磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶在纳米Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中的降解效果

用Fe_(3)O_(4)负载纳米零价铁(Fe_(3)O_(4)-nZVI)作为非均相催化剂,与H2O_(2)耦合构建类Fenton体系,以降解水中磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺二甲基嘧啶(SMT).通过SEM、EDS、XRD和XPS对Fe_(3)O_(4)-nZVI材料进行了表征,并考察了Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中H2O_(2)浓度、Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量、初始pH及Fe_(3)O_(4)-nZVI循环使用次数对SDZ和SMT降解效果的影响.结果表明,在25℃,SDZ和SMT初始浓度均为10 mg·L^(-1),H2O_(2)浓度分别为10 mmol·L^(-1)(SDZ)和15 mmol·L^(-1)(SMT),Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量为0.8 g·L^(-1),初始pH为3的优化条件下,在180 min时,Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系对水中SDZ和SMT的降解率分别为97.45%和95.51%,Fe_(3)O_(4)-nZVI重复利用4次后,对SDZ和SMT的降解率仍保持在87%以上,表明该材料具有良好的磁回收利用性能.拟一级动力学拟合参数R2均在0.93以上,表明Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton法对SDZ和SMT的降解过程均符合拟一级动力学方程.且在各因素最优条件下,SDZ的反应速率常数均大于SMT的反应速率常数,这可能与二者的理化性质及分子结构有关,即磺胺类抗生素(SAs)的pKa值和水溶解度越小,疏水性越强,杂环基团上的甲基取代基数目越少,SAs越容易被降解.

钴掺杂氮化碳活化过单硫酸盐高效降解水中磺胺二甲基嘧啶的研究

在花状球体氮化碳(FSCN)上掺杂钴金属制备出高效稳定的Co-FSCN催化剂。利用XRD､BET､SEM､XPS对催化剂进行表征,并探究不同条件对磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SMZ)降解效果的影响。结果表明,用Co-FSCN(0.1 g/L)活化过单硫酸盐(PMS)(0.163 mmol/L),在初始溶液pH 7的情况下2 min内对SMZ(20 mg/L)的降解率超过98%。自由基淬灭实验证明,Co-FSCN/PMS体系中自由基途径与非自由基途径共存,羟基自由基(·OH)､超氧自由基(·O^(2-))与单线态氧(1O2)均是参与SMZ降解的主要活性物种。Co-FSCN循环使用3次后仍表现出良好的稳定性。

玉米芯基生物炭的制备及对磺胺二甲基嘧啶的吸附研究

本文以农业废弃物玉米芯为前驱体,以KOH为活化剂制备了玉米芯基生物炭(Biochar,BC),并用此吸附水中的磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SMT)。实验表明,玉米芯和KOH的质量比为1:3、活化温度为700℃时制备的生物炭吸附SMT的效果最佳。当投加量为0.08 g/L,初始浓度为50 mg/L,pH值为5.0时,SMT的吸附率为81.4%,吸附容量高达544.6 mg/g。Langmuir吸附模型和二级动力学模型更适合描述BC对SMT的吸附过程,表明吸附过程为基于单分子层的化学吸附。本研究阐明了利用废弃玉米芯制备吸附剂的潜力,体现了“以废治废”的理念,为磺胺类抗生素废水的处理提供了新的思路。

磺胺二甲基嘧啶对水稻种子萌发和幼苗生长的影响

本研究采用水培方法探究不同浓度磺胺二甲基嘧啶对水稻种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明:在磺胺二甲基嘧啶浓度为2~40 ppm范围下,发芽率、发芽势分别较CK降低了0.82%~29.85%、1.21%~32.64%,水稻种子的萌发受到抑制,且抑制程度随着SMT浓度的增加而增加;叶长、叶宽、叶面积分别较CK降低12.56%~25.33%、2.83%~61.88%、8.54%~44.95%,抑制效果随着SMT浓度增高呈现增大趋势;根长、根表面积、根尖数分别较CK降低0.17%~61.09%、7.57%~44.13%、7.93%~36.13%;鲜重、干重分别较CK降低3.44%~17.25%、12.37%~65.76%;叶绿素含量较CK降低6.38%~65.96%。磺胺二甲基嘧啶的存在抑制了水稻种子的萌发和幼苗的生长,尤其是在较高浓度处理组中,负面影响更为明显。抗生素污染对农作物生长的风险,也突出农业环境保护的重要性。本研究也为抗生素在农业环境中的行为及其生态效应提供了参考依据。

