HPLC等吸收双波长法同时测定桂附地黄丸中5种成分的含量

目的建立同时测定桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚5种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法色谱柱为Scienhome Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为体积分数为0.1%的磷酸甲醇溶液,梯度洗脱,柱温(30.00±0.15)℃,检测波长为190～400 nm DAD检测。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.06～1.60、0.06～1.60、0.05～0.60、0.05～0.60和0.12～3.20 g.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。5种成分的平均回收率分别为98.7%、101.2%、99.0%、98.5%和99.6%。结论该方法可用于桂附地黄丸的质量控制。

双波长等吸收紫外分光法测定玻璃体内苏拉明浓度

【目的】设计并论证检测玻璃体内苏拉明质量浓度的双波长等吸收紫外分光法?【方法】 25只白兔摘除眼球冷冻后获取玻璃体,经过匀浆?沉淀?稀释等系列预处理后首先检验正常兔眼玻璃体个体差异性及紫外分光法测定玻璃体内苏拉明浓度的方法学特异性?接着建立标准曲线方程,考察检测方法的精密度和准确度,确立最低检测定量限,最后检测苏拉明在玻璃体内的样品稳定性?【结果】选取261 nm和269 nm两波长,全部6个个体及混合玻璃体的吸光值差ΔA(A261-A269)介于±0.002之间;外加高?低浓度苏拉明的曲线以及实际注药的高?低浓度苏拉明曲线与空白玻璃体的曲线走势一致且位于其上,各曲线的波峰波谷位置未见偏移;标准曲线方程为y = 4 234 x + 2,r = 0.999 1;次低?中浓度?次高标准浓度点的日内相对标准差(RSD)分别为13.16%?9.67%?10.35%,日间RSD分别为17.59%?10.09%?11.11%,相对回收率分别为:(95.89±0.08) %?(96.69±0.07) %?(97.43±0.01) %;设计标准曲线的最低质量浓度45 μg/mL;其日内?日间相对标准差分别为14.14%?15.94%,检验回收率为(94.92±0.01) %;常温组样品,8 h及以内稳定性尚好,之后不稳定?低温组及3次冻融组稳定性良好?【结论】在给定条件下,白兔玻璃体的个体差异可以忽略。

双波长等吸收点法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

采用双波长分光光度法中的等吸收点法对水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行了同时测定。Cr(Ⅵ)的测定波长为351 nm,参比波长为441 nm,Cr(Ⅲ)在572 nm处直接测定。用该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别建立标准曲线,相关系数分别为0.997 5和0.997 8。对6组浓度、比例各不相同的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)混合溶液样品进行测定,平均回收率分别为99.60%和99.61%。结果表明,本方法可用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。

双波长光度法中非零等吸收点的应用

研究了Al(Fe)-CAS、Al(Fe)-CAB在不同增溶体系中的双波长光度行为,提出了双波长等吸收法中“非零等吸收点”的可用性,并在铝铁同时测定中得到验证。

用双标定量指纹法定桂附地黄丸平行五波长高效液相色谱对照指纹图谱标准

目的用双标定量指纹法研究桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)对照指纹图谱(RFP)来实现指纹图谱标准的复原。方法采用HPLC等吸收双波长法测定了桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量。在210、230、246、265和280nm 5个特征检测波长处建立GFDHW平行五波长指纹谱;以没食子酸和丹皮酚为双参照物峰,采用双标定量指纹法恢复GFDHW-RFP。结果以GFDHW中5组分含量测定结果和平行五波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠。建立了GFDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行五波长高效液相指纹谱的双标定量指纹法能够确定RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测GFDHW指纹图谱,这是GFDHW现代化的有效新方法。

双波长等吸收法测定泻痢停片中两主成份的含量

目的 建立泻痢停片的含量测定方法。方法 用双波长等吸收法 ,直接测定泻痢停片中磺胺甲唑及甲氧苄氨嘧啶的含量。结果 两主成份的平均回收率分别为 99 7%和 99 4 %。RSD分别为 0 2 2 %和 0 5 87%(n =6 )。结论 该方法简便 ,快速准确。

