离子选择电极法测定食品接触用纸中氟含量

为加强对我国纸包装行业中全氟和多氟烷基物质合规性的监管,通过采用不同样品前处理,结合离子选择电极法建立食品接触用纸中总氟、无机氟和可提取有机氟含量的测定方法,并对市面收集的纸样进行筛查分析。实验结果表明:3种氟含量测定方法均具有良好线性关系,总氟的检出限(LOD)、定量限(LOQ)分别为2.50,6.25 mg/kg,无机氟的LOD、LOQ分别为0.30,0.75 mg/kg;可提取有机氟的LOD、LOQ分别为0.50,2.00 mg/kg。3种方法加标回收率为80%~120%,精密度均小于10%(n=6)。所筛查的48种食品接触用纸中总氟含量为(9.44±0.12)~(533.77±18.20)mg/kg,与欧盟限量要求相比,不合格率为29.2%,并且超过半数纸样中总有机氟含量不符合丹麦的限量规定。

离子色谱法和离子选择电极法对氟化氢溶液中的氟化物分析对比

氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似,氟生成单负阴离子。无机氟化物的例子有氢氟酸(HF)、氟化钠(NaF)等。本文用离子选择电极法和离子色谱法分别分析含氢氟酸(HF)溶液中的氟化物。发现溶液含有氢氟酸(HF)时分析氟化物,分析结果与p H值形成干扰,pH值越低氟化物的结果越高,而采用氢氧化钠将溶液中和成碱性条件和用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系稀释样品时,干扰最小。而含氢氟酸(HF)溶液采用离子选择电极法分析时溶液pH值偏低,H+偏高,会氟化物的浓度偏高,而溶液p H值调至中性条件时干扰最小,结果最接近真值。

离子选择电极法测定水中氟化物的不确定度评定

目的:采用离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物的含量,评定测定过程中的不确定度分量。方法:依据标准《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019),分析不确定度来源,建立数学模型,对测定过程中的各不确定度分量进行分析和计算,综合评估氟化物含量的不确定度。结果:当生活饮用水中氟化物的含量为0.915 mg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.038 mg·L^(-1)(k=2),测定结果可表示为(0.915±0.038)mg·L^(-1)(k=2)。结论:影响检测结果不确定度的因素主要是标准系列溶液的配制,在实验中可以通过严格控制标准系列溶液的配制过程提高检测结果的准确性。

碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。

离子选择电极法和离子色谱法测定空气中氟化氢的方法学比较

采用GBZ/T 160.36—2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》的要求采样,并分别用离子选择电极法和离子色谱法进行实际样品方法学分析,建立通过水质常用色谱柱AS19测定空气中氟化氢的色谱条件。结果表明:离子选择电极法在0.0~2.0μg/mL范围内线性良好,r=0.9995,精密度在0.49%~1.47%,加标回收率在94.9%~103.3%;而离子色谱法在AS19为色谱柱、淋洗液浓度为35 mmol/L、流速为1.0 mL/min时能得到较好的结果,0.0~3.0μg/mL范围内线性良好,r=0.9998,精密度在0.35%~1.28%,加标回收率在95.6%~103.2%。两种方法回收率比较无统计学意义(t=0.52,P=0.31),P>0.05。两种方法均可用于空气中氟化氢的测定,相比之下,离子色谱法具有仪器操作与样品采样及处理简便、选择性好、效率高的特点,更适合于空气中氟化氢的大批量测定。

间接离子选择电极法测定血清总二氧化碳的实验评价及临床应用

目的评价间接离子选择电极法检测血清总二氧化碳的实验性能。方法 用Backman CX3全自动急诊生化分析仪测定血清总二氧化碳(TCO2)。结果该法批内与批间CV分别为2.75％与3.16％,回收率为100.3％,线性范围为5—50 mmol/L,本法和直接电极法对20份血清标本的总二氧化碳的测定结果作相关性分析,Y=O.942X+0.197,r=0.992。结论间接离子选择电极法测定血清总二氧化碳具有高灵敏度和高特异性,是判断体内酸碱失衡的重要指标。

