珠江三角洲典型水产养殖区浅层地下水碘化物分布、来源及健康风险评估

为了解珠江三角洲典型水产养殖区浅层地下水中碘化物的来源以及存在的饮用健康风险,本研究综合运用数理统计分析、主成分分析、水质评价和健康风险评估等方法对珠江三角洲典型淡水养殖区域内鱼塘、污水处理池、居民饮用井三种类型水源共21个代表性样品进行分析。结果表明:研究区浅层地下水水化学类型以Ca^(2+)·HCO_(3)^(-)型为主,ρ(I^(-))介于2~343μg/L之间,其中33.3%的监测点位为高碘型水源,集中分布于研究区西部;浅层地下水中的碘易赋存于弱碱性还原环境中,而鱼塘泥沙中的富碘有机质的分解渗透作用可能会加重地下水的碘富集;城镇化进程中产生的还原性废水和垃圾渗滤液伴随着富含碳酸盐岩体中有机质的分解,都可能成为浅层高碘地下水的重要来源;研究区地表水(鱼塘水、污水处理池水)中Ⅳ类水占比为16.7%,处于较差类别,其中化学需氧量(COD_(Mn))与总氮(TN)为主要超标因子;浅层地下水质量类别最低为Ⅲ类水,整体水质较好,部分点位存在pH和ρ(I^(-))超标问题;成人的高碘饮用水健康风险较低,J4点位地下水源的儿童非致癌风险值大于1.0,建议加强对居民引用水井J4的ρ(I^(-))的常规监控,以保障儿童饮用水健康。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水中碘化物

建立了用电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中碘化物浓度的方法,碘化物标准曲线线性良好,r>0.999 8,碘化物的方法检出限为0.076μg/L,测定下限为0.303μg/L,符合GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》中碘化物低于0.1 mg/L的要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为93.5%~104%,精密度为0.519%~1.17%。

离子色谱法同时测定水中碘化物和草甘膦的研究

建立了一种同时测定水中碘化物和草甘膦的离子色谱方法,并对色谱条件进行了优化。采用瑞士万通A SUPP 5-150阴离子分析柱,以8 mmol/L碳酸钠为流动相,采用电导检测器实现了碘化物和草甘膦的同时分离和检测。在优化的色谱条件下碘化物检出限可达0.4μg/L,草甘膦检出限可达1.3μg/L,加标回收率为80.0%~120%。这一检测技术在水中碘化物和草甘膦中的应用操作流程少,步骤简单,同时具备较高的检测效率,分离作用优势明显,分析速度快,灵敏度高。

AS23离子色谱柱法测定地表水中碘化物

采用AS23阴离子分析柱,50 mmol/L氢氧化钾淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量250μL,对地表水中碘化物进行检测,结果表明,该方法在8.620 min出峰,方法检测限为0.5μg/L,测定方法相关性R=0.9998,线性范围0.01~2 mg/L,适用于地表水中碘化物的测定。

两种检测生活饮用水中碘化物的方法比对

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和离子色谱法以其灵敏度高,操作简单,试剂用量小等优点,在生活饮用水碘化物检测方法中占据优势地位。文章采用以上2种方法对饮用水中碘化物含量进行平行检测。试验表明,2种方法均具有较好的检测下限、较高的精密度、良好的加标回收率和稳定性。同时,2种方法又具备各自的特点,ICP-MS法线性范围更宽,样品消耗量更少,分析速度更快;但ICP-MS法检测碘化物时记忆效应明显,对仪器进样系统要求较高,且相较于离子色谱法应用成本更高。

一种快速测定地下水中碘化物的离子色谱方法

使用DionexIonPacAS19分析柱测定地下水中的碘化物。样品随氢氧化钾淋洗液进入阴离子分析柱,分离出碘离子,使用电导检测器监测。根据碘化物保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,在0~1mg/L的线性区间内,方法的精密度和准确度较高,检出限为0.002mg/L。在不购买专用色谱柱、检测器的情况下,可以快捷测定地下水中的碘化物。

有机高价碘化物制备硝基芳腈化合物的反应研究

有机高价碘化物是一种新型温和、环保类的氧化试剂,其主要分为Ⅲ价碘化物和Ⅴ价碘化物:Ⅲ价碘化物主要有二乙酸碘苯(PIDA)、亚碘酰苯(PhIO)、羟基(甲苯磺酰氧代)碘苯(HTIB)、[双(三氟乙酰氧基)碘]苯(PIFA)等;Ⅴ价碘化物主要有2-碘酰基苯甲酸(IBX)、戴斯马丁氧化剂(DMP)、碘酰苯(PhIO2)等。这些碘化物可以将苯环上的醛基氧化成氰基,相比于传统制备方法,该类氧化剂具有转化率高、底物廉价、产物可回收的优势。其中硝基苯腈类化合物在药物合成领域有广泛应用,本文基于有机高价碘化物,开展了6种芳基醛化合物转化成腈基的合成研究,均展现良好的收率,并深入研究了其合成工艺,筛选出以PIDA作氧化剂制备对硝基苯腈工艺:以对硝基苯甲醛为原料,PIDA 3.5 eq,H2O作溶剂,NH4OAc为30 eq,催化量的TBAB,60℃下反应4 h,转化率达到95.7%,最终形成一条可应用于工业化生产的路线。