双波长等吸收法测定复合脱硫液中氧化栲胶含量的研究

建立了测定复合脱硫液中氧化栲胶含量的方法，即在紫外光区内利用双波长等吸收法测定吸光度，并计算其含量。实验结果表明：氧化栲胶检测浓度的线性范围为0—30mg·L^-1，其线性回归方程为Y=0．0116x-0．0082（r=0．9979）；相对标准偏差小于0．24％，回收率达97．9％-101．7％（RSD〈0．24％）。该方法测量精密度和准确度都很高，重现性好，对复合栲胶脱硫工艺及生产中测定氧化栲胶含量有一定的指导意义。

等吸收双波长消除法测定复方联苯苄唑洗剂中两组分含量

目的:探索复方联苯苄唑洗剂中两组分含量测定的简便方法。方法:采用等吸收双波长消除法。联苯苄唑、氢化可的松的检测波长分别为254 nm,242 nm。参比波长分别为226.6 nm,267.8 nm。结果:联苯苄唑、氢化可的松回收率分别为100.15％,100.13％,RSD分别为0.49％,0.42％。结论:本法操作简便、结果满意。

双波长等吸收点法测定氯霉素滴眼液含量

目的 :建立一种医院常用制剂氯霉素滴眼液快速准确的含量测定方法 ,满足医院制剂快速分析的需要。方法 :采用双波长等吸收点计算分光光度法 ,不经分离消除尼泊金乙酯的紫外吸收干扰 ,直接测定制剂中的氯霉素的含量。结果 :采用本法测定氯霉素滴眼液 ,其回归方程为 :ΔA2 77～ 2 3 5=0 0 2 16c + 0 0 0 2 2 14,r =0 9999,平均回收率 99 2 6 %,RSD 0 73%;样品测定均在标示量范围内。结论 :本文所建立的双波长等吸收点计算分光光度法可有效消除制剂中防腐剂尼泊金乙酯的干扰 ,快速 ,准确地测定氯霉素滴眼液的含量。

双波长标准加入组合法同时测定Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法研究

双波长分光光度法用于多组分相互干扰体系的测定,主要有等吸收点法和系数倍率法,这两种方法都是使测量信号下降以消除共存物的干扰,但在一定程度上降低了灵敏度。标准加入法可有效地消除基体的影响,准确度高,但仅适用于不含干扰成份或干扰信号已知的体系。本文将该法结合双波长等吸收法,设计一种新的计算方法——双波长标准加入法(简称双标法)。既可消除共存物干扰,改善选择性,又不降低灵敏度,具有准确度高、精密度好等优点,扩大了标准加入法应用范围,弥补了等吸收法的某些不足。本文以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,测定食品、生物材料中Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),获得较满意结果。

3种计算方法测定阿司匹林含量的比较研究

目的:比较3种计算方法测定阿司匹林、水杨酸双组分体系中阿司匹林含量的方法。方法:配制系列浓度的水杨酸、阿司匹林混合标准品溶液,于230nm～350nm波长范围内进行扫描,记录2组分在265、295、320.5nm波长处的吸收度,分别采用等吸收双波长法、近似倍率系数法、水杨酸浓度分级近似计算法进行数据处理,计算阿司匹林回收率。结果:3种方法测定阿司匹林回收率分别为(99.11±1.68)%、(98.82±1.17)%、(96.23±4.10)%。结论:近似倍率系数法测定结果波动小,比较稳定,对大量样品的测定而言,其不失为一种简单有效的方法。

紫外导数光谱法同时测定硝酸根·亚硝酸根含量及数据处理的MATLAB·SAS实现

采用紫外双波长一阶导数光谱法对水中NO3-和NO2-进行同时测定,并且借助MATLAB和SAS软件进行数据分析。结果表明,用紫外一阶导数光谱法测定硝酸根时,测定波长为209 nm;用紫外一阶导数双波长等吸收法测定亚硝酸根时,波长为210.5和222 nm。借助SAS,得到硝酸根导数吸光度绝对值(y)与硝酸根含量(x)的对数呈线性关系,其方程为:y=0.023 55+0.018 34 ln(x),模型的R2=0.965 3;同时,得到亚硝酸根导数差值吸光度(y)与亚硝酸根含量(x)的对数呈线性关系,其方程为:y=0.019 03+0.003 31 ln(x),模型的R2=0.981 8。通过BP算法对2种离子含量预测的结果表明,硝酸根含量预测的相对误差的绝对值范围为0.155%~2.040%,亚硝酸根含量预测的相对误差的绝对值范围为0.952%~8.330%。结合MATLAB和SAS,提高了数据处理的准确性和可靠性。

多波长分光光度技术测定NO_2^- 、NO_3^- 混合组分含量的研究

通过测定NO-2 、NO-3 、NH3·H2 O混合体系中各组分的吸收曲线 ,在 2 0 0nm至 2 40nm之间 ,选择合适的波长对 ,运用双波长等吸收点法、系数倍率法和三波长线性回归法 ,用数学分离代替化学分离 ,互相消除或掩蔽干扰组分 ,快速准确地测定了混合体系中待测组分的含量 .

