催化反应—示波极谱法测定痕量碘

催化反应－示波极谱分析^[1-5]系催化动力学分析的一个有待进一步研究的领域，金属元素的催化反应一示波极谱法已有研究报道^[1-7]，但非金属元素（碘）的催化反应－示波极谱法还少见。

示波极谱法测定聚碳酸酯塑料中双酚A

建立了聚碳酸酯塑料中双酚A的示波极谱测定法。聚碳酸酯塑料用蒸馏水浸泡 48h后 ,用二氯甲烷萃取 ,挥干二氯甲烷。样品中的双酚A在 80℃水浴中与硝酸反应生成硝基化合物。该化合物可在示波极谱仪上产生一灵敏的二阶导数吸附波。在 5～ 1 5 0 μg·L-1范围内峰电流与双酚A的含量呈良好线性关系。方法检出限为 2 μg·L-1,相对标准偏差为 0 .9%～ 8.5 % ,试验表明 。

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现 ,在 0 .1 2 mol/L Na2 HPO4 - KH2 PO4 (p H7.5 )底液中 ,双酚 A于峰电位 (Ep) - 1 .0 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波 ,该波的二阶导数峰电流 (ip)与双酚 A浓度在 2 .0～ 1 0 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .0 mg/L,萃取后测定 ,检出限为 0 .1 mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚 A含量的测定 ,结果令人满意。

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。

示波极谱法测定铜精矿中镉和锌

用硫脲作铜的掩蔽剂 ,在磷酸二氢钠的弱酸性介质中 ,同时掩蔽铁 ,以示波极谱法测定铜精矿中镉、锌的含量。测定结果与ICP光谱法的分析结果相符。对样品进行精密度检验 ,相对标准偏差 (RSD ,n =5 ) <5 %。

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法。运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸。用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480mV和-620mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100μg.L-1以内与峰电流呈线性关系。铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0μg.L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%。

阿霉素的示波极谱法

在0.1mol／LHAc－NaAc缓冲溶液（pH4．3）中，阿霉素出现一灵敏的示波极谱导数还原峰，其峰电位为－0．46V（vs．SCE），峰高与阿霉素的浓度在1．0×10－7～2.0×10-6mol／L范围内呈线性关系。相关系数为0．9970，检出限为4．0×10－8mol／L。用于病人尿样的测定，得到满意的结果。用线性扫描与循环伏安法等手段研究体系的极谱与伏安行为。测得参与电极反应的电子数和质子数均为2;扩散系数为1．37×10－6cm2／s。实验表明，该体系属具有吸附性的可逆过程。

单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究

在pH7.0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸 吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0.78V(vs.SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0～0.05mg/L,检出限为:酒样0.005mg/L,杏仁露饮料0.0006mg/L,水样0.00006mg/L。加标回收率为85.8%～102.0%,RSD为3.0%～6.7%。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 。

示波极谱法测定食品中人工合成色素赤藓红

本文采用示波极谱仪测定食品中人工合成色素赤藓红。赤藓红在0.25mol/L乙酸钠-1.40mol/L乙酸(pH3.6)缓冲液中,于-570mv处产生灵敏二阶导数波,其含量与波高成正比,最低检出浓度为0.019ug/mL,准确度和精密度符合定量分析的要求。

单扫描示波极谱法连续测定榛蘑中的锌、铁、锰

本文对单扫描示波极谱法同时测定榛蘑中的锌、铁、锰微量元素的含量进行了研究,选用0.4mol/L乙二胺—2.5×10-3mol/L三乙醇胺—0.1mol/L硫氰酸钾为底液。锌、铁、锰峰电位分别为-1.46V、-1.69V、-1.78V(υs.SCE),线性范围:0.2～1.2μg/ml Zn、0.2～1.6μg/ml Fe、0.04～0.5μg/ml Mn,锌、铁、锰的检出限分别为0.015μg/ml、0.024μg/ml、0.018μg/ml,回收率为96.6%～103.3%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。

吗吲哚的示波极谱法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液中，吗吲哚出现一灵敏的示波极谱导数还原峰，峰电位为－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与吗吲哚浓度在１．０×１０－７～５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；相关系数为０．９９９８；检出限为３．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用于片剂测定，得到令人满意的结果。用线性扫描和循环伏安法等手段研究了体系的吸附性和电极反应机理，测定了有关常数和参数。证明该还原波为不可逆吸附波。