烟梗基多孔炭的制备及其磺胺二甲基嘧啶吸附性能研究

磺胺二甲基嘧啶(SMZ)的大量使用会对生态环境产生不利影响,并导致耐药菌的产生,对人类健康构成重大风险。以烟梗为原料的生物炭具有价格低廉、绿色环保等优势,可用于SMZ的吸附。本文以草酸钾与碳酸钙为二元活化剂,制备了性能优异的多孔炭材料(TS-PC-800),具有最大的平衡吸附容量(852.4 mg/g)。当SMZ溶液pH为;3-6时,多孔炭具有良好的吸附性能,当pH为7-9时,其吸附性能显著下降。等温吸附实验和吸附动力学研究结果表明,TS-PC-800对SMZ的吸附符合Langmuir模型,吸附过程符合伪二阶动力学模型。在T=318 K,SMZ溶液初始浓度C_(0)=200 mg/L时,其理论饱和吸附量Q_(m)=1121 mg/g,且10 min左右能快速达到吸附平衡。循环实验表明TS-PC-800具有良好的稳定性和再生性能,经过4次循环,吸附量仍可达781 mg/g。

基于低共熔溶剂的磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物制备及其性能评价

在低共熔溶剂(DES)-甲醇混合溶剂体系中,采用本体聚合法制备了磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物(SMZ-MIPs)。通过一系列实验对聚合物的合成条件、吸附条件进行了优化,对SMZ-MIPs在水溶液中吸附磺胺二甲基嘧啶的性能进行评价,并通过扫描电镜和比表面积及孔径分析仪对其形态及结构进行表征。结果表明,在以丙烯酰胺为功能单体,氯化胆碱-硫脲DES-甲醇为致孔剂,模板分子与功能单体物质的量之比为1∶4的条件下,制备的SMZ-MIPs具有最佳的特异性识别性能,在pH为8的条件下聚合物对水样中的SMZ的印迹因子达到2.74。在三水平加标浓度(1、5、10μg/L)下的模板分子的平均回收率为84.0%~93.4%,相对标准偏差(RSD)在4.3%~6.2%之间,表明基于低共熔溶剂混合溶剂体系制备的分子印迹聚合材料对水溶液中的SMZ有良好的选择性吸附。

石油焦基活性炭负载零价铁活化过硫酸盐降解水中磺胺二甲基嘧啶的研究

本研究以石油焦为原料制备了石油焦基活性炭(Activated carbon,AC),再采用液相还原法制备纳米零价铁(Nano-zero-valent iron,nZVI)/活性炭复合材料。利用nZVI/AC复合材料活化过硫酸盐产生硫酸根自由基(SO_(4)^(·-))降解水中磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)。随着nZVI/AC复合材料投加量的增大和反应温度的上升,SMZ的降解率增大。增大过硫酸钠投加量和SMZ的初始浓度,SMZ的降解率下降。二级反应动力学更适合描述nZVI/AC活化过硫酸盐降解SMZ的反应过程。利用石油焦制备nZVI/AC复合材料活化过硫酸盐可有效降解水中的磺胺二甲基嘧啶,体现了“以废治废”的理念,为磺胺类抗生素废水的处理提供了新思路。

磺胺二甲基嘧啶对土壤微生物活动的影响

采用室内培养方法,研究了磺胺二甲基嘧啶对不同土壤中微生物呼吸活动和种群数量的影响。结果表明,所测药物对不同土壤中微生物呼吸活动的影响有所差异。在污染的中后期,长春土中加入一定量的磺胺二甲基嘧啶能刺激土壤的呼吸作用;而在成都土中,高浓度的药物对土壤的呼吸有抑制作用。磺胺二甲基嘧啶对土壤中的细菌的生长也表现出一定的抑制作用,长春土对细菌的抑制作用较为突出。不同土壤的抑制作用表现出时间差异,24h的抑制率高于48h。用药后48h,磺胺二甲基嘧啶对武汉土中真菌的生长表现出明显的抑制作用,药物浓度越低,抑制作用越强;药物对长春土中真菌的生长也有一定的抑制作用,而在另外2种土壤中,药物对真菌的生长没有表现出抑制作用。

操作条件对超滤-纳滤组合工艺去除抗生素磺胺二甲基嘧啶影响研究

钱塘江发达的水系条件为渔业养殖提供了便利,同时养殖过程中使用的抗生素成为水源水中抗生素污染的重要来源,由于常规工艺对抗生素去除能力有限,为保障饮用水水质,采用超滤-钠滤双膜工艺进行深度处理,探讨了运行参数对组合工艺去除磺胺二甲基嘧啶的影响。结果表明:超滤通量的增加和运行时间的延长可在一定程度上影响膜污染快慢,膜污染可提高组合工艺对磺胺二甲基嘧啶的去除效果;提高回收率会降低组合工艺的处理效果,增大钠滤错流速度对组合工艺的处理效果基本没影响;纳滤运行压力和膜孔径对组合工艺处理效果影响较大,提高运行压力和减小膜孔径可提高组合工艺的处理效果。

