聚合物改性沥青示差扫描量热法(DSC)分析研究

应用示差扫描量热法 ( DSC)对聚合物改性沥青进行了研究分析 ,从而对聚合物改性沥青的效果进行了定性分析 ,以揭示聚合物改性沥青的机理。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。

差示扫描量热法分析防火涂料的膨胀体系

利用差示扫描量热法 (DSC)探讨了膨胀体系的作用机理。通过对典型膨胀体系 (即聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇 )中单一活性物质及其混合物的DSC分析 ,探讨了不同组分之间热效应的叠加现象和相互作用 ,从热效应角度分析了膨胀反应 ,初步探索了复杂膨胀现象中物理化学变化的热特征。利用在较低的温度下复杂体系中季戊四醇的晶型转变吸热峰独立存在的特点 ,根据其在不同混合体系中的焓变 。

航空润滑油热氧化衰变的高压差示扫描量热法分析

模拟实际使用条件 ,对ВНИИНП_50_1_4Φ航空润滑油进行热氧化试验 ,应用高压差示扫描量热法(PDSC)和气相色谱仪 (GC)评价抗氧剂N_苯基_α萘胺(NPAN)的热氧化衰变程度 ;结果发现在50_1_4Φ润滑油热氧化衰变过程中 ,抗氧剂NPAN质量分数 (w)的对数值与PDSC在一定条件下测得的氧化诱导期tOIT 具有良好的线性相关性 ,表明PDSC是研究润滑油热氧化衰变程度的理想手段。

热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

差示量热扫描法分析紫胶蜡的热性质

为了研究紫胶蜡的热性质,该实验用差示量热扫描法(DSC)分别测定不同方法处理的紫胶蜡熔点、熔化热焓及结晶热焓、比热容变化。结果表明:不同方法处理的紫胶蜡存在较大差异,熔点最高为84.84℃,最低为67.10℃;熔化热焓最高为201.50J/g,最低为158.90J/g;结晶热焓最高为191.80J/g,最低为157.05J/g;熔化热焓和结晶热焓与熔点呈正相关,且结晶热焓小于熔化热焓;比热容变化(ΔCp)最低为10.212J/g·K,最高为16.716J/g·K,且与熔点高低没有相关性。DSC可以用于紫胶蜡的热物理特性的定性及定量测试。

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸(放)热,以及增(失)重的温度区间等。运用Flynn-Wall-Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387.32和448.50kJ·mol-1。结果表明,热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性,联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程,在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。

铝基复合材料凝固成核的差示扫描量热法(DSC)研究

采用DSC方法研究了增强相对铝合金成核过程的影响。对基体合金与复合材料凝固临界温度的测量结果表明,增强相会抑制α-Al相的析出;增强相之间间隙尺寸越小,α-Al相析出的过冷度越大。α-Al不能在增强相表面非均质成核。与α-Al相不同,初晶硅相析出的过冷度在增强相存在的情况下减小,表明增强相可以作为初晶硅相成核的衬底。DSC方法可以有效地用来研究复合材料的成核现象。

差示扫描量热法(DSC)评定豆粕产品质量初探

本试验研究了差示扫描量热法 (DSC)在评价饲用豆粕产品质量中的应用。通过对豆粕变性热焓(ΔH)的测定 ,反映了蛋白质的变化程度 ,可作为衡量豆粕中抗营养因子灭活程度的指标 ,检测结果与脲酶法相吻合。

醇法大豆浓缩蛋白（SPC）挤压组织化机理（Ⅱ）──蛋白质变性热力学的差示扫描量热分析法

采用差示扫描量热法分析大豆蛋白的变性热力学性质。在热变性过程中，醇法大豆浓缩蛋白的结构刚性大、次级键断裂程度低。水对蛋白质的热变性具有一定的促进作用。随着蛋白质水分含量的提高，其热变性温度（Ｔｄｅ）降低。根据这些性质，经调整醇法大豆浓缩蛋白的ｐＨ值使其热变性焓差（ΔＨｄ）增大，可实现其挤压组织化。所得挤出物的物理性质及其流变特性均有明显改善。

用差示扫描量热法(DSC)测定TESPT50%比热的研究

通过大量实验，分析了DSC技术测定试样比热的准确度及影响因素。并通过DSC测定ThSPT50％的比热这一重要物理常数来评定其合成性能、热稳定性以及加工温度范围，为配方筛选、材料的加工与应用提供另一方面的实验参考。

基于主成分和二维差示扫描量热法分析掺假油菜蜜

结合主成分分析和二维相关分析方法深入挖掘掺假油菜蜜在30~100℃温度范围的差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)曲线,揭示该温度范围掺假对油菜蜜的影响。结果表明,温度微扰下的二维DSC相关谱图和主成分分析结果能相互印证,都能深入揭示原始曲线内含的细节信息。掺假对DSC分析中热流率的影响总体是不规则表现。前者在呈现不规则表现的特点上更为直观,后者则能呈现隐藏着的微弱规律。两者结合可用来深入分析掺假油菜蜜样本的DSC特性。

采用差示扫描量热技术建立苦参碱纯度测定新分析方法

目的研究采用差示扫描量热技术(DSC),建立中药活性成分苦参碱化学样品纯度的新检测分析方法。方法针对苦参碱化学样品,考察了溶剂残留、炉体气氛、升温速率、称样量四个因素对差示扫描量热法检测结果的影响;优化并确定了最佳检测条件,测定了苦参碱化学样品的纯度值;利用高效液相色谱法(HPLC)对建立的方法及检测结果进行了验证。结果本研究建立的差示扫描量热法进行苦参碱样品纯度检测具有较高的科学性和可行性,最佳实验条件为升温速率4.0K/min,称样量为2.5mg～3.7mg,炉内气体为静态空气,经检测获得苦参碱样品的化学纯度值为99.818%;高效液相色谱法测得苦参碱样品化学纯度值为99.825%。结论利用建立的差热扫描量热分析方法可以快速、准确地测定苦参碱化学纯度,论文研究为苦参碱纯度测定提供了一种新分析技术和方法。

差示扫描量热法对5种硫酸盐类矿物药的分析鉴别研究

目的:采用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对芒硝、生石膏、玄明粉、白矾及寒水石等5种硫酸盐类矿物药进行分析鉴别,以探讨DSC法快速鉴别硫酸盐类矿物药的可行性。方法:收集不同来源的芒硝、生石膏、玄明粉、白矾及寒水石,共30批样品,考察升温范围、升温速率2个因素对DSC的影响,并在最佳条件下通过DSC图谱区分5种硫酸盐类矿物药。结果:升温范围30~400 ℃,升温速率40 ℃/min为DSC法快速鉴别5种硫酸盐类矿物药的最佳条件。芒硝有4个明显吸热峰,峰形拐点分别为(41±1)、(111±4)、(219±4)及(255±1)℃;生石膏有2个明显特征峰,(185±3)℃为吸热峰温,(381±2)℃为放热峰温;玄明粉有2个明显吸热峰,峰形拐点分别为(227±5)、(257±2)℃,与芒硝后2个峰接近;白矾有3个明显吸热峰,峰形拐点分别为(100±1)、(121±2)及(249±1)℃;寒水石在400 ℃范围内无明显特征峰。结论:DSC法具有操作简便、测量快速、重现性好、谱图易解析和样品用量少等优点,可快速鉴别硫酸盐类矿物药。

差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究

红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可以定量测试药物中某种晶型的含量,为指导生产工艺研究和产品品质的判断提供快速准确及有效的测试方法.