土壤环境氟化物测定中的离子选择电极分析方法

本文使用离子选择电极法测定土壤样品中的氟化物。为提高测定结果的精确性,测定实验中需要使用总离子强度调节缓冲液。选取TISAB1和TISAB2两种常用缓冲液进行对比实验,结果表明TISAB1缓冲液的3次测定结果均在保证值规定范围内,可以更好地满足氟化物测定实验中提高测定精度的需要。金属离子干扰实验表明,在Al^(3+)浓度不超过10 mg/L、Fe^(3+)浓度不超过50 Mg/L、Ca^(2+)浓度不超过100 mg/L的情况下,3种金属离子不会对氟化物测定结果产生干扰。土壤水溶态氟化物的检出限为2.1μg,土壤全态氟化物的检出限为2.2μg,可以满足土壤环境氟化物测定要求。

氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法[1~3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^(-1),离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^(-1);两种方法的相对标准偏差在1.2%~1.7%,两种方法的加标回收率在77%~102%,满足工程应用要求。

离子选择电极法测定食品接触用纸中氟含量

为加强对我国纸包装行业中全氟和多氟烷基物质合规性的监管,通过采用不同样品前处理,结合离子选择电极法建立食品接触用纸中总氟、无机氟和可提取有机氟含量的测定方法,并对市面收集的纸样进行筛查分析。实验结果表明:3种氟含量测定方法均具有良好线性关系,总氟的检出限(LOD)、定量限(LOQ)分别为2.50,6.25 mg/kg,无机氟的LOD、LOQ分别为0.30,0.75 mg/kg;可提取有机氟的LOD、LOQ分别为0.50,2.00 mg/kg。3种方法加标回收率为80%~120%,精密度均小于10%(n=6)。所筛查的48种食品接触用纸中总氟含量为(9.44±0.12)~(533.77±18.20)mg/kg,与欧盟限量要求相比,不合格率为29.2%,并且超过半数纸样中总有机氟含量不符合丹麦的限量规定。

离子色谱法和离子选择电极法对氟化氢溶液中的氟化物分析对比

氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似,氟生成单负阴离子。无机氟化物的例子有氢氟酸(HF)、氟化钠(NaF)等。本文用离子选择电极法和离子色谱法分别分析含氢氟酸(HF)溶液中的氟化物。发现溶液含有氢氟酸(HF)时分析氟化物,分析结果与p H值形成干扰,pH值越低氟化物的结果越高,而采用氢氧化钠将溶液中和成碱性条件和用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系稀释样品时,干扰最小。而含氢氟酸(HF)溶液采用离子选择电极法分析时溶液pH值偏低,H+偏高,会氟化物的浓度偏高,而溶液p H值调至中性条件时干扰最小,结果最接近真值。

离子选择电极法测定水中氟化物的不确定度评定

目的:采用离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物的含量,评定测定过程中的不确定度分量。方法:依据标准《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019),分析不确定度来源,建立数学模型,对测定过程中的各不确定度分量进行分析和计算,综合评估氟化物含量的不确定度。结果:当生活饮用水中氟化物的含量为0.915 mg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.038 mg·L^(-1)(k=2),测定结果可表示为(0.915±0.038)mg·L^(-1)(k=2)。结论:影响检测结果不确定度的因素主要是标准系列溶液的配制,在实验中可以通过严格控制标准系列溶液的配制过程提高检测结果的准确性。

氟离子选择电极法测定铜精矿中氟含量的不确定度评定

根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601—2002)中对国标法化学分析测量的不确定度的要求,对氟离子计测定铜精矿中氟的各个不确定度分量进行了详细评定。主要从天平称取试样时所用万分之一天平所带入的不确定度分量、100 mL的容量瓶定容以及环境温度所引入的不确定度分量、氟离子工作曲线的拟合所引入的不确定度分量以及样品的均匀性所引入的不确定度分量等等,依次排列出贡献值的大小。

碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。

离子选择电极分析方法在土壤氟化物测定中的应用

本研究旨在探讨土壤环境中氟化物含量的准确测定方法,重点采用离子选择电极分析方法,该方法基于离子选择电极的特殊性质,通过测量电极表面电位变化来确定土壤溶液中氟化物的浓度。实验中选择了四种土壤样品,结合分析纯与两种缓冲液展开对比实验,最后得出土壤水溶态、全态检出限分别为2.1μg、2.2μg,符合土壤环境中的氟化物测定标准,最终为土壤环境质量的监测和评估提供了有力支持。

离子选择电极法和离子色谱法测定空气中氟化氢的方法学比较

采用GBZ/T 160.36—2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》的要求采样,并分别用离子选择电极法和离子色谱法进行实际样品方法学分析,建立通过水质常用色谱柱AS19测定空气中氟化氢的色谱条件。结果表明:离子选择电极法在0.0~2.0μg/mL范围内线性良好,r=0.9995,精密度在0.49%~1.47%,加标回收率在94.9%~103.3%;而离子色谱法在AS19为色谱柱、淋洗液浓度为35 mmol/L、流速为1.0 mL/min时能得到较好的结果,0.0~3.0μg/mL范围内线性良好,r=0.9998,精密度在0.35%~1.28%,加标回收率在95.6%~103.2%。两种方法回收率比较无统计学意义(t=0.52,P=0.31),P>0.05。两种方法均可用于空气中氟化氢的测定,相比之下,离子色谱法具有仪器操作与样品采样及处理简便、选择性好、效率高的特点,更适合于空气中氟化氢的大批量测定。

间接离子选择电极法测定血清总二氧化碳的实验评价及临床应用

目的评价间接离子选择电极法检测血清总二氧化碳的实验性能。方法 用Backman CX3全自动急诊生化分析仪测定血清总二氧化碳(TCO2)。结果该法批内与批间CV分别为2.75％与3.16％,回收率为100.3％,线性范围为5—50 mmol/L,本法和直接电极法对20份血清标本的总二氧化碳的测定结果作相关性分析,Y=O.942X+0.197,r=0.992。结论间接离子选择电极法测定血清总二氧化碳具有高灵敏度和高特异性,是判断体内酸碱失衡的重要指标。

PF-1型旧氟离子选择电极的再利用

基于氟离子选择电极对OH-的敏感性,提出了一种用NaOH溶液活化再生旧氟离子选择电极的方法,实验结果表明:NaOH溶液浓度在0.005～0.05mol·L-1,活化时间在30～35min为宜.将活化的电极用于样品分析及加标回收率的测定,结果令人满意.

