基于气相色谱-离子迁移法解析山桐子油挥发性风味物质成分及精炼过程中变化规律

目的 探究精炼过程中山桐子油挥发性风味物质成分的变化规律。方法 采用气相色谱-离子迁移法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)获取不同处理山桐子油样品挥发性化合物指纹图谱,利用多元统计法分析不同处理下山桐子油中的挥发性风味物质差异。结果 山桐子油中共检测出107种挥发性化合物,鉴定出95种,其中酸类物质6种、醇类物质20种、醛类物质30种,酯类物质10种,酮类物质16种、其他类物质13种。结论 精炼工艺可以有效去除山桐子毛油中刺激性异味,提高令人愉悦的风味物质含量,因此经过精炼后的山桐子油具有微甜的果香风味。但由于关键挥发性化合物种类较少、含量不高,精炼后山桐子油的风味整体偏淡。

电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化

目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。

顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^(-1),迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^(-1)的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.05 mg·L^(-1)。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005~352μg·g^(-1),与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%~10%。

离子迁移谱法检测蒸馏酒中4种风味成分

目的建立一种蒸馏酒中风味成分分析的气相色谱-离子迁移谱检测方法。方法以韩国真露烧酒为研究对象,利用全自动顶空进样,气相色谱-离子迁移谱法（GC-IMS）对样品中的正庚酸、正辛酸、己酸丁酯、月桂酸乙酯等4种风味化合物进行外标法分析检测,得到0~20 mg/L浓度范围内4种化合物的离子迁移谱回归曲线。结果本方法在25 min内完成样品的平衡、进样和分析。样品中4种风味化合物的含量分别为：正庚酸3.6 mg/L,正辛酸2.1 mg/L,己酸丁酯1.7 mg/L,月桂酸乙酯4.2 mg/L。结论与传统的分析手段相比,离子迁移谱法操作简单,检测速度快,灵敏度高,在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健品和中成药中5种违禁化学药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS)技术快速筛查改善睡眠类保健食品和中成药中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种化学药物的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,90%乙腈水溶液稀释后ESI-IMS直接测定。在正离子模式下检测地西泮和咪达唑仑,在负离子模式下检测硝西泮、阿普唑仑、巴比妥,基质外标法定量。结果 5种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。地西泮、咪达唑仑、巴比妥、硝西泮、阿普唑仑的检出限分别为0.20、0.50、2.00、8.00、8.00mg/L,平均回收率为78.7%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,与液相色谱-串联质谱(1iquid chromatography-tandem mass spectrometryLC-MS/MS)检测结果一致。结论本方法快速准确,可实际应用于改善睡眠类健康产品中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种违禁药物的筛查。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱法分析脱脂处理对牛乳挥发性风味物质的影响

目的探究脱脂工艺对牛乳中挥发性风味物质影响。方法采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)构建全脂牛乳和脱脂牛乳挥发性风味物质指纹图谱,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)对其中挥发性风味物质差异进行分析。结果全脂牛乳和脱脂牛乳中共检出50个信号峰,鉴定出26种挥发性风味物质,主要包括6种醛、10种酮、4种醇、5种酯和1种萜烯物质。牛乳在脱脂处理后1-戊醇、2-庚酮、丁酸乙酯和2-甲基乙酸乙酯的含量降低,而辛醛、正壬醛、乙酸戊酯、E-2-庚烯醛、己酸乙酯和2-辛酮的含量则增加。结论本研究明确了脱脂后牛乳中挥发性风味物质变化,脱脂处理未改变牛乳中挥发性化合物种类,但对醛类、酮类、醇类、酯类和萜烯类化合物的相对含量均具有显著性影响。

