HPLC-CAD法同时测定牛磺罗定中的牛磺酰胺和牛磺酸

目的:建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪]1,1,1′,1′-四氧化物(简称牛磺罗定)中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺(简称牛磺酰胺)和2-氨基乙磺酸(简称牛磺酸)]。方法:采用Sielc Primesep 500(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵(用甲酸调节pH值至3.4)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1),柱温20℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果:牛磺酰胺和牛磺酸的线性范围分别为0.2254~3.0160μg·mL^(-1)(r=0.9991)和0.2212~2.9578μg·mL^(-1)(r=0.9993);平均加样回收率(n=9)分别为102.8%和101.8%,RSD分别为3.4%和2.2%。4批样品均未检出牛磺酰胺和牛磺酸。结论:根据ICH指南对所开发的方法进行了验证,结果表明,该方法具有良好的专属性、准确性和灵敏度,可用于牛磺罗定的质量控制。

邻甲苯磺酰胺三元复配缓蚀剂的缓蚀性能研究

为了研制出用量少、效率高的低毒高效缓蚀剂,采用失重法、电化学和扫描电镜(SEM)研究了邻甲苯磺酰胺(OTS)、碘化钾(KI)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配的三元缓蚀剂在0.5 mol·L^(-1)硫酸溶液中的缓蚀作用。通过正交试验得到三元缓蚀剂最优浓度比为OTS∶KI∶CTAB=15∶6∶5,总浓度130 mg·L^(-1)时,缓蚀率可达98.18%。添加三元缓蚀剂后腐蚀过程的活化能增大,说明腐蚀反应更难发生。三元缓蚀剂符合Langmuir吸附等温式,在碳钢表面的吸附为自发的弱化学吸附过程。极化曲线法和电化学阻抗法(EIS)计算的缓蚀率均与失重法一致。极化曲线表明三元缓蚀剂是以抑制阳极反应为主的混合型缓蚀剂。SEM微观相貌可看出添加三元缓蚀剂后,碳钢表面几乎无腐蚀痕迹,说明三元缓蚀剂分子之间具有缓蚀协同作用,形成了致密牢固的保护膜。

4-氟-3-(三氟-磺酰基)苯磺酰胺的合成研究

Navitoclax(ATB-263)是一种具有抗癌活性的口服小分子Bcl-2抑制剂,也是潜在的硬皮症和老化疾病治疗药物。针对合成Navitoclax的关键中间体4-氟-3-(三氟-甲磺酰基)苯磺酰胺缺少大规模、高效、低成本制备方法的技术难题,文中以邻硝基苯胺为起始原料,经5步反应得到目标产物4-氟-3-(三氟-甲磺酰基)苯磺酰胺,总收率高达48%。此外,文中着重对三氟甲磺酰化反应和氟代反应进行了条件优化,考察了底物、氟代试剂和反应温度对上述反应的影响。该合成方法所涉及中间体和最终产物通过蒸馏和重结晶即可实现分离与纯化,无需柱层析。该合成方法反应条件温和,反应试剂经济易得,具有较强的工业化应用价值。

(Z)-N-(2,6-二氧-5-苯基-1,2,3,5,6,7,8,9-八氢-4H-色烯并[2,3-d]嘧啶-4-亚基)-4-甲基苯磺酰胺类化合物的设计、合成及生物活性

为开发新型高效的除草化合物,设计、合成了29个(Z)-N-(2,6-二氧-5-苯基-1,2,3,5,6,7,8,9-八氢-4H-色烯并[2,3-d]嘧啶-4-亚基)-4-甲基苯磺酰胺类衍生物(Ⅵaa~Ⅵbc),通过熔点,核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱表征确认其结构。利用X-射线单晶衍射确定化合物Ⅵan的空间构型。以稗草和苘麻为供试杂草,通过平皿法测定目标化合物的除草活性。在200 mg/L下,目标化合物对稗草的抑制率均超过70%,其中化合物Ⅵak高达85%;目标化合物对苘麻的抑制效果略低。化合物Ⅵak对稗草种子萌发的抑制中浓度(IC_(50))为113 mg/L。作物安全性试验表明,在500和1000 mg/L下,化合物Ⅵak对玉米、水稻和油菜均有不同程度的药害,但对大豆的药害程度最小,明显低于对照药剂苄嘧·丙草胺。透射电子显微镜观察显示,经化合物Ⅵak处理后,稗草叶绿体断裂、分散,大部分叶绿体被膜由长条形变为椭圆形,叶绿体内出现嗜锇颗粒,内囊体基粒片层消失,基质堆叠散乱,其内部有大量体积较大的囊泡。酶活性测定结果表明,化合物Ⅵak在50~450 mg/L下对过氧化氢酶(CAT)活性和过氧化氢(H_(2)O_(2))含量均表现出先缓慢上升后平稳的趋势,由此推断化合物Ⅵak可能是通过破坏稗草叶绿体结构与影响CAT活性和H_(2)O_(2)含量抑制稗草生长的,有望成为杀稗剂开发的先导化合物。