雷贝拉唑钠肠溶片的溶出度研究及方法学验证

目的:针对雷贝拉唑钠肠溶片在偏中性介质中不稳定及存在辅料干扰的情况,建立适宜的溶出度测定方法,考察雷贝拉唑钠肠溶片参比制剂及不同厂家仿制药的溶出度,并对该测定方法进行方法学验证。方法:利用紫外分光光度计,采用等吸收点-双波长吸收差值法测定参比制剂及国内A、B两个厂家仿制药在pH 1.2、pH 6.0、pH 6.8、水4种溶出介质中的溶出度,溶出方法为桨法,溶出介质体积为900 mL,转速为50 r·min^(-1)。结果:通过方法学验证,表明紫外分光光度法-等吸收点-双波长吸收差值法准确可靠,能测定出雷贝拉唑钠肠溶片的累积溶出量。结论:建立的溶出度测定方法适用于雷贝拉唑钠肠溶片溶出曲线的评估,可用于该产品的质量控制。

复方聚肌胞滴眼液的质量标准

目的 :建立复方聚肌胞滴眼液的质量标准。方法 :用理化方法鉴别氯霉素、聚肌胞 ;用等吸收双波长法测定氯霉素的含量。结果 :平均加样回收率为 99.5 4%,RSD为1.11%。定性定量方法简便 ,准确。结论

双波长标准加入系数补偿组合法同时测定铝、铁

双波长标准加入系数补偿组合法同时测定铝、铁葛宣宁（浙江甫宁海进出口商品检验局，浙江宁海县，３１５６００）蒋鹏飞，柏文社（浙江省宁海自来水公司中心化验室）根据标准加入法和双波长等吸收法及系数补偿法的原理，将上述三法结合起来，设计一种新的计算方法──双波...

复方甲硝唑酊的质量标准

目的:建立复方甲硝唑酊的质量标准。方法:用理化方法鉴别甲硝唑、氧霉素、水杨酸;用等吸收双波长法测定主药甲硝唑的含量。结果:平均加样回收率为99.58%,RSD为1.11%(n=12)。定性定量方法简便、准确。结论:适合医院自制制剂的质量控制。

复方替硝唑漱口液的研制

介绍了复方替硝唑漱口液的制备方法和质量标准 .平均回收率 ,替哨唑为 10 2 39% ,RSD为 0 6 4% ;盐酸环丙沙星为 99 48% ,RSD为 0 2 0 %

口疾灵含漱液的制备与质量控制

目的:研究口疾灵含漱液的制备及质量控制。方法:采用双波长等吸收点法同时测定两主药含量,并考察了制剂的稳定性。结果:甲硝唑在～μ,醋酸氯己定在～μ范围内线性关系良好,γ,平均回收率甲硝唑为420g/ml210g/ml=0.9999,99.97%RSD% 0.042 ( n;醋酸氯己定为,( =5)99.50%RSD% 1.18 n )。=5结论:该制剂配方合理,制备工艺简单,质控方法可靠,稳定性良好。

NO_3^-和NO_2^-的同时测定及其数据处理的MATLAB和SAS实现

采用紫外双波长一阶导数光谱法对水中的NO3-和NO2-进行了同时测定,借助MATLAB和SAS软件对其进行了数据分析。结果表明,用紫外一阶导数光谱法测定硝酸根时,测定波长为209 nm;用紫外一阶导数双波长等吸收法测定亚硝酸根时,波长分别为210.5和222.0 nm。借助SAS,得到硝酸根导数吸光度绝对值y与硝酸根含量x的对数呈线性关系,其模型的-RSquare=0.965 3;同时也得到亚硝酸根导数差值吸光度y与亚硝酸根含量x的对数呈线性关系,其模型的-RSquare=0.981 8。通过BP算法对以上2种离子含量进行预测都得到精度很高的结果,表明通过结合MATLAB和SAS提高了数据处理的准确性和可靠性。