磺胺二甲基嘧啶残留快速检测阻断ELISA试剂盒的研制及其性能测定

应用磺胺二甲基嘧啶(SM2)单克隆抗体(mAb)成功研制出SM2残留快速检测阻断ELISA试剂盒(SM2-Kit)。研究结果表明,SM2-Kit的标准曲线呈典型的S型,相关系数R2=0.9911,符合4参数logit曲线拟合,线性检测范围为0.625μg/L～80μg/L,灵敏度为0.9μg/L,半数抑制浓度(IC50)为5.82μg/L,检测限为1μg/L;饲料样、猪尿样的平均添加回收率分别为83.4%、89.5%,平均批内和批间变异系数均低于15%;SM2-Kit与磺胺甲基嘧啶的交叉反应率(CR%)为2.08%,与其它磺胺类药几乎没有反应性;基质对SM2-Kit的检测结果影响不大;试剂盒在4℃可保存6个月。

磺胺二甲基嘧啶与环丙沙星对小麦种子萌发和幼苗生长的影响

为研究抗生素胁迫对小麦种子萌发和幼苗生长发育的影响,选取磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine, SM2)和环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)两种典型抗生素为研究对象,采用水培方法,通过测定不同浓度的两种抗生素对小麦种子芽和根的生长抑制率、幼苗生物量、根系形态和根系活力指标,分析比较了两种抗生素对小麦种子和幼苗的生态毒性差异。结果表明:0.1^2.0 mg·L^(-1)的SM2和0.1^1.0 mg·L^(-1)的CIP能够促进小麦种子根和芽的生长,当SM2浓度达到10.0 mg·L^(-1)、CIP浓度达到5.0 mg·L^(-1)时,两种抗生素开始对小麦种子根长产生抑制作用,并且随着浓度的增大抑制作用显著增强;两种抗生素对作物种子根长的抑制效应强于芽长;0.1 mg·L^(-1)的SM2促进小麦幼苗生长以及干物质积累,但随着SM2浓度增大,小麦幼苗生长受到抑制,根系生物量以及根系性状(总根长、平均直径)显著降低;CIP对小麦幼苗生长、干物质积累和根系性状均具有抑制作用,并且随着CIP浓度的增大抑制作用增强;SM2和CIP均抑制小麦根系活力,随着抗生素浓度的升高小麦根系氧化还原力降低,根系活力逐渐减弱。研究表明,SM2和CIP会在小麦根系不断积累,影响小麦正常生长,CIP对小麦幼苗生态毒性相对更强,0.1 mg·L^(-1)CIP即会抑制小麦幼苗生长。

荧光偏振免疫分析方法分析磺胺二甲基嘧啶

建立了检测磺胺二甲基嘧啶的荧光偏振免疫分析方法.合成了3种结构不同的荧光标记物,并用薄层色谱法提纯.研究了不同结构的荧光标记物对FPIA方法灵敏度的影响.该FPIA方法在缓冲液中的检出限为1.6 μg/L,半数抑制量（IC50）为41 μg/L,检测范围为5～458 μg/L,可以达到食品中SMZ最低残留限量的要求.研究了FPIA的动力学过程及对其它16种磺胺类药物的交叉反应,结果显示,SMZ、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基恶唑的交叉反应率分别为100%、8.7%和2.4%,其它磺胺类药物的交叉反应率均低于1%.

磺胺二甲基嘧啶人工抗原的合成及鉴定

用重氮化方法将SM2偶联于载体蛋白BSA和OVA上,合成了免疫抗原BSA-SM2和包被抗原OVA-SM2。紫外扫描及SDS-PAGE电泳结果表明,BSA-SM2,OVA-SM2的紫外吸收光谱与BSA,OVA,SM2相比均发生了改变;用BSA-SM2免疫BALB/C小鼠,获得了高效价和特异的多克隆抗体,表明半抗原SM2和载体蛋白偶联成功。

胶体金试纸条快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶残留

目的:旨在建立一种快速、简便的针对磺胺二甲基嘧啶残留的检测方法。方法:应用竞争抑制免疫层析原理,研制磺胺二甲基嘧啶胶体金试纸条。结果:该试纸条检测限为10ng/mL、检测时间5min,与其他磺胺类药物交叉反应小,可用于多种食品样本的检测,且样本检测限为100μg/kg。结论:该方法操作简便、灵敏度高且特异性强,可实现对食品样品中磺胺二甲基嘧啶残留的快速检测。