叔丁基亚磺酰胺类过渡金属手性催化剂的研究进展

自1997年Ellman课题组首次合成并分离得到光学纯手性叔丁基亚磺酰胺以来,叔丁基亚磺酰胺就被广泛地应用于过渡金属催化剂的合成.由于叔丁基亚磺酰胺类过渡金属催化剂具有结构简单、易于合成、催化性能良好等优点,使其成为不对称催化领域的研究热点.国内外许多研究团队陆续设计、合成新型叔丁基亚磺酰胺类过渡金属催化剂,并研究其潜在应用价值.我们综述了将近十年来报道的叔丁基亚磺酰胺类过渡金属催化剂,根据配体配位原子、基团进行分类,分为叔丁基亚磺酰胺-硫配体、叔丁基亚磺酰胺-磷配体、叔丁基亚磺酰胺-烯烃配体以及其他叔丁基亚磺酰胺类配体(配位原子为S、N或S、O)4大类,并对它们的合成方法及应用进行了简要阐述.

次磺酰胺促进剂对丁腈橡胶性能的影响

为研究液压胶管内胶层配方,考察了次磺酰胺促进剂CBS、NOBS、DZ和NS对丁腈橡胶(NBR)硫化性能、力学性能以及耐老化性能的影响。实验结果表明:NBR都有着较长焦烧时间,加工安全性好。随着DZ用量的增加,NBR的焦烧时间变化不大,控制在3 min左右,表现出较好的加工安全性能;正硫化时间越来越短,但也能控制在10 min左右,基本能平衡硫磺与橡胶及镀铜钢丝之间的反应;硫化胶的硬度、拉断强度及定伸强度越来越大,拉断强度增大的趋势更加明显;拉断永久变形开始显著降低,之后基本不再发生变化。耐油热老化后性能测试表明:硫化胶硬度下降4~5左右,拉断强度及拉断伸长率略有下降但不太明显,永久变形变化非常小。

N-(6-氯吡啶-3-基)羰基-2-取代芳基磺酰胺的合成、结构及除草活性研究

通过6-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了5个N-(6-氯吡啶-3-基)羰基-2-取代芳基磺酰胺化合物3a～3e,产物结构经元素分析,1HNMR,IR确证.由X射线衍射法测定了化合物3a的晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1.以测试除草活性常用的植物玉米、黄瓜和油菜为试材测定了目标化合物的除草活性,初步试验表明3a～3d有较好的活性,而且它们对双子叶植物的抑制作用优于对单子叶植物.

氟磺酰胺原药及其制剂研究应用

氟磺酰胺原药是一种对哺乳动物低毒，对环境友好的新型有机氟杀虫剂。氟磺酰胺原药及其制剂研发目的是寻找对白蚁、蟑螂、蚂蚁和红火蚁等害虫具有良好的防治效果并可取代有机氯（如灭蚁灵）的新型杀虫剂。

4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性

通过芳氧羧酸与含饱和杂环的 4 氨基苯磺酰胺的缩合反应合成了 1 0个未见报道的 4 芳氧乙 (丙 )酰氨基苯磺酰胺目标化合物 ,利用1HNMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物结构。初步的生物活性结果表明 ,绝大部分化合物具有较好的除草活性 ,其中化合物Ⅴd和Ⅴh在 0 1 g/L浓度下 ,对单子叶和双子叶植物均有较好的抑制作用 ,抑制率在 90 %左右 ,接近于或优于对照物 2 ,4

2-氧代和2-羟基环烷基磺酰胺对14种病原真菌的杀菌活性

为了研究2-氧代和2-羟基环烷基磺酰胺类化合物的杀菌谱,选择N-（2-三氟甲基-4-氯苯基）-2-氧代和2-羟基环戊、己、庚、辛、十二烷基磺酰胺（A1-A5和B1-B5）共10个化合物,采用菌丝生长速率法测试了其对14种病原真菌的杀菌活性,并进行了初步的构效关系分析。在质量浓度50mg/L下,2-氧代环庚、环辛烷基衍生物（A3、A4）和2-羟基环庚、环辛烷基衍生物（B3、B4）的杀菌谱接近或宽于对照药剂百菌清。精密毒力测定结果表明,化合物A3和B3对小麦赤霉病菌Gibberella zeae（Schw.）Petch、棉花黄萎病菌Verticillium dahliae等8种病原菌的EC50值均在20mg/L以内。2-氧代和2-羟基对该类化合物杀菌活性的影响基本一致,7、8员环化合物的活性明显高于5、6员环和12员环化合物。

