表明,两种硫酸酯回收率在22.2%~55.8%,线性范围好,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯最低检出限分别为2.6×10^(-6)和1.0×10^(-6),该方法可以有效的应用于化妆品中硫酸酯类化合物进行定性和定量分析。

硫酸二甲酯对白花泡桐丛枝病幼苗形态变化及DNA碱基序列的影响

利用巢式PCR和SSR技术研究了0,15,25,50,75,100,125,150 mg.L-1的硫酸二甲酯(DMS)对白花泡桐幼苗形态、植原体和DNA碱基序列的影响.结果表明,15 mg.L-1DMS处理3 h可使丛枝病幼苗转变为形态上健康幼苗,但其幼苗内仍有丛枝病植原体的存在;25～125 mg.L-1DMS处理可使丛枝病幼苗呈现健康状态,并且幼苗内无植原体存在,125 mg.L-1DMS处理3 h的幼苗生长受到抑制.白花泡桐丛枝病幼苗、健康幼苗、DMS处理后形态呈现健康幼苗及其检测不到植原体存在幼苗的DNA的碱基序列没有发生变化.说明适宜质量浓度DMS可抑制丛枝病植原体,使丛枝病幼苗转变为健康幼苗;泡桐丛枝病发生前后及DMS处理病苗DNA的SSR扩增位点相同.

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱，示差折光检测器，以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析，方法准确，快速，其平均回收率为９８ ．４ ％ ，相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．

硫酸二甲酯烧伤9例临床分析

目的探索硫酸二甲酯(DMS)烧伤的救治方法。方法总结分析9例DMS烧伤的临床特点及治疗方法。结果本事故死亡1例,治愈8例。DMS中毒患者的低氧血症及呼吸系统症状体征于伤后1周左右得到纠正。结论DMS深度烧伤创面应及早切痂治疗,并加强对内脏保护措施,重点防治肺部并发症。

硫酸二甲酯副反应对甲胺磷含量的影响

本文通过分析硫酸二甲酯发生的副反应对甲胺磷含量的影响，提出了抑制副反应、提高甲胺磷含量的有效途径。

硫酸二甲酯急性中毒及其八年随访观察

本文报告18例急性硫酸二甲酯中毒临床表现及8年随访观察结果,提示有轻度纤维化趋势,值得重视。并对肺水肿、窒息、继发性肺部感染等的防治进行了讨论。

顶空气相色谱法测定季铵盐型表面活性剂中硫酸二甲酯

建立了顶空气相色谱法快速测定季铵盐表面活性剂中硫酸二甲酯的残留量。采用PEG20M填充柱，通过优化的顶空进样条件，以标准加入法分析测定。结果表明，在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性，R^2=0．9990～0．9999，相对标准偏差为6．7％～14．3％，其检测限为0．1μg·g^-1-1．1μg·g^-1。方法适用于季铵盐阳离子表面活性剂中硫酸二甲酯残留量的测定。

30例急性硫酸二甲酯中毒的护理体会

目的总结急性硫酸二甲酯中毒患者的抢救护理经验。方法选择30例急性硫酸二甲酯中毒病人临床资料进行分析。结果29例患者经实施及时有效的抢救护理措施均治愈,1例患者因出现喉头水肿并发呼吸衰竭及心力衰竭,行气管切开术经呼吸机机械通气,住院40d好转出院。结论加强急性硫酸二甲酯中毒的急救护理,预防并发症的发生,提高抢救成功率。