水中碘化物的3种测定方法比较

目的:通过离子色谱法、硫酸铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱法3种方法测定水中碘化物,通过实验比较,分析3种方法的优缺点。方法:选取质控样品作为实验对象,按照3种方法实验步骤测定各实验组水中碘化物浓度。结果:3种检测方法线性关系均满足实际检测要求,且相关系数R^(2)≥0.999。电感耦合等离子体质谱法检出限为0.6μg·L^(-1),加标回收率为100.8%,相对标准偏差为0.36%~0.45%;硫酸铈催化分光光度法检出限为1.2μg·L^(-1),加标回收率为84.4%,相对标准偏差为0.80%~1.91%;离子色谱法检出限为8μg·L^(-1),加标回收率为91.4%,相对标准偏差为0.23%~1.11%。结论:3种检测方法检测范围广、灵敏度高,且精密度和准确度表现良好,均可准确测定水中碘化物的含量。

天然水样品中碘化物分析方法探讨

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40~124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值(83.38μg/L)与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致(78.32μg/L),高浓度碘化物比色法的测定值(92.95μg/L)、硫酸铈催化分光光度法的测定值(101.84μg/L)和ICP-MS法的测定值(103.13μg/L)均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探讨数据间存在差异的原因,阐述了水样中碘酸根离子、重金属离子等其他组分的存在,以及实验条件的选择均会对碘化物测定结果产生影响,并给出了不同情况下碘化物分析方法选择的建议。

离子色谱法测定水中碘化物含量不确定评定

利用离子色谱法对水中碘化物含量进行测定,从标准物质本身、标准物质的稀释、工作曲线拟合、样品重复测定、加标回收和主要仪器等6个方面对碘化物测定的不确定度进行评定,结果表明:工作曲线拟合产生的不确定影响最大,其次为加标回收和标准物质的稀释过程,标准物质本身、样品重复测定和主要仪器产生的不确定较小。当样品中碘化物含量为1.01 mg/L时,扩展不确定为0.05 mg/L,k=2。

浅析离子色谱法测定地下水的碘化物含量

本文简要介绍地下水中碘离子检测方法的比较,选择采用离子色谱分析法测定地下水中碘化物的含量,详细说明了仪器检测方法及仪器分析原理,色谱环境条件及方法检出限,实验数据显示离子色谱法测定地下水中碘化物含量标准曲线相关系数为0.9995,具有准确度高、分析速度快、精密度高、自动化程度高、减少外源污染影响等特点,可应用于日常地下水水质检测工作中。

碘化物对金精矿碘化浸出过程的影响

采用碘-碘化物浸出体系,从碘初始含量、碘与碘化物摩尔比和浸出液pH值3个影响因素入手,考察不同碘化物(碘化铵、碘化钾和碘化氢)对金精矿碘化浸出过程的影响。结果表明:在碘初始含量为1%,碘与碘化物摩尔比为1:8,浸出液pH值为7,液固比为4:1,搅拌速度为600 r/min,浸出时间为4 h,温度为25℃的条件下,用碘化铵或碘化钾作为碘化浸金的络合剂,金的浸出率均能达到90%左右,而用碘化氢(其水溶液为氢碘酸)作络合剂时,金的浸出率仅有75%。考虑到不同碘化物浸金效果差异及工业应用的可行性等因素,确定碘化钾为适宜的金精矿碘化浸出络合剂。

紫外分光光度法测定水质碘化物的方法改进

对紫外分光光度计法测定水质碘化物的国家地质方法进行了改进,主要取消了沸水浴加热,改用加入试剂进行样品处理。采用淀粉分光光度法的改进测定碘化物,通过对3个不同水质成分国家标准溶液物质实际样品分析,方法的重复性合格率达到98%,同时回收率也在94%~102%之间,分析结果的准确度、精密度和回收率均满要求,该方法检出限为25μg·L^(-1),精密度(RSD,n=12)小于6%。对沸水浴加热和不沸水浴加热而添加试剂进行对比,测定结果表明不沸水浴加热而添加试剂时,相对误差均小于6%,与推荐值相符。

安培检测器离子色谱法测定地下水中碘化物

选用配备安培检测器的离子色谱仪进行地下水中碘化物的测定,验证了安培检测器离子色谱法测定地下水中碘化物的方法可行性。结果表明:I-在0~1.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,进样量250μL时检出限为0.002 mg/L,进样重复性良好,加标回收率在85%~100%之间,可满足地下水检测要求。

CIC-100离子色谱仪测定水质碘化物

测定水质碘化物含量是生态环境水质监测中的一个项目,随着工作任务不断发展,笔者开始进行实验,分析其含量。为了做好这项工作,笔者使用了CIC-100离子色谱仪,搭配适用的阴离子分离柱等配件,以无水碳酸钠和碳酸氢钠配制的碳酸盐淋洗液体系实现了正常监测分析水质碘化物。经过实验证明,使用该仪器进行分析,精密度和准确度等都可达到要求,仪器性能稳定,对实际开展工作而言具有良好的实用性。

多甘醇二碘化物的合成新方法研究

研究了一种合成多甘醇二碘化物的新方法。在耐压反应釜中，适当提高反应温度，可将反应时间由常压法的70h缩短到2h，且产品收率高，操作简便，有利于进行批量生产。

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。

碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根

拟定了一个荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中，亚硝酸根氧化 碘化钾的反应，其反应产物Ｉ３－使罗丹明Ｂ荧光猝灭。方法的检出限为３．６μｇ／Ｌ；测定范围为 １０～１２０μｇ／Ｌ。方法简便快速、选择性好，用于自来水，矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定， 结果满意。

碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。