磺胺增效剂兽药残留检测技术研究进展

磺胺增效剂常与磺胺类药物联合使用,从而增加磺胺类药物的疗效。但是如果不合理使用或者滥用,将导致其在养殖动物体内残留,最终给人类健康带来危害。因此,建立更加便捷、高效、准确的磺胺增效剂兽药残留检测方法势在必行。本文综述了近年来磺胺增效剂兽药残留检测技术的研究进展,包括液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS法等前处理技术以及分光光度法、免疫分析法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测技术的应用,并对各种前处理和检测技术的优缺点进行了比较,同时对现有技术进行了分析和展望。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

磺胺增效剂合成原料与技术路线的探讨

重点叙述了磺胺增效剂不同的合成原料和相应的技术路线,并对其技术路线进行了探讨。

偶氮甲基利福霉素、利福平与磺胺增效剂联合用药对耐庆大霉素的革兰氏阴性菌的体外

本文采用棋盘法测定了偶氮甲基利福霉素(FCE22280)、利福平（RFP）与磺胺增效剂（TMP）联用对72株临床分离的对庆大霉素耐药的革兰氏阴性菌的体外抗菌作用。实验结果表明FCE22280与TMP联合用药对所试的72株革兰氏阴性菌中有13株菌呈现有协同作用（18.06％）,26株菌株呈现相加或不变作用（36.1％）。

液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂

通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%~110.2%,标准偏差为0.4%~18.3%,检出限在5~50.0 ng/g之间。

合成磺胺增效剂(TMP)的环合工艺改进研究

:在以 3,4,5 三甲氧基苯甲醛 (TMB)为原料合成磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶 (TMP)的环合工艺中 ,针对收率偏低等进行了改进研究 ,提出了以乙醇代替部分甲醇做溶剂和改一次回流为二次回流的环合新工艺 ,收率达 77%。由正交实验和单因素实验确定出新工艺条件为 :单甲醚投料量为 1 5g时 ,甲醇钠体积 2 7mL ,无水乙醇体积 37mL ,硝酸胍质量 1 1 0g ,一次回流温度 80℃、回流时间 2h ,二次回流温度 86℃、回流时间 3h ,环合反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经红外光谱和元素分析确定。

饲料和食品中磺胺增效剂残留量检测方法研究进展

磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用。随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来安全隐患。针对此情况,世界各国都制定了适宜本国国情的限量标准。同时,为了满足法规的需求,越来越多的从业者也在积极探索高效率、高准确度的检测方法。目前,磺胺增效剂残留量的检测更多集中在动物源性组织上,对饲料及其原料中磺胺增效剂残留量的研究报道还比较少。磺胺增效剂残留的检测方法主要有分光光度法、胶体金免疫层析法、酶联免疫法、微生物法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、高分辨质谱法等。其中高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法以其高灵敏度、高准确性、高可靠性的特点,对磺胺增效剂残留量的检测起到了重要的推进作用。

庆大霉素加磺胺增效剂治疗急性菌痢疗效观察

菌痢（细菌性痢疾）是由痢疾杆菌所引起的急性肠道传染病，以结肠化脓性炎症为主要病变，并以全身中毒症状、腹痛、里急后重及排脓血样便等为主要临床表现。用庆大霉素加磺胺增效剂治疗普通型急性菌痢，经过32例治疗观察，现报告如下。

磺胺增效剂(TMP)的工艺革新

据国内外临床结果普遍认为磺胺增效剂(TMP)效果确切,系一种有发展前途的新药。全国各地亦已纷纷投入生产。我厂在投产过程中发现氧化反应一步中所采用的氧化剂赤血盐(高铁氰化钾)消耗量大、成本高、货源不充裕,因此进行了以高锰酸钾代替赤血盐作为氧化剂的探索试验。经小样试验与中量生产中考核证明,在生产工艺中以高锰酸钾代替一部分赤血盐,可以大幅度降低生产成本。

蜂蜜中26种磺胺及其增效剂类药物残留检测方法研究

利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法。蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂净化后,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。26种药物在0.5~100μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r2均>0.99;方法检出限为0.08~0.57μg/kg,定量限为0.26~1.91μg/kg;在低(1μg/kg)、中(5μg/kg)、高(50μg/kg) 3个添加水平的平均回收率均为80%~120%,批次内和批次间的相对标准偏差(RSD)<10.7%。同时,本研究将已建立的QuEChERS前处理方法与基于PCX和MCX固相萃取的前处理方法相比较,结果证明,QuEChERS具有更加快速、高效、高通量的特点。

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

目的建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用Agilent SB RRHD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果磺胺类药物及其增效剂在1~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.6%,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。

动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10％三氯乙酸溶液提取外，其余基质均用10％三氯乙酸一乙腈（体积比7：3）混合溶液提取，提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化。采用C18色谱柱，流动相为甲醇和0．1％甲酸溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测，对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性，选择信号最强的子离子进行定量。在2—100ug／L范围内，分析物的线性相关系数r〉0．992。通过实际样品添加回收实验，所有基质定量下限为5．0ug／kg，3个添加水平的回收率为63％～89％，相对标准偏差为3．2％-6．9％。

兽用抗菌增效剂

抗菌增效剂是广谱抗菌药物，曾称为磺胺增效剂，因其能增强多种抗生素的疗效，故现在称为抗菌增效剂。常用的抗菌增效剂有三甲氧苄氨嘧啶（TMP）、二甲氧苄氨嘧啶（DVD）、二甲氧甲基苄氨嘧啶（OMP）。本类药物均为淡黄色或白色结晶性粉末，味微苦，难溶于水，但可溶于酸及有机溶媒。

抗菌增效剂及其制剂

抗菌增效剂是一类广谱抗菌药物，曾称为磺胺增效剂。由于它能增强多种抗生素的疗效，故现称抗菌增效剂。

抗菌增效剂及其制剂

抗菌增效剂是一类广谱抗菌药物，曾称为磺胺增效剂。由于它能增强多种抗生素的疗效，故现称抗菌增效剂。

复方磺胺增效剂与氯霉素治疗伤寒的疗效比较

引言复方磺胺增效剂(Co-trimoxazole)与氯霉素治疗伤寒的疗效比较,世界各地报道不一。有些认为前者优于后者(Kamat,1970),另些则相反(Scragg等,1971)。为此,本文对此两种药物进行了疗效比较。

五种口服磺胺类药品细菌数测定的实验研究

采用培养基稀释法和培养基中适量加入 ＰＡＢＡ法对 ５ 种磺胺类药品的细菌数检测进行了对比实验。结果表明：这５种磺胺类药品的细菌数检测均不宜采用培养基稀释法，而在培养基中加入适量的ＰＡＢＡ，可消除小儿安、磺胺脒片的抑菌作用，达到有效的检测目的，但此方法却不适用于所测的其它三种药品。