C/Sn复合薄膜的磁控溅射制备及其作为锂离子电池负极材料的电化学性能

采用磁控溅射的方法在铜箔上制备了C/Sn复合薄膜并将其作为锂离子电池负极材料,研究了C/Sn复合薄膜中Sn质量分数对其电化学性能的影响。研究发现,随着复合薄膜中Sn质量分数的增加,其首圈放电比容量增加,在一定范围内增加Sn质量分数,首圈库仑效率增加,但当Sn质量分数过多时其库仑效率降低。Sn质量分数分别为89.20%、91.61%、93.85%、95.81%的四种复合薄膜,在电流密度为500 mA/g时的首圈放电比容量分别为1195.4、1372.97、1574.86、1642.30 mA·h/g,首圈库仑效率分别为86.84%、87.88%、94.06%、80.66%。循环200圈后,四种复合薄膜的比容量衰减率分别为0.70%、6.13%、11.32%、18.88%。研究结果表明,当复合薄膜中Sn质量分数为89.20%时,其具有最优的倍率性能和循环稳定性能,随着复合薄膜中Sn质量分数的增加,其倍率性能及循环稳定性变差。

深振荡磁控溅射放电等离子体脉冲特性

深振荡脉冲磁控溅射(deep oscillation magnetron sputtering,DOMS)以一系列微脉冲振荡波形的形式向靶提供能量,提供高密度等离子体的同时能够实现完全消除电弧放电和提高靶材原子离化率,实现高质量薄膜的沉积制备.针对DOMS微脉冲放电形式拓宽放电参数空间,提高工艺灵活性的特点,建立脉冲等离子体整体模型,测量充电电压DCint=300-380 V和微脉冲开启时间τon=2-6μs的Cr靶放电电压电流,将电压电流波形作为模型输入条件,获得DOMS放电等离子体参数随时间变化规律.充电电压300 V,等离子体峰值密度由τon=2μs的1.34×10^(18) m^(-3)增至τon=3μs的2.64×10^(18) m^(-3),τon由3μs增至6μs时,等离子体峰值密度基本不变.靶材离化率随τon变化趋呈现相近趋势,由τon=2μs的12%增至τon=3μs的20%,τon进一步增至6μs,离化率基本保持不变.固定τon=6μs,DCint由300 V升高至380 V,等离子体峰值密度由2.67×10^(18) m^(-3)增至3.90×10^(18) m^(-3),金属离化率由21%增至28%.DOMS放电具有高功率脉冲磁控溅射典型的金属自溅射现象,峰值自溅射参数Πpeak随功率密度线性增大,表明峰值功率密度是调控DOMS放电中金属自溅射的主要参数.Πpeak最高达到0.20,金属自溅射程度远高于常规脉冲直流磁控溅射,等离子体密度和沉积通量中金属离化率提高,原子沉积带来的阴影效应减轻,是DOMS沉积薄膜质量提高的原因.

磁控溅射玫瑰金靶材的刻蚀行为

[目的]磁控溅射玫瑰金膜层相比于电镀工艺具有突出的环保优势,但很少有关于磁控溅射靶材刻蚀行为的研究报道。[方法]以Au85玫瑰金制作平面溅射靶材,进行真空磁控溅射镀膜。研究了靶电流、功率密度、磁场布置等对靶材表面刻蚀行为的影响。[结果]靶电流和功率密度较低时辉光稳定,溅射过程平稳;靶材粒子会优先沿着某个晶面逐层溅射出来,形成阶梯状直线条纹;靶材表面形成V形刻蚀沟槽,刻蚀区斜坡与靶面法向夹角为75°~76°。随着靶电流和功率密度的增大,溅射过程偶有弧光放电现象发生,刻蚀区表面形成乳突状显微形貌;靶电流过高时,靶材在短时间内就会出现熔穿。靶座的磁场布置存在端部效应,使刻蚀槽的深度和宽度存在不均匀的现象。[结论]为提高贵金属平面靶的利用率,应改善磁场布置,并将功率密度控制在出现弧光放电的阈值内。