重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰

目的:研究重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰。方法:按照NCCLS推荐的EP7-A2和EP9-A2方案,选取温州医科大学附属第二医院40份无脂浊住院患者血清样本,分别采用间接离子选择电极法(西门子ADVIA 2400全自动生化分析仪)和直接离子选择电极法(强生VITROS 5600干化学分析仪)测定血清钠钾氯;再选取40份不同脂浊指数住院患者血清样本,分别用这2种方法测定血清钠钾氯;分别留取高、中、低不同浓度水平的血清钠钾氯患者样本设计体外干扰试验。结果:2种方法检测无脂浊血清的钠钾氯结果差异无统计学意义(P>0.05);直接法测定的脂浊血清钠、钾和氯结果明显高于间接法(P<0.05);体外干扰试验显示,甘油三酯浓度>35.3 mmol/L,脂浊指数>965时,间接法测定的血清钠水平位于113 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-2%);甘油三酯浓度>28.4 mmol/L,脂浊指数>710时,间接法测定的血清钾水平位于5.8 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-3%);甘油三酯浓度>20 mmol/L,脂浊指数>615时,间接法测定的血清氯水平位于79.6 mmol/L时存在明显负干扰(偏移>-2.5%)。结论:脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯均存在负干扰,重度脂浊血清的钠钾氯检测以直接法的检测结果为准,也可以使用高速离心去除脂质后,再采用间接法测定。

离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否差异有显著性。方法以离子选择电极法和离子色谱法检测了内蒙和天津两个饮水高氟地区的38口井的井水含氟量。利用SAS软件对两种方法测定结果进行了配对t检验。结果检验结果显示差异均值为0.12,随机偏差的P是0.0184,即变量DIFF显著地不同于零。结论离子色谱法测定水中氟化物含量比离子选择电极法测定结果稍高。用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间,并获得多种其他阴离子含量。

微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化

准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液（TISAB）10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度（RSD）小于8.5%,回收率为92.0%-108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。

离子选择电极法测定高氟样品中氟的方法改进

将GB/T5009.18-2003《食品中氟的测定》氟离子选择电极法进行改进,将线性范围扩展至0.04～50.0μg/mL,建立了氟离子选择电极法测定南极磷虾和茶叶等高氟样品中氟含量的方法,通过精密度及回收率实验,南极磷虾中氟的回收率为88.7%～98.2%,茶叶标物的回收率为91.2%～105.3%,紧压茶的回收率为89.7%～104.0%,RSD为1.1%～2.5%。结果表明该方法的稳定性好、精密度高、操作简便、检测结果准确可靠,该方法的建立将为高氟样品中氟含量的监测和食用安全性评价提供科学依据。

标本因素对离子选择电极法测定血锂浓度的影响

目的 研究标本因素对离子选择电极法测定血锂 (Li+ )浓度的影响。方法 选择临床服用碳酸锂治疗达稳态的住院患者 ,采集不同条件的血标本 ,使用IMS 972电解质分析仪测定Li+ 浓度。比较不同采血时间、饮食、抗凝剂以及溶血、高血脂、不同储存条件等对离子选择电极法测定血Li+ 浓度的影响。结果 (1)不同时间采集的标本 ,Li+ 浓度差异有显著性 ,最低值 0 .4 7mmol/L ,最高值 1.2 0mmol/L。 (2 )饮食后血清Li+ 浓度[(0 .6 4± 0 .2 7)mmol/L]与空腹血清Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L]比较差异无显著性 (P >0 .0 5 )。 (3)溶血标本Li+ 浓度 [(0 .6 5± 0 .2 8)mmol/L]>非溶血标本Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L](P <0 .0 0 1) ,两者差值的95 %可信区间为 0 .0 2 8～ 0 .0 6 9mmol/L。 (4)高血脂标本Li+ 浓度 [(0 .35± 0 .2 4 )mmol/L]较正常血清Li+ 浓度[(0 .33± 0 .2 2 )mmol/L]轻微增高 (P <0 .0 5 ) ,两者差值的 95 %可信区间为 0 .0 0 2～ 0 .0 4 9mmol/L。 (5 )血浆Li+ 浓度 [(0 .6 2± 0 .2 7)mmol/L]较血清Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L]稍微增高 (P <0 .0 5 ) ,两者差值的95 %可信区间为 0 .0 0 0 8～ 0 .0 199mmol/L。 (6 )不分离血凝块的血清 ,室温放置不同时间测定的Li+