美洛昔康的单扫示波极谱法

在 ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ ｐＨ ４． ７６）底液中，用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的美洛昔康二阶导数还原峰，其峰电位Ｅｐ＝－ １．２８ Ｖ（ｕｓ ＳＣＥ）。峰电流与美洛昔康浓度在 ９．０×１０－８～６．０ × １０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ ｒ＝ ０．９９９４），检出限为 ３．０ × １０－８ｍｏｌ／Ｌ。该法应用于片剂中美洛昔康含量的测定，结果令人满意。

示波极谱法测定环境和生物样中痕量碘

The paper reported a analytical method for determining the trace iodine in environmental and biological materials.After mixed with the ashing aids KOH/KClO 3 and dried thoroughly,the samples were ashed in muffle furnace at 600℃.Then the residues were dissolved with water.By means of mixed oxidants KMnO 4/NaOCl,iodide was transformed into iodate and excessive oxidants were reduced with the solution of sodium sulfite.In medium of 0 2 mol/L KNO 3-0 1 mol/L KCl iodate was determined with osillopolarography.The peak potential lay at -1 25V(vs.SCE).The concentration of iodide related to the secondary differential of the peak currents ranged from 0 001 to 10mg/L with a good linear relation.The polarographical behaviors of iodate were studied.The method had been applied to determine trace iodine in well,salt,urine,human hair and maize with satisfactory results.

示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

研究了三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾-乙酸-碘化钾-盐酸-酒石酸锑钾体系示波极谱法在同一份食品试样中连续测定七种微量元素.在该体系中,七种微量元素可分别产生稳定的极谱二阶导数波.空白无峰出现.锌、铁、锰、铜、铅检出限为0.01mg·kg^(-1),砷、镉检出限为0.005mg·kg^(-1).锌、铁、铜、铅0.01～0.80μg·ml^(-1),镉0.005～0.80μg·ml^(-1),锰0.01～0.50μg·ml^(-1).砷0.005～O.50μg·ml^(-1)范围内与极谐波高成正比.回收率86%～102%.相关系数0.9985～O.9997.RSD1.8%～17.4%.方法应用于18种食品及海产品、茶叶标样中七种微量元素的测定.获得满意结果.

单扫示波极谱法同时测定土壤中有效态铜铅镉

在 PH 5. 4的硝酸-乙酸钠介质中,Cu^(2+)（Pb^(2+)、Cd^(2+)）-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯化四苯胂络合物产生灵敏络合吸附波。比较了五种浸提剂对不同土壤中有效态铜、铅、镉的浸提能力。在PH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用巯基棉富集分离铜、铅、镉。用本法测定土壤中有效态铜、铅、镉,结果满意。

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。

单扫示波极谱法测定槐米和芦丁制剂中芦丁的含量

利用单扫示波极谱法测定了槐米和芦丁制剂（芦丁片、复方芦丁片）中芦丁的含量。芦丁在0．1mol／LNaAc－HAc缓冲液（pH=3．5）中于-1．38V（vs．SCE）左右产生灵敏的还原波。主峰与其浓度在1．0×10-8～9．0×10-4mol／L范围内呈线性关系，检测限为1．5×10-10mol／L。考察了人体中常见物质的影响，探讨了电极反应机理。对样品可不经分离，直接测定，方法简便，准确可靠。

陈皮甙的单扫示波极谱法研究

在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，陈皮甙在单扫示波极谱仪上有一灵敏的导数峰，其峰电位Ｅｐ＝－１．２２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰高与陈皮甙浓度在１．０×１０－６～３．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，其相关系数为０．９９５。用于橙皮中陈皮甙的测定，得到满意的结果。本实验用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为，特别是吸附性。实验表明。

活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒

本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件,建立了pH3～4条件下吸附,氢氧化钠溶液洗脱,示波极谱法测定水中痕量钒的方法。本法富集倍数为100,对水样的最小检出浓度为0.05μg/L,加标回收率为87.4％～100.3％,7份平行样品测定的相对标准偏差为3.5％～12.8％。