磁控溅射玫瑰金膜层的颜色及抗变色性能

[目的]玫瑰金因其优雅浪漫的颜色而被广泛用于装饰镀膜,但现有玫瑰金镀膜基本采用电镀工艺制备,存在严重的环境污染问题,需要寻求绿色环保的镀膜新工艺。[方法]采用磁控溅射镀膜工艺在316L不锈钢表面沉积Au85玫瑰金膜层。研究了溅射时间、靶电流和基体表面状态对膜层颜色的影响。检测了较佳工艺下所得膜层的抗变色性能。[结果]溅射时间在30 min以内变化时膜层颜色基本不受影响。靶电流从0.5 A增大至1.0 A时,膜层晶粒变粗,亮度下降,色度增大。基体表面状态会影响膜层颜色及不同方向的色差。在靶电流1.0 A下对镜面抛光的316L不锈钢磁控溅射15 min可获得较明亮的红色膜层,该膜层在模拟太阳光照射和人工模拟汗液浸泡试验中都表现出较好的抗变色性能。[结论]磁控溅射Au85玫瑰金镀膜工艺满足绿色环保和工艺饰品表面装饰要求,应用前景良好。

磁控溅射法制备掺镁氧化锌薄膜的微观结构及其物理性质

采用磁控溅射工艺制备了纯氧化锌(ZnO)和不同掺杂量的掺镁氧化锌(MgZnO)薄膜,研究了薄膜样品电学、光学、气敏性能和微观结构与掺杂量之间的依赖关系,以及温度和气体浓度对薄膜气敏性能的影响,并对掺杂量为10%(质量分数)的薄膜样品的室温气敏特性进行细致分析.结果显示:所有制备的薄膜样品均为c轴择优取向生长的六角纤锌矿晶体结构,掺杂量为10%的薄膜样品具有最好的晶体质量、微观结构、光学性能,气体响应性优于其他薄膜,对氨的响应性优于其他目标气体.在室温条件下,掺杂量为10%的薄膜样品对50cm^(3)·m^(-3)氨的响应为44.62%,180天后其响应仅轻微下降为42.02%.

调制周期对磁控溅射Cr/类石墨碳多层膜腐蚀-磨损性能的影响

海洋环境用关键运动部件在使用时承受腐蚀与磨损的交互作用,在其表面涂覆耐腐蚀-磨损防护涂层是提高其服役寿命的有效手段之一。本工作采用直流磁控溅射沉积技术在15-5PH不锈钢试样上制备调制周期为940 nm、375 nm和234 nm的Cr/GLC多层膜(分别标记为S1、S2和S3),并通过微观形貌分析、电化学试验、腐蚀-磨损试验分析了调制周期对Cr/GLC多层膜的结构、电化学性能及耐腐蚀-磨损性能的影响。研究结果表明:随着调制周期的缩短,薄膜柱状生长趋势逐渐减弱,膜层更加致密,同时sp^(2)键相对含量逐渐增大,石墨化程度加剧,力学性能更优。在人工海水介质中,随着调制周期的缩短,薄膜层间界面增多,抑制了裂纹的扩展和腐蚀通道的形成,阻碍了腐蚀介质的渗透,多层膜S3的耐腐蚀性能最优。在腐蚀-磨损过程中,由于载荷和腐蚀介质的共同作用,具有致密结构、适宜调制周期的S2薄膜的磨损率仅为2.50×10^(-16)m^(3)/(N·m),表现出最优的耐腐蚀-磨损性能。因此,设计合适的调制周期是提高Cr/GLC多层膜耐腐蚀-磨损性能的关键。