薄层色谱法检测磺胺二甲基嘧啶中有关物质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法.采用薄层色谱法,用两种展开剂系统,分步同向展开对样品中的杂质进行检测.展开剂Ⅰ为氯仿-甲醇-无水甲酸(45 mL:5 mL:0.15 mL),展开剂Ⅱ为4%氨水(V/V)-水-硝基甲烷-二氧六环(3 mL:5 mL:40 mL:50 mL).结果表明,能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质,并能对其进行限量分析.

水中磺胺二甲基嘧啶的辐照降解研究

以典型磺胺类抗生素磺胺二甲基嘧啶(SMT)为研究对象,利用电离辐照技术对其进行降解,去除效果良好,采用理论分析与实验验证相结合的方法,揭示了SMT辐照降解特性.通过色谱和化学分析原理,探讨了辐照降解中间产物及其变化规律.进行了污染物初始浓度,初始pH值,气体曝气及自由基消除剂等影响因素实验,分析各因素下SMT降解规律和特性.结果显示,较低的污染物浓度,偏中性的环境,较高的溶解氧含量有利于污染物的降解和矿化.自由基消除剂的加入可极大抑制反应进行,揭示了在SMT辐照降解过程中·OH发挥主导作用,正丁醇的抑制效果远好于HCO_3-.在实际水处理中,通过适当调整溶液浓度,调节pH值,增加曝气量可有效提高磺胺类抗生素的辐照降解效率.

磺胺二甲基嘧啶人工抗原合成及多克隆抗体制备

磺胺二甲基嘧啶(SM2)为只具有反应原性而无免疫原性的半抗原。本试验将SM2重氮化后分别连接人血清白蛋白(HSA)、卵清蛋白(OVA),合成人工抗原,经紫外光谱扫描验证偶联结果,计算结合比分别为4∶1、3∶1。用偶联物SM2-HSA免疫新西兰白兔,以SM2-OVA为包被原,4次免疫后ELISA方法测定抗血清效价为1∶12 800。表明抗原合成成功,这为小分子药物残留的免疫学检测奠定了技术基础。

高效液相色谱法测定肉鸭组织中磺胺二甲基嘧啶的残留量

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶(以下简称SM2)在肉鸭组织中的残留量。该方法色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(12.5mm×4mm,5μm),0.017mol/L磷酸∶乙腈(80∶20)为流动相(pH6.0),流速1.0ml/min,紫外检测波长为270nm。磺胺二甲基嘧啶平均回收率为85.6%,在0.01～0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9992～0.9998。通过对肉鸭肝脏、胃脏、肌肉共27个样品进行测定,SM2含量超标3个,合格率88.9%。

UASB-SBR工艺去除生活污水中磺胺二甲基嘧啶的试验研究

研究了UASB-SBR工艺对生活污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的去除特性,并且在兼顾去除SM2和脱氮除磷的基础上,对工艺参数进行了优化。试验结果表明,UASB-SBR工艺对SM2有较好的去除效果,当温度为20℃,UASB反应器水力停留时间(HRT)为8 h,COD容积负荷为0.5～1.2 kg.m-.3d-1,进水pH在7.0～8.0时,COD、SM2平均去除率分别为70%、35%。在氮磷及SM2去除效果不佳的情况下,后续SBR反应器,当曝气时间为3 h,污泥龄(SRT)为20 d时,COD、TN、TP出水浓度均达到城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)中的一级标准,SM2出水质量浓度为5～8μg·L-1,SM2总去除率为90%。厌氧段和好氧段对SM2的平均去除率分别为35%和55%,这说明SM2在好氧条件下更容易被降解。

痕量磺胺二甲基嘧啶ELISA与HPLC检测方法比较

比较了城市污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的两种检测方法,即酶联免疫(ELISA)法和SPE-HPLC法。HPLC法以AgilentZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱为分析柱,流动相乙腈与超纯水的比例为2:8(V:V),270 nm处检测SM2含量。结果表明,ELISA法的平均回收率为90.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检测限为4 ng/mL。HPLC的平均回收率为93.7%,方法检测限为5 ng/mL。用上述两种方法测定松江污水处理厂进出水中SM2的浓度,结果用两种方法在进水中都检测到了SM2,而在出水中未检出,且水中的杂质使ELISA测定结果偏大。当水样经SPE前处理,ELISA法与HPLC法测定结果无显著性差异。