碱解-离子选择电极法测定冰晶石总氟含量

针对目前冰晶石总氟含量常规测定耗时长、操作烦琐、过程物质存在毒害性和测试成本高等不足,提出了碱解-氟离子选择电极法实现快速准确测定冰晶石中的总氟含量。样品预处理过程中,在200℃下采用过量氢氧化钠在镍坩埚中碱解1 h,可将冰晶石中的氟完全转换为氟离子。溶液电位测量过程中,在样品溶液和氟离子标准溶液中加入TISABⅣ总离子强度调节缓冲溶液来消除Al^(3+)的干扰,同时在氟离子标准溶液中加入适量Na^(+)和Al^(3+)来保证样品溶液和标准溶液的总离子势和Na^(+)浓度一致。实验结果表明,该方法与传统化学分析法一致性良好,平均相对偏差为0.40%,最大绝对偏差为0.32%,且5次平行测量相对标准偏差小于0.50%,适用于冰晶石总氟含量的快速批量测定,亦可推广用于其他氟化物中总氟含量测定。

重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰

目的:研究重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰。方法:按照NCCLS推荐的EP7-A2和EP9-A2方案,选取温州医科大学附属第二医院40份无脂浊住院患者血清样本,分别采用间接离子选择电极法(西门子ADVIA 2400全自动生化分析仪)和直接离子选择电极法(强生VITROS 5600干化学分析仪)测定血清钠钾氯;再选取40份不同脂浊指数住院患者血清样本,分别用这2种方法测定血清钠钾氯;分别留取高、中、低不同浓度水平的血清钠钾氯患者样本设计体外干扰试验。结果:2种方法检测无脂浊血清的钠钾氯结果差异无统计学意义(P>0.05);直接法测定的脂浊血清钠、钾和氯结果明显高于间接法(P<0.05);体外干扰试验显示,甘油三酯浓度>35.3 mmol/L,脂浊指数>965时,间接法测定的血清钠水平位于113 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-2%);甘油三酯浓度>28.4 mmol/L,脂浊指数>710时,间接法测定的血清钾水平位于5.8 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-3%);甘油三酯浓度>20 mmol/L,脂浊指数>615时,间接法测定的血清氯水平位于79.6 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-2.5%)。结论:脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯均存在负干扰,重度脂浊血清的钠钾氯检测以直接法的检测结果为准,也可以使用高速离心去除脂质后,再采用间接法测定。

温室营养液循环检测系统中离子选择电极的数学建模与测量

针对目前设施农业中使用离子选择电极对营养液养分进行在线测量所存在的长时间测量和测量准确性问题 ,提出使用基于最小二乘法的“逐步拟合法”拟合钾、钙、硝态氮等离子选择电极模型 ,建立被测溶液浓度 ,电极测量电压和被测溶液温度的三维数学模型。并由此设计出营养液各养分含量的在线测量方法。以钾离子选择电极为例介绍了离子选择电极的试验测量方法、建模原理和过程。通过建模得到了钾离子选择电极的一个以温度的一次函数作为常数项和测量电压自变量的系数项、溶液浓度为应变量的函数模型。大量的实验结果表明 :所建立的离子选择电极模型准确 ,可用于在线检测 ,提出的方法在工程上简洁实用 ,具有广泛的应用价值。

离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否差异有显著性。方法以离子选择电极法和离子色谱法检测了内蒙和天津两个饮水高氟地区的38口井的井水含氟量。利用SAS软件对两种方法测定结果进行了配对t检验。结果检验结果显示差异均值为0.12,随机偏差的P是0.0184,即变量DIFF显著地不同于零。结论离子色谱法测定水中氟化物含量比离子选择电极法测定结果稍高。用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间,并获得多种其他阴离子含量。

硫离子选择电极测定产酸脱硫反应器中硫化物

利用硫离子选择电极电位滴定法测定产酸脱硫反应器中的硫化物.在pH>11的条件下,滴定终点突跃明显.测定样品无需前处理,可在3min内完成.测定结果不受挥发酸及无机阴离子的影响.测定方法操作简便、快速、灵敏度高、测定浓度范围宽.检测下限为0 26mg/L.

离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳因素的确定

用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min。通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效。

离子选择电极法测定高氟样品中氟的方法改进

将GB/T5009.18-2003《食品中氟的测定》氟离子选择电极法进行改进,将线性范围扩展至0.04～50.0μg/mL,建立了氟离子选择电极法测定南极磷虾和茶叶等高氟样品中氟含量的方法,通过精密度及回收率实验,南极磷虾中氟的回收率为88.7%～98.2%,茶叶标物的回收率为91.2%～105.3%,紧压茶的回收率为89.7%～104.0%,RSD为1.1%～2.5%。结果表明该方法的稳定性好、精密度高、操作简便、检测结果准确可靠,该方法的建立将为高氟样品中氟含量的监测和食用安全性评价提供科学依据。