离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯

提出了一种使用pH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟和氯含量的离子选择电极方法。电铅灰试样用过氧化氢、柠檬酸和硝酸的混合酸溶解,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯离子测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟离子测定的干扰。样品测试结果显示,方法的相对标准偏差(n=6)为:氟离子≤2.5%,氯离子≤2.4%。电铅灰中共存离子对氟离子和氯离子的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

血浆蛋白水平对间接离子选择电极法检测钾钠氯离子的影响

目的探讨血浆蛋白水平变化导致间接和直接离子选择电极法(ISE)结果间存在的差异,揭示直接ISE与间接ISE测定血浆钾、钠、氯离子结果之间的差异与血浆蛋白水平之间的关系。方法选取低、中、高血浆蛋白的独立样本,研究直接与间接离子选择电极法对血浆钾、钠、氯检测结果差异以及与蛋白水平之间的线性关系。结果间接法与直接法检测钠离子结果差异有统计学意义(P<0.05),钠离子结果差异与总蛋白、清蛋白离子回归方程分别为Y=-0.129 4 X+9.604 1和Y=-0.195 X+7.807 8,相关系数r(r2)分别为0.76(0.57)和0.61(0.37),均P<0.001。结论采用间接ISE法检测血浆钠离子时,对血浆蛋白水平的变化具有影响,直接与间接ISE法检测血浆钠离子结果差异和总蛋白、白蛋白水平之间线性回归等式可以成立。在总蛋白和(或)清蛋白水平明显异常时,直接ISE法测定血浆钠离子结果应当作为临床正确的依据。

热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟

采用热水解法对样品进行预处理,离子选择电极法简易快速测定海相碳酸盐岩中氟元素的含量。方法检出限为25.1μg/g,精密度（RSD,n=11）为5.28%,回收率为96.5%～107.8%,结果令人满意。

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法.探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性.通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性.通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰.用该方法每隔0.5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8.4%,7.5%,9.32%,7.38%(n=8),回收率在93.8%～103.7%.该方法操作简便易行,结果令人满意.

氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮

提出了测定氟喹诺酮类药物含量的一种新方法。先用氧瓶燃烧法进行有机物破坏 ,然后用氟离子选择电极定量。对该方法进行了研究 ,其回收率为 98.5 %～ 10 0 .4 %。测定了 4个品种的氟喹诺酮类药物的含量 ,结果表明该方法简便、快速、准确 ,可以作为该类药物含量测定的通用方法。

基于离子选择电极法的密闭电石炉尾气中氰化氢的测定

采用离子选择电极法测定密闭电石炉尾气中HCN的质量浓度,并与硝酸银容量法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做对比。结果表明,3种方法均能满足密闭电石炉尾气中HCN的测定要求,相对标准偏差分别为2.26%、1.41%、1.94%,加标回收率分别为96.2%-100.4%、97.9%-101.5%、96.6%-101.3%。离子选择电极法检测范围与精密度均能满足尾气中氰化氢的测定要求,能用于尾气中HCN的日常监测;硝酸银容量法精确度相对其他两种方法较低,适合于精密度要求不高的场合;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法精密度高,检测限低,但测定范围较窄,样品需稀释才能增加测定范围。

燃烧水解-离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进

对燃烧水解-离子选择电极法测定氟离子含量的方法进行改进。采用标准溶液添加法绘制标准曲线，用去离子水吸收，操作简单，减少了误差，适用于低氟植物样品的测定。方法检测限为0．45Wg／g，回收率为90．2％～109．7％。将改进的电极法应用于低氟植物试样的检测，结果与离子色谱法测定值相符。