氩气和氪气磁控溅射对Zr-Co-RE薄膜微观结构和吸氢性能的影响

为了获得吸气性能较好的Zr-Co-RE(RE为La和Ce稀土元素)吸气剂薄膜,采用直流磁控溅射方法,分别在氩气和氪气气氛中,通过改变沉积气压研究制备了不同结构的Zr-Co-RE薄膜。运用场发射扫描电镜、X射线衍射仪分析了不同溅射气压下溅射气氛对薄膜结构的影响;采用动态定压法分别测试了在氩气和在氪气中沉积的薄膜的吸氢性能,分析了溅射气氛和薄膜结构对吸氢性能的影响。结果表明,在同等气压下,用氩气溅射沉积的薄膜较致密,用氪气溅射沉积的薄膜表面分布有较多的团簇结构和裂纹结构,薄膜呈明显的柱状结构,且柱状组织间分布着大量的界面和间隙,为气体扩散提供了更多的路径;随着氩气和氪气气压增大,薄膜含有更多的裂纹和间隙结构,连续性柱状结构生长更明显,裂纹更深更宽,比表面积更大,有利于提高薄膜的吸氢性能。

基于磁控溅射改善陶瓷涂层断裂韧性的研究进展

陶瓷涂层因其优异的耐磨、隔热等性能,被应用于各工程领域,但其断裂韧性差、质脆的特点严重限制了其推广应用。为了改善陶瓷涂层质脆的缺陷,研究人员采用了多种方法对其进行增韧改性,文中论述了陶瓷涂层的增韧方法以及对应机制,综述了磁控溅射原理以及调控其工艺参数、掺杂其他元素等方法对陶瓷涂层结构、应力、晶界等的影响。总结了目前陶瓷涂层断裂韧性与硬度不可兼得、增韧机制受涂层尺寸影响等研究难点,并从磁控溅射工艺参数、多种工艺和增韧机制协同增韧等方面对提高陶瓷涂层断裂韧性进行了展望。

基于磁控溅射技术的微结构柔性压力传感器

目前,探索制备流程简单、成本较低且性能优异的可穿戴应变传感器仍然是一个巨大的挑战。本文提出了使用模具成型法制备具有微观结构的传感器基底,并结合磁控溅射技术构造导电薄膜,制备出一种新型的柔性压力传感器。实验结果表明:这种方法有利于基底与导电材料的结合,使传感器具有更大的形变潜力。提高了传感器的灵敏度(0~500 Pa的灵敏度为2.37 kPa^(-1)),且具有迅速的响应恢复时间(约250 ms)、良好的耐久性(1000次循环试验)以及极低的最小响应限度(约1.5 Pa)。同时,该传感器能够用于进行人体状态监测,能检测出心跳、脉搏等微弱的生理信号,证明了该柔性压力传感器在智能可穿戴设备方面具有良好的应用前景。

一种双靶磁控溅射制备的Mg掺杂的NiO薄膜

采用磁控溅射“共溅射”方法,将Ar气作为溅射气体,高纯NiO和MgO双陶瓷靶作为溅射靶材。当控制NiO和MgO靶的溅射功率分别为190 W和580 W,溅射真空度为2 Pa,衬底温度为300℃时,得到了Mg掺杂的NiO(Ni_(0.61)Mg_(0.39)O)薄膜。该薄膜是一种具有(200)择优取向的晶态薄膜。薄膜表面比较平整,晶粒分布致密,晶粒尺寸约46.9 nm。(200)衍射峰位置相对未掺杂的NiO薄膜向小角度偏移约0.2°。合金薄膜在可见光波段具有较大的透过率,而在300 nm附近透过率陡然下降,其光学带隙向高能方向移动到了3.95 eV。该研究为采用磁控溅射制备高质量的Mg掺杂的NiO薄膜提供了技术支撑。

