热导法测定固体生物质燃料中碳氢氮含量的称样量试验研究

固体生物质燃料中碳、氢、氮含量的快速准确测定,对于指导固体生物质燃料的生产及控制大气污染具有重要意义,而样品称样量的大小将直接影响热导法的测定时间、测定成本及测定结果准确度。选取15种代表性固体生物质燃料样品,在10~100 mg称样量范围内设置6个梯度,采用元素分析仪进行碳、氢、氮含量的测定,通过数理统计及作图分析对不同称样量范围下的碳、氢、氮测定结果进行精密度及准确度分析,确定适宜的称样量。结果表明,当称样量为50~70 mg时,15个样品的碳、氢、氮含量测定结果与参考值之差均符合要求,且测定结果变化趋势平缓;50、60、70 mg称样量下的碳、氢、氮含量测定结果的精密度及准确度无显著性差异,因而热导法测定碳氢氮含量的称样量50~70 mg最为适宜。

化肥检测中称样量与检测结果的误差探究

化肥检测与农业生产密切相关,可以帮助农民选择适合的化肥种类和使用量,提高作物的产量和品质,在化肥检测中,样量的称取和检测结果的准确性一直是需要探究和解决的问题。本文分析了化肥检测的重要作用、农业生产中的常见化肥类型、化肥检测方法,针对化肥检测中称样量与检测结果的关系,总结了化肥检测结果误差的控制措施。

乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖含量时适宜称样量确定依据的研究

本试验旨在探讨乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖（NSP）含量时的适宜称样量和变异程度,为确定该方法的测试精度与变异因素提供参考。试验1采用单因素完全随机设计,选取0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40和0.50 g 7个参比饲粮纤维的称样水平量,每个水平设3个重复,分别测定可溶和不可溶NSP含量。试验2在适宜称样量范围内,利用参比饲粮纤维分析方法的变异系数,设2个批次,每个批次3个重复。试验3在适宜称样量范围内,测定玉米、豆粕、小麦、小麦麸、棉籽粕、菜籽粕、甜菜籽粕、玉米干酒糟及其可溶物（DDGS）和燕麦麸饲料原料中NSP含量。结果显示：1）0.10、0.15、0.20和0.25 g水平所测得总NSP含量（21.33%~21.88%）无显著差异（P〉0.05）,但显著高于0.30、0.40和0.50 g水平（18.06%~19.32%,P〈0.05）。随称样量的增加（0.10~0.25 g）不溶NSP含量逐渐增加,但差异较小,到0.25 g水平时达到最大值（20.14%）,然后线性降低（P〈0.05）（0.30~0.50 g）。2）2个批次各单糖、糖醛酸和总NSP含量均无显著差异（P〉0.05）。可溶性NSP批内、批间和总变异系数均不超过11.57%,不可溶性NSP批内、批间和总变异系数均低于3.19%,总NSP批内、批间和总变异系数均在3.01%以内。3）饲料原料中总NSP含量为8.59%~65.59%,不可溶性NSP含量均高于可溶性NSP含量,组成NSP的主要单糖为阿拉伯糖、木糖和葡萄糖,谷物副产品中总NSP含量高于完整谷物。结果表明,本试验条件下乙酸酐衍生化气相色谱法所称取样品中NSP含量应不超过55 mg（0.25 g参比饲粮纤维中NSP含量）,测定的总NSP含量变异性可控制在3.01%以内。

称样量对氟离子选择性电极测定结果的影响

本文探讨了用浸提——氟电极法测定植物样品时,样品的称量对测定结果的影响,对“环境监测杆准分析方法” 中有关这个问题的看法提出异议,认为产生这种影响的原因主要是离子活度和干扰离子影响二个方面。

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。

元素分析仪测定牧草样品适宜称样量的确定

不同称样量在测定不同样品不同元素含量时的作用有明显差异,确定的称样量对利用元素分析仪测定不同样品的元素含量的精准性、时效性和经济性都有主要作用。利用元素分析仪测定饲用玉米秸秆中C、H、N、S元素含量,确定了在饲用玉米元素测定过程中的样品称样量范围,结果表明,不同称样量对4种元素以及C/N和C/H的影响不同,利用元素分析仪测定饲用玉米秸秆的称样量一般在20 mg~40 mg之间最佳。

高频红外法测定铁矿中硫的样品称样量的确定

通过EXCEL图表中的趋势预测/回归分析功能,对相关因子与高频红外法检测铁矿中硫结果的关系进行线性回归拟合,提出确定该试验恰当称样量的数学模式,以纠正检测结果的偏差。

称样量对红外-热导联合法测量结果的影响

为了将红外-热导联合法更有效地应用于煤质检测,通过试验及对数据精密度和准确度的统计分析,深入研究了煤样称样量对红外-热导联合法测量结果的影响。结果表明,C,H测量值随称样量的增加而降低,N测量值基本不随称样量变化,当称样量为70～90 mg时,C,H,N元素测量结果的准确度和精密度均符合要求。