N-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物的合成及抗炎活性

目的 研究N (4 芳酰胺基苯基 )甲磺酰胺类化合物的抗炎作用。方法 以对硝基苯胺为起始原料经三步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成 11个化合物 ,经IR ,1 HNMR和MS光谱确证结构 ;初步药理试验结果显示大部分化合物对二甲苯致小鼠耳肿胀具有较强的抑制作用。结论 N (4 芳酰胺基苯基 )

紫外光谱法和高效液相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺

本文采用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),分别成功地测定了邻、对位甲苯磺酰胺的异构体分布。UV法采用邻、对位异构体在异吸收点的紫外吸收比例来计算。HPLC法采用ZORBAX C_8柱,25cm×4.6mmi·d,流动相乙腈/水的比例为15/85,在UV268nm下检测。两种方法的相对标准偏差小于3.4％。

对一磺酰胺基苯肼的合成

本文主要讨论了由对一氨基苯磺酰胺经重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼的一种合成方法。其中对重氮化反应的温度,及由重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼时还原介质的PH值和亚硫酸钠用量等对反应及产率的影响。

微波辐射下过氧化氢氧化法合成对羧基苯磺酰胺

在微波辐射下,进行了以H_2O_2为氧化剂氧化对甲基苯磺酰胺合成对羧基苯磺酰胺的研究;采用正交实验考察了辐射功率、辐射时间、n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)对对羧基苯磺酰胺收率的影响,并采用FTIR技术对产物的结构进行表征。实验结果表明,反应条件对对羧基苯磺酰胺收率影响显著性的顺序为:辐射功率>辐射时间>n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2);最佳的反应条件为:n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)=1:2.2、辐射功率560 w、辐射时间7 min,在此条件下对羧基苯磺酰胺的收率可达67.5%以上,且最佳合成条件具有可再现性。

表面张力测定用于监测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化

N-烷基全氟烷基磺酰胺(RfSO2NHR,RfSO2NR2,Rf为全氟烷基,R为烷基)是一类重要的油溶性氟表面活性剂,通过全氟烷基磺酰氟和相应的胺制备。本文提供一种简单易行的纯化方法。将反应后的混合物首先经稀盐酸洗涤,除去未反应的胺,然后用去离子水洗涤。在水洗过程中,通过测定表面张力监控水洗过程:若水洗液的表面张力基本不再随水洗次数变化,则可判定杂质已经除去。以此可简单的检测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化过程。该方法也可推广到其他多种类型的油溶性表面活性剂的纯化。以N-正丁基全氟辛基磺酰胺[CF3(CF2)7SO2NH(CH2)3CH3]的合成为例说明该反应后混合物经去离子水洗涤后水洗液的表面张力达到约53 mN/m后不再变化,判定杂质已除去,进一步通过红外、1HNMR、19FNMR、元素分析方法确认其结构。

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以 N-( 2 -氯苯基 ) -5-氨基 -1 ,2 ,4-三唑 -3 -磺酰胺和 N-( 2 ,6-二氯苯基 ) -5-氨基 -1 ,2 ,4-三唑 -3 -磺酰胺为原料 ,与丙二酰氯 (由丙二酸与三氯氧磷反应得到 )进行环合 ,分别制得 N-( 2 -氯苯基 ) -5,7-二氯 -1 ,2 ,4-三唑 [1 ,5-a]嘧啶 -3 -磺酰胺和 N-( 2 ,6-二氯苯基 ) -5,7-二氯 -1 ,2 ,4-三唑 [1 ,5-a]嘧啶 -3 -磺酰胺。然后 ,用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到 78.7%N-( 2 -氯苯基 ) -5,7-二甲氧基 -1 ,2 ,4-三唑 [1 ,5-a]嘧啶 -3 -磺酰胺和 70 .8% N-( 2 ,6-二氯苯基 ) -5,7-二甲氧基 -1 ,2 ,4-三唑 [1 ,5-a]嘧啶 -3 -磺酰胺 ;产品结构经元素分析 ,IR和

新一类氟喹诺酮药物——苯磺酰胺氟喹诺酮

概述了新一类的氟喹诺酮———苯磺酰胺氟喹诺酮的研究进展 ,包括其合成、体外抗菌活性、构效关系分析、作用机制 。

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的:改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法:对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果:目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73.7%。结论:该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。

3-氯-N-正丁基-N-[(4-甲氧基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪基-2-)氨基甲酰基]苯磺酰胺的合成

本文报道了磺酰脲类化合物3-氯-N-正丁基-N-[(4-甲氧基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪基-2-)氨基甲酰基]苯磺酰胺的合成方法、分析测试数据及其室内生测结果,表明该化合物具有很高的除草活性。