磁控溅射NiCrCN涂层在质子交换膜燃料电池阴极环境中的腐蚀行为

采用非平衡磁控溅射技术在316L不锈钢表面沉积NiCrCN涂层,研究不同铬靶电流(2,4,6 A)下涂层的微观形貌以及在模拟质子交换膜燃料电池(PEMFC)阴极环境(0.5 mol·L^(-1) H_(2) SO_(4)+2 mg·L^(-1) HF,空气鼓入,70℃)中的耐腐蚀性能。结果表明:制备的NiCrCN涂层均由金属镍、CrN、Cr_(2) N、Cr_(7) C_(3)等相组成;4 A铬靶电流下制备的涂层表面光滑平整且结构致密,而2,6 A铬靶电流下制备的涂层中出现明显的柱状晶结构。在模拟PEMFC阴极环境中恒电位0.6 V极化以及高电位1.0 V循环极化后,随着铬靶电流的增大,涂层的腐蚀电流密度先减小后增大,4 A铬靶电流下制备涂层的腐蚀电流密度最小,恒电位极化曲线更加平稳,恒电位极化时溶解在腐蚀溶液中的金属离子质量浓度最小,表面腐蚀程度最轻;该涂层在静止浸泡14 d后的电荷转移电阻始终比316L不锈钢高1个数量级。在PEMFC正常工作、快速启动/关闭和长期静止条件下服役的最佳NiCrCN涂层为4 A铬靶电流下制备的涂层。

磁控溅射制备碳化硼薄膜的结构与成分分析

近年来国际上^(3)He资源的短缺造成了基于^(3)He的中子探测器高昂的成本,而以碳化硼薄膜作为中子转换层的硼基中子探测器逐渐成为了最有前景的替代方案。通过直流磁控溅射制备了Ti/B_(4)C多层膜,并使用透射电子显微镜(TEM)、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对薄膜的结构与成分进行表征。结果表明:Ti层存在结晶情况;H、O、N元素为薄膜内部的主要杂质,且多分布于Ti层与B_(4)C-on-Ti过渡层中;更高的本底真空度能够降低碳化硼薄膜内的杂质含量,提高B含量占比;中子探测效率测试结果证明本底真空度的提高能够有效提高碳化硼中子转换层的效率。

液态靶材磁控溅射技术研究进展

随着先进制造业的迅猛发展,对高性能涂层的需求日益增长。以经济高效的方式沉积高性能涂层成为了科学界研究的热点。液态靶材磁控溅射技术因兼备磁控溅射与蒸镀的优点,受到了研究者的广泛关注。从液态靶材磁控溅射技术的基本原理出发,深入分析了放电过程中的特点与等离子体特性,总结了其特点与优势以及在涂层沉积领域的具体应用,最后指出了该技术当前存在的不足之处,并对其未来的发展趋势进行了展望。

直流、射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及电学性能分析

为了探索直流和射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及性能差异,进而指导薄膜制备工艺优化。采用直流和射频磁控溅射法在SiO_(2)/Si(100)衬底上沉积不同时间和温度的钌薄膜;通过高分辨场发射扫描电镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针等方法研究不同溅射电源下制备的钌薄膜的微观结构和电学性能。结果表明,在相同溅射条件下,DC-Ru薄膜的结晶性优于RF-Ru薄膜;其厚度大于RF-Ru薄膜,满足tDC≈2tRF;其沉积速率高于RF-Ru薄膜,满足vDC≈2vRF。然而,其电阻率却高于RF-Ru薄膜,这主要得益于RF-Ru薄膜的致密度较高,从而降低了电子对缺陷的散射效应。

应用磁控溅射技术的大功率海上风力发电机线圈

介绍了磁控溅射的原理,进行了磁控溅射镀膜试验。在此基础上,将磁控溅射技术应用于大功率海上风力发电机线圈,实现防腐蚀保护。同时对大功率海上风力发电机线圈的绝缘技术进行了分析。

直流磁控溅射系统研究及其维护

通过介绍磁控溅射镀膜系统的原理,分析了磁控溅射系统在溅射镀膜的过程中遇到的沉积速率、沉积均匀性、常见故障等方面的问题,对沉积速率和沉积均匀性的影响因素进行了具体地研究;同时描述了设备在使用过程中经常遇到的一些故障,对这些故障发生的原因进行了详细地分析,根据原因分析给出了故障的具体解决方法;最后,对磁控溅射系统在日常使用过程中的保养和维护方面提出了一些建议。注重日常的保养和维护可大大降低设备的故障率。