称样量对测定复混肥中水溶五氧化二磷含量的影响

肥中水溶五氧化二磷含量测得值随称样量的不同而不同，从而影响了水溶五氧化二磷占有效磷百分率。本试验证实，应尽可能地在称样量上加以控制。

称样量对化肥中氯离子测定结果的影响分析

国家标准GB/T15063中规定了在检测Cl-时称样量范围的要求。该依据的原理是什么?以及如何应用这个称样量范围保证检测结果的准确性?本文通过分析反应原理、建立数学模型、利用Excel软件实现化肥样品称样量的范围控制的计算,提高实验效率,减少试剂消耗。

称样量对炭黑吸碘值测定结果的影响

从炭黑吸碘值测定的吸附理论出发 ,以炭黑N2 2 0 ,N330和半补强炭黑为例 ,研究了称样量对炭黑吸碘值测定结果的影响。试验结果表明 ,由于现行国家标准GB/T 3780 1— 1 998及国际相关标准中关于称样量的规定存在缺陷 ,无法完全保证吸附平衡溶液中碘分子在炭黑表面达到完整的单分子层吸附 ,导致有些品种炭黑吸碘值的测定结果随称样量的改变而发生明显变化 ,并使吸碘值测定结果常处于分类交叉区域而无法报出结果。提出了可解决这一问题的新的称样量系统分类方法。

聚醚多元醇羟值测定中称样量的影响

在生产聚氨酯类海洋防腐涂料时，常用聚酸多元醇作主要原料．本文讨论在测定聚醚多元醇的羟值时，称样量对测定结果的影响，如何通过控制称样量而快速准确地得到测定数据．分析指出，控制称样量，使样品与空白的滴定差值在４～１１ｃｍ２变化时，可得到准确的测定结果，测定误差小于１×１０－２。

食品检验中称样量与检验结果的误差分析

通过在食品检验中的重量法和容量法和容量法中选取不同的称样量进行检验结果的相对偏差分析对比,讨论在食品检验中如何在标准规定的称样量范围内选取合适的称样量,以减小实际检验工作中检验结果的相对偏差。

化肥检验中称样量与检测结果的误差分析

化肥检验是粮食安全及农作物高效高产的关键所在,随着中国农业经济的快速发展,使得化肥使用量逐年递增,若化肥质量不达标,势必造成不良影响。因此,提高化肥检验精确度极为重要。鉴于此,文章以化肥样品称样量与检测结果的误差性为切入点,重点梳理了中国化肥行业发展现状及常见化肥检验方法,并以此为动机,提出了消除误差的方法。

燃料煤灰分与挥发分及全硫快速检测法中称样量对测定结果的影响研究

通过大量对比试验,考察燃料煤中灰分、挥发分、全硫快速检测法中试验样品质量对测定结果精密度和准确性的影响,即对水分、灰分采用不同的试验样品质量及挥发分扩大试验样品质量进行试验以研究试验样品质量对测定结果精密度和准确度的影响。结果表明:燃料煤水分、灰分随着试验样品质量增加,其测试时间延长,但对水分的影响相对较小;快速检测法中水分与灰分试验样品质量为0.3g^0.5g、挥发分试验样品质量为0.9g^1.1g时,其测试精密度满足GB/T 212的要求,准确性无显著性差异;考察称样量为0.3g^0.5g所测的快速法水分对全硫含量的影响,结果表明其与采用GB/T 212法水分基准换算后无显著性差异。

称样量与助熔剂对高频红外吸收法测定进口铁矿中的硫的影响

分析不同种类进口铁矿的组成以及研究称样量、助熔剂的选择 ,来分析对高频燃烧红外吸收法测定进口铁矿中的硫含量的影响 ,以便为确立主要工作条件提供可靠依据 ,使检测方法能有效提高它的精密度与准确度。

饲料中称样量对铬测定的影响

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%~102%。

对《小麦和小麦粉面筋含量》标准中称样量及计算公式的探讨

文章对国家标准GB/T5506.1-2008小麦和小麦粉面筋含量第1部分手洗法测定湿面筋和第2部分仪器法测定湿面筋中样品水分折算及检测结果计算存在的一些问题进行探讨,旨在使获得的检测数据更具科学性、准确性。

称样量对检测虾粉和鱼粉中总砷含量的影响

利用氢化物原子荧光光度法检测虾粉和鱼粉中总砷含量,按照GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》前处理方法处理,结果往往比正常值偏低很多。通过试验确定,减少鱼粉和虾粉中样品称样量,结果趋于正常。试验结果表明,称样量减少到0.15g左右,采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定鱼粉和虾粉中总砷含量,加标回收率为81.0%~88.5%,重复性相对标准偏差为小于4%。