H-NiO/Co@C磁性分散固相萃取液相色谱法测定果蔬中的7种有机氮农药

以自制新型H-NiO/Co@C磁性MOFs材料作为MDSPE剂,与HPLC联用,建立一种快速、环保、灵敏的果蔬中异丙威、克百威、莠去津、甲基硫菌灵、克螨隆、乙霉威、吡虫啉等OPNs残留测定的新方法。并通过对吸附剂用量、萃取温度、萃取时间、震荡速率等萃取条件进行优化,确定了最佳检测条件。结果显示,优化条件下检测7种OPNs的线性范围为0.21~600μg/L;检出限为0.03~0.18μg/L;相对标准偏差为5.3%~10.5%;富集倍数可达到42~126倍。

磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留

基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限(LOD)为1~7μg/kg,定量限(LOQ)为10~20μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化.典型萃取过程如下：取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析.在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6％ ～96.5％,相对标准偏差为4.1％ ～6.7％,方法检出限为0.01～0.05 μg/L.方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定.

磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留

建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe3O4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明农药残留的分离度好,线性关系良好,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差(RSD)<5%,实际样品检出率在75%~95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底,回收率在94. 5%~99. 2%之间,结果令人满意,方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0.001 mg/L^2.50 mg/L范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0.600μg/L^5.00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83.1%~93.4%,RSD为4.8%~7.3%。

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷化合物

应用磁性分散固相萃取技术对环境水体中有机磷化合物进行萃取测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。在优化条件下，有机磷的回收率为80．1％-93．1％，相对标准偏差为4．6％～5．9％，检出限为0．0002～0．0004mg／L。与传统的液液萃取及固相萃取相比，该磁性分散固相萃取方法操作更为简单、迅速，有机溶剂消耗量很少，方法环保。能很好的满足环境水体中有机磷化合物的测定。

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH:碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe_(3)O_(4):P(St-4-VP)=2:1(m:m)。Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5μg/mg和183.8μg/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35%(n=6)。结论Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。

基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.0μm）上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比70∶30）为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%~8.6%;检出限（LODs）为0.18~1.20 ng/L,定量下限（LOQs）为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。

基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2-500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%-101.2%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%-9.2%;检出限（LODs）为0.22-4.5 ng/L,定量下限（LOQs）为1.2-10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。

腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法在尿苯巯基尿酸检测中的应用

目的建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸（S—phenylmercapturic acid，SPMA）的前处理方法。方法5ml尿样用盐酸调节pH为1．0，采用腐植酸改性磁性纳米材料（Fe3O4@HA）进行分散固相萃取，EC—C18色谱柱分离，高效液相色谱分析，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积和外标法定量。结果苯巯基尿酸（SPMA）线性范围为0．04—1．00mg／L，相关系数为0．9997，以3倍信噪比估算方法检出限为0．012mg／L，加标回收率为94．2％～102．4％，批内、批间精密度分别为2．9％～6．7％、3．1％～7．5％。结论本方法前处理过程简便快捷，灵敏度和准确度较高，可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的测定。

基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm,4μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果本法中苯巯基尿酸在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,以3倍噪音值计算方法检出限为0. 028 mg/L,在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94. 9%～108. 0%,批内精密度和批间精密度分别为4. 6%～9. 8%(n=6)与4. 3%～8. 9%(n=6)。结论本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测。

Fe_3O_4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用

通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管（ AMWNTs）表面，得到Fe3 O4／AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性，将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留，结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化，在最优条件下，建立了Fe3 O4／AMWNTs磁性分散固相萃取？气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0？5～50μg／L之间，相关系数（ R2）大于0？990，检出限为0？07～0？20μg／L，精密度为3？8％～8？1％。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析，回收率高于78？4％。该方法操作简便、灵敏度高，能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。

Development of new solid phase extraction techniques in the last ten years

Solid phase extraction （SPE） is a widely used sample pretreatment method for separation, purification and enrichment, which has been established due to its significant advantages of time-saving, low consumption of solvent, high enrichment factor, high accuracy, etc. In recent years, a variety of new SPE methods such as molecularly imprinted solid phase extraction （MISPE）, magnetic solid phase extraction （MSPE）, solid phase micro-extraction （SPME）, etc., which are superior to the conventional SPE, have been developed and been widely applied to food, drugs, and environmental monitoring. In this paper, the basic principles and methods of SPE and its new applications in different areas are reviewed.