基于气相色谱-离子迁移谱法比较3种绥粳香稻米挥发性成分

目的比较3种绥粳香稻米挥发性成分组成差异,建立简便、快速、准确鉴别不同品种香稻米的特征指纹图谱。方法采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)分析稻米绥粳121、绥粳136、绥粳183种稻米中挥发性成分的组成,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)进行统计分析。结果GC-IMS指纹图谱显示不同品种香稻米发性成分组成存在明显差异,未鉴定成分3、2-甲基丁酮主要存在绥粳121中;未鉴定成分1、正己醛、正丙醇在绥粳18中含量最高;未鉴定成分4、5、6、7、8、二甲基二硫醚、庚醛(单体、二聚体)、(E)-2-庚烯醛(单体、二聚体)、2-正戊基呋喃、辛醛(单体、二聚体)、2-己烯醛(单体、二聚体)、环己酮、2-庚酮(单体、二聚体)、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-丁酮、2-甲基-1-丁醇、正戊醇(单体、二聚体)、正己醇(单体、二聚体)、3-乙基吡啶等物质在绥粳18、绥粳136、绥粳121中含量呈渐变增加。PCA结果表明,不同品种香稻米挥发性气味成分气相-离子迁移谱呈现出一定差异,两个主成分累计贡献率达到94%。结论本研究建立了不同品种绥粳香稻米挥发性成分指纹图谱,可视化呈现了不同品种香稻米挥发性成分轮廓,为不同品种香稻米的区分提供了数据支持。

气相色谱-离子迁移谱法结合多元统计分析方法鉴定不同产地贝母

目的比较13种不同产地贝母中的挥发性物质组成差异,建立一种简便、快速、准确鉴别不同产地贝母的特征指纹图谱的检测方法。方法气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对不同产地贝母的挥发性物质进行定性和相对定量分析,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法明确其挥发性成分的差异。结果GC-IMS指纹图谱显示不同产地的贝母挥发性物质组成存在明显差异,对42种挥发性成分进行定性分析,包括单体及部分物质的二聚体,瓦布贝母中特有挥发性成分为甲基乙基甲酮、戊醛、2-庚酮、2-正戊基呋喃等;太白贝母中特有挥发性成分为丁酸内酯、2,3-二乙基-6-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪;浙贝母中的特有挥发性成分主要为醛类,如:苯乙醛、庚醛、辛醛、戊二醛和糠醛;伊贝母中特有挥发性成分为乙偶姻和1-戊醇;阿坝松贝中的正壬醛;理塘贝母中的己基甲基酮、正己醛、3-甲基丁醛和1-己醇;甘肃贝母中的愈创木酚;西藏贝母中的乙醇等。PCA分析将13种贝母分为5大类:川贝母类、浙贝母、伊贝母、瓦布贝母及太白贝母,各组样品之间聚类差异明显。结论GC-IMS技术结合PCA方法证明不同产地的贝母挥发性成分存在显著差异,为贝母作为保健食品原材料的质量控制及产地鉴别的研究提供参考。

原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物

采用原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物。玩具样品无需前处理,采用萃取纳升喷雾或纸喷雾原位电离方式,在11 ms内完成离子迁移谱法的检测,5种酚类化合物的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg^(-1)之间。筛查出的疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。

气相色谱-离子迁移谱法检测天然气中形态硫的方法探讨

目的基于气相色谱-离子迁移谱技术建立了测定天然气中形态硫的方法。方法简要论述了方法的基本原理和特色技术,在优化的试验条件下,评价了方法的可靠性,探讨了方法的有效性、选择性、重复性和准确性等性能指标。结果确定在0~30 mg/m^(3)(单个硫化合物)范围内:方法的重复性≤3%,检出限为0.01~0.12 mg/m^(3)(单个硫化合物);方法的准确性为标准物质比对分析的相对分析偏差≤8%,不同检测方法比对分析的相对分析偏差≤16%。结论气相色谱-离子迁移谱技术首次对天然气中12种形态硫进行分析,开辟了总硫含量检测新途径,通过现场适应性验证研究,方法准确度高,具有现场便携检测能力。

