喉痛灵制剂中重金属及有害元素与禁用农药残留量测定

目的 检测喉痛灵片和喉痛灵颗粒中重金属及有害元素与禁用农药残留量。方法 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定喉痛灵制剂中铅、镉、砷、铜、钙元素,采用原子荧光(AFS)法测定制剂中汞元素,采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定制剂中33种禁用农药残留量。结果 喉痛灵片和喉痛灵颗粒中均含有微量铅、砷、镉、铜、汞、钙,均未检出33种禁用农药。结论 喉痛灵片中重金属及有害元素均在安全限度范围内;部分批次喉痛灵颗粒中汞元素超出安全限度范围,有一定安全隐患,应引起重视。2种喉痛灵制剂中农药残留安全风险较低。

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.9852,检出限为0.1555~7.1739μg/kg,定量限为0.5132~23.6739μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%~122.80%,RSD为3.8%~24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。