磁控溅射与电镀工艺制备镀银层的微动磨损性能对比

采用电镀与中频-直流磁控溅射技术分别在钢基体表面制备银镀层,利用显微硬度计、微米划痕仪和疲劳试验机等对两种镀银样品的硬度、结合力及微动磨损等性能进行了表征,并利用扫描电镜、激光共聚焦显微镜等对微动磨损后样品的磨损形貌和磨损机理进行了分析。结果表明:磁控溅射工艺制备的镀银样品的显微硬度、表面粗糙度要优于电镀工艺制备的镀银样品;磁控溅射工艺制备的镀银样品的结合力比电镀样样品的结合力高1.5倍,有利于提高镀层的耐磨性;经过300 h的有效微动磨损实验,发现磁控溅射工艺制备的镀银层相比于电镀工艺制备的镀银层的磨损深度下降了33.3%,这与磁控溅射工艺制备的镀银层表面光整度好和粒子尺寸更细小有关。磁控溅射工艺制备的镀银样品的磨损机理是磨粒磨损,而电镀工艺制备的镀银层是粘着磨损。

射频磁控溅射工艺参数对掺钨氧化铟锡透明导电薄膜性能的影响

ITO薄膜是目前应用最为广泛的透明导电薄膜,通过在ITO中掺杂其他金属可以进一步改善ITO薄膜的光学和电学性能。本文采用射频(RF)磁控溅射法制备了掺钨氧化铟锡(ITO∶W)透明导电薄膜,研究了薄膜厚度、表面形貌、晶体结构以及光学和电学性能与各溅射参数之间的关系。当溅射功率大于40 W时,制备的ITO∶W薄膜为方铁锰矿结构的多晶薄膜,此时薄膜表面光滑平整而且具有良好的结晶性。在基板温度320℃、溅射功率80 W、溅射时间15 min、工作气压0.6 Pa条件下得到了光学和电学性能优良的ITO∶W薄膜,其方块电阻为10.5Ω/、电阻率为4.41×10^(-4)Ω·cm,对应的载流子浓度为2.23×10^(20)cm^(-3)、迁移率为27.3 cm^(2)·V^(-1)·s^(-1)、可见光(400~700 nm)范围内平均透射率为90.97%。此外,本研究还发现通过调节基板温度影响氧元素的状态可以改变ITO∶W薄膜的电学性能。

碳化硅晶圆高温磁控溅射制备铝薄膜异常结晶现象

在碳化硅表面使用高温磁控溅射法制备铝薄膜过程中有时会出现异常“斑点”现象,针对出现该异常现象可能的原因进行了研究,确认其主要因素为溅射温度和溅射功率,SiC表面状态和金属体系对异常现象的出现影响很小。采用白光干涉仪测定正常和异常区域表面形貌和粗糙度,结果表明“斑点”区域粗糙度明显低于正常区域,两者分别为1.7和5.6 nm。采用聚焦离子束分析技术对比剖面结构差异,发现“斑点”区域存在明显晶粒合并现象,金属表面晶界比正常区域少很多。“斑点”形成的可能原因是沉积过程温度过高,导致Al膜沉积初始成核过程中大量晶核合并、晶界消失,从而表面粗糙度显著降低。

高功率脉冲磁控溅射技术制备ta-C膜及性能改性研究

硬质合金表面沉积四面体非晶碳膜(ta-C薄膜)的结合力和摩擦性能影响着其在切削刀具和耐磨零部件领域的应用效果。基于高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)制备了ta-C薄膜,通过调节C2H2流量对ta-C薄膜进行了改性研究。利用SEM对薄膜厚度进行观察,通过拉曼和XPS对其结构进行研究,通过纳米压痕对其硬度进行表征,通过纳米划痕对薄膜的结合力进行研究并通过摩擦磨损试验对薄膜的耐磨性进行探究。结果表明,通入C2H2气体可有效改善ta-C薄膜的结构、硬度、结合力和耐磨性能。改变C2H2流量可调控ta-C薄膜的性能,随着C2H2流量的逐渐增大,薄膜的各项性能呈现先增大后减小的趋势,当C2H2流量为15 cm^(3)/min时,薄膜的各项性能都达到较为优异的结果,ta-C薄膜厚度达655.9 nm,硬度提高到43.633 GPa,结合力提升到19.2 N,此时sp3键含量为70.19%,ta-C薄膜表面均匀、致密,且性能优良。