气相色谱-离子迁移谱法分析5种外观易混淆香辛料挥发性成分差异

目的比较5种外观易混淆香辛料挥发性成分差异。方法采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)分析孜然、小茴香、莳萝籽、百里香和千里香5种外观易混淆香辛料的挥发性成分,并通过指纹图谱和主成分分析法(principal component analysis,PCA)进行差异比较。结果5种香辛料样品中共鉴定出80种挥发性成分,且不同样品间挥发性成分种类及相对含量差异明显。枯茗醛、β-蒎烯等为孜然中特征挥发性成分,赋予其辛辣草药香、孜然香特征香气;香芹酮、柠檬烯等为莳萝籽中特征挥发性成分,赋予其辛香甘甜、温和而不刺激的特征香气;β-石竹烯、香茅醇等为千里香中特征挥发性成分,能够增强其特征香气的通透性;草蒿脑、罗勒烯、1,8-桉叶素、γ-松油烯、α-蒎烯、水芹烯、月桂烯等烯类,二丁基硫醚及乙酸芳香酯等酯类为小茴香中特征挥发性成分,共同赋予其强烈而偏甜润的特征香气;百里香酚、2-茨醇、正丁醇、芳樟醇、糠醛和2-乙酰基呋喃等为百里香中特征香气,共同赋予其清甜的药草香气。结论根据挥发性成分差异,可将5种外观易混淆香辛料进行有效区分。该研究为GC-IMS技术应用于香辛料的快速鉴别提供了理论参考。

基于气相色谱-离子迁移谱法构建不同产地沙田柚挥发性物质指纹图谱

目的构建不同产地沙田柚挥发性物质指纹图谱,建立一种快速、准确地鉴别沙田柚产地及品质的方法。方法采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对广东和广西产的沙田柚果皮及汁胞的挥发性物质进行分析,构建不同产地沙田柚挥发性物质的指纹图谱,比较不同产地沙田柚的特征挥发物之间的组成及相对含量差异。结果沙田柚汁胞中挥发性物质的种类及柠檬烯、芳樟醇、蒎烯等主要香气成分的含量均明显少于果皮。不同产地沙田柚含有的特征挥发性物质的种类及含量存在差异,通过将果皮或者汁胞的特征挥发性物质进行主成分分析(principal component analysis,PCA)分析,均可对广西和广东的柚果进行有效区分。结论基于GC-IMS技术结合数据可视化的相似度对比和化学计量学方法,可实现不同产地沙田柚柚皮挥发物快速、准确地区分,为沙田柚的产地区分、溯源和品质评价提供了一种新的分析方法。

基于气相色谱-离子迁移谱法的不同地区驴乳粉挥发性风味物质指纹图谱分析

目的探究不同地区驴乳粉挥发性风味物质组成及差异。方法采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对5种驴乳粉的挥发性风味物质进行分析。结果5种驴乳粉共鉴定出53种挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、呋喃类和含硫化合物等。喀什产驴乳粉中共鉴定出48种挥发性风味物质,哈密产两种驴乳粉均鉴定出47种挥发性风味物质,山东和昌吉产驴乳粉均鉴定出40种挥发性风味物质。2-甲基丙酸只在山东产驴乳粉中检出;丁酸乙酯只在昌吉和喀什产驴乳粉中检出;3-甲基-1-丁醇、1-戊醇二聚体和辛酸乙酯只在喀什产驴乳粉中检出,1-辛醛二聚体、丙酸丁酯、丁酸丁酯和γ-萜品烯只在哈密产驴乳粉中检出。通过GC-IMS指纹图谱可筛选出每个产地驴乳粉的特征风味区域,主成分分析可将5种驴乳粉很好地区分开。结论不同地区驴乳粉其挥发性风味物质种类和含量均存在一定差异。通过GC-IMS构建的指纹图谱可以直观地将不同驴乳粉特征风味区域表征出来,这一研究结果为不同地区驴乳粉风味品质评价和产地鉴别提供理论依据。

离子迁移谱法同时测定减肥类保健品中5种非法添加物的含量

将样品研磨混匀,称取0.050 0g,用10mL甲醇超声萃取10min,静置后取上清液,用0.22μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550V,迁移管电压7 350V,迁移管温度180℃,迁移气流量1.5L·min^(-1),排除气流量0.8L·min^(-1)。5种非法添加物的质量浓度均在0.10～20mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05～0.10mg·L^(-1)之间。加标回收率在71.9%～91.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于测定6种市售减肥类保健品中上述5种非法添加物,1种样品中检出酚酞,其质量比为3.1mg·g-1;另外两种样品中检出咖啡因,其质量比分别为1.6,41.6mg·g-1。

