Lipozyme TL100L催化米糠酸化油制备生物柴油的工艺研究

旨在为米糠酸化油的产业化应用提供参考,以米糠酸化油为原料,经丙酮提取预处理后,采用酶法催化制备生物柴油。通过单因素实验考察脂肪酶种类、酶添加量、醇油物质的量比和反应温度对生物柴油产率的影响,结合正交实验对生物柴油制备的工艺条件进行优化,并采用分子蒸馏对生物柴油进行精制,同时对精制生物柴油进行表征。结果表明:米糠酸化油经预处理后,过氧化值、谷维素及不皂化物含量无显著变化,酸值、皂化值显著升高,水分及挥发物含量、磷脂含量、灰分和皂含量显著降低;生物柴油制备的最优工艺条件为醇油物质的量比3∶1、液体脂肪酶LipozymeTL100L添加量4%、反应温度30℃、反应时间4h,在此条件下生物柴油产率达(86.77±0.54)%,经分子蒸馏纯化后脂肪酸甲酯含量达(97.00±0.04)%;精制生物柴油理化指标均符合GB25199—2017要求;傅里叶红外光谱分析证实了产物中含脂肪酸甲酯,热重分析表明精制生物柴油在178.0~293.2℃区间内失重最快,差示扫描量热分析表明-37.5~-47.2℃的峰与不饱和脂肪酸甲酯的晶体有关,-7.9~-3.7℃的峰与饱和脂肪酸甲酯的晶体相关,生物柴油的结晶起始温度为-8.87℃。综上,以米糠酸化油为原料采用酶法制备生物柴油具有极大的发展潜力。

米糠酸化油中不皂化物、脂肪酸和磷脂的成分分析

建立一种用气相色谱-质谱联用(GC-MS)与超临界CO2萃取结合的方法分析米糠酸化油中的不皂化物(角鲨烯、甾醇和脂肪醇)。分别以角鲨烯、甾醇、十六醇标准品为外标物,用外标标准曲线法测定角鲨烯、甾醇、脂肪醇的含量。结果表明,米糠酸化油中含有角鲨烯的质量分数为0.11%,甾醇的质量分数为1.16%,脂肪醇的质量分数为2.21%。同时,用气相色谱法对油中脂肪酸进行测定,以油酸甲酯作为参比物,十二烷作为内标物,用内标法测得脂肪酸质量分数为75.0%。油中磷脂的质量分数的测定采用灰化法和甲醇-冰乙酸萃取法,测得磷脂的质量分数为0.33%。