气相色谱-离子迁移谱法检测农产食品中挥发性有机化合物的研究进展

气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)结合了气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,可得到保留时间、漂移时间和信号强度的三维谱图,使定性分析更加准确,有效地解决了气相色谱低鉴别能力和离子迁移谱对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度问题,并且不需要复杂的样品前处理,可以直接对样品的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)进行分析,极大简化了分析过程,实现快速检测,满足现场分析的需要。作为一项新兴的无损检测技术,GC-IMS目前主要应用于食品质量鉴定、掺假溯源分析、食品特征风味分析、新产品开发等方面。本文介绍了GC-IMS的基本原理,重点综述了GC-IMS在粮油、果蔬、水产品等农产食品中应用的研究现状,以期为农产食品的品质分析、风味研究、新食品开发等提供一定的理论指导。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法比较7种市售烟熏鱼挥发性成分

目的 比较7种市售烟熏鱼挥发性成分组成差异,探究潜在的特征性风味物质。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)构建7种市售烟熏鱼挥发性物质指纹图谱,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析方法比较不同样品挥发性化合物之间的差异。结果 从7种市售烟熏鱼中共鉴定出39种挥发性化合物,其中醛类、酯类和氮/硫类化合物含量较高。指纹图谱、PCA和聚类分析直观地显示了不同样品间的挥发性化合物均存在一定的差异和联系,其中壬醛在不同种类烟熏鱼中均有检出,2,5-二甲基吡嗪是烟熏鲈鱼、烟熏草鱼、烟熏鲢鱼和烟熏武昌鱼中潜在的特征性风味物质。结论 本研究建立了不同种类烟熏鱼挥发性物质指纹图谱,发现样品间挥发性成分存在较大差异,为将来定向调控烟熏鱼风味品质提供了数据支撑。

微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分

采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。

基于气相色谱-离子迁移谱法分析食醋中挥发性风味物质

目的分析不同产地和包装的食醋中的挥发性风味物质。方法采用气相色谱-离子迁移法(gas chromatography-ionmobilityspectrometry,GC-IMS)获取不同食醋样品挥发性成分指纹图谱,利用多元统计法分析不同产地和包装食醋中的挥发性风味物质差异。结果瓶装与袋装食醋、山西产与江苏产食醋可很好地区分开;乙酸丁酯可能为好太太牌食醋的特征性风味物质,2-正戊基呋喃可能为紫林牌食醋的特征性风味成分,乙二醇单丁醚和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪可能为恒顺牌食醋的特征性风味成分。镇江香醋中挥发性风味成分含量较多。结论GC-IMS可以有效地分析食醋中的挥发性风味物质,比较不同产地和包装食醋风味物质的差异,为食醋风味物质的分析及食醋的真伪鉴别提供参考依据。

气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中3种香兰素类化合物

目的建立气相色谱-离子迁移谱法同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。方法样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后,采用Agilent J&W HP-5色谱柱(30 m×530 mm,1.5μm)进行分离,在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集,以迁移时间和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果3种香兰素类化合物在0.2~20.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9988~0.9998,方法定量限在0.08~0.12mg/kg,加标回收率为75.32%~105.56%,相对标准偏差为1.95%~8.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,适用于同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量。

气相色谱-离子迁移谱法结合多元统计学分析不同陈酿时间白兰地的挥发性香气成分差异

目的分析不同年份白兰地的挥发性香气成分差异,建立陈酿白兰地年份酒快速判别预测模型。方法基于气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS),利用指纹图谱判别各年份白兰地挥发性香气成分差异和特征性标记物,结合化学计量学方法对各物质吸收峰体积进行数据降维分析和可视化操作,建立年份判别模型。结果共定性出50种挥发性香气成分,指纹图谱显示,不同年份白兰地中挥发性香气成分含量及种类存在显著差异。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果显示,PC1和PC2累计贡献率可达85%,表明不同年份白兰地样品具有良好的聚类效果。通过偏最小二乘回归分析(partialleastsquares-discriminantanalysis,PLS-DA)建立年份酒判别模型,得到不同年份酒样的特征性标记物,筛选出22种变量投影重要性(variable important for the projection,VIP)>1的对陈酿白兰地年份判别贡献较大的挥发性香气成分。结论利用GC-IMS结合多元统计学可快速判别年份白兰地的特征性标记物,并且建模效果良好,可为白兰地的年份鉴别和质量控制提供经验借鉴和应用思路。