索氏提取-分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外检测器法测定土壤及底泥中双酚F的含量

双酚F(BPF)作为双酚A(BPA)的重要替代品,主要用作聚碳酸酯、环氧树脂等材料的添加剂。BPF具有与BPA类似的结构,因此BPF也具有毒性,可以影响鱼类、大鼠等的内分泌,是一种典型的内分泌干扰物[1],还可以导致人体生殖细胞畸变,生殖功能障碍,甚至癌变[2]。BPF可以通过污水等进入环境[3],在环境介质中的检出率和检出量都较高,仅次于BPA[4]。随着BPF工业用量的不断增加,其环境污染问题日益严重[5]。

索氏提取法-高效液相色谱法测定卷丹百合中秋水仙碱的含量

利用索氏提取法提取卷丹百合中的有效活性成分秋水仙碱,建立高效液相色谱法(HPLC)测定百合中秋水仙碱的含量。通过单因素试验探究索氏提取过程中样品预处理方式和萃取剂因素对秋水仙碱含量的影响。HPLC色谱条件为色谱柱Hypersil ODS 5μm(4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速0.6 mL/min,柱温为30℃。经定量限试验、系统适应性试验、线性关系考察、回收率试验验证,在HPLC色谱条件下,秋水仙碱在0.101~1.522μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1.0154X+0.0112,R2=0.9998,平均回收率为99.18%,RSD为0.0038%。湖南、浙江、湖北、山东产地的卷丹样品中的秋水仙碱含量存在差异,其中山东产地的卷丹样品中秋水仙碱含量最高。

半自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定土壤中的18种多氯联苯

本研究采用半自动索氏提取对土壤样品进行前处理,以正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,将提取液净化、浓缩、定容后,采用气相色谱质谱法测定18种多氯联苯。结果表明:该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,线性相关系数> 0.998;检出限范围为0.2~0.3μg/kg,测定下限范围为0.8~1.2μg/kg;测定低、中、高三种浓度的加标回收率分别为82.7%~107%、91.4%~118%和96.1%~110%,相对标准偏差分别为2.3%~6.3%、1.5%~4.6%和0.9%~4.9%。该方法操作简单、检出限低、精密度良好、回收率高,适用于土壤中多氯联苯的痕量分析。

响应面优化九月黄籽油索氏提取工艺

为充分开发利用九月黄籽油这一种新型油脂资源,采用索氏提取法提取九月黄籽油,利用单因素试验和响应面法优化提取工艺,选择以沸程为30~60℃的石油醚为浸提溶剂,以九月黄籽油得率为指标,分别考察提取时间、提取温度和料液比对九月黄籽油得率的影响,最终确定不同因素水平下的提取工艺。建立回归模型,整理分析数据得出在九月黄籽油提取的过程中,3因素对九月黄籽油得率的影响依次是提取温度>提取时间>料液比。九月黄籽油提取的较优工艺为:提取时间3.7 h,提取温度81℃,料液比2∶61(g∶mL),此时九月黄籽油得率达13.6%。

改进型索氏提取器的制备与提取效果检测

索氏提取器是一种常用提取装置,因其简便实用、提取效率高而在药物分析尤其是中药定量分析中应用广泛,作者对其进行了改进, 制得了改进型索氏提取器。与原装置相比,改进后提取效率提高,并可大大节约溶剂用量,有利于环境保护。

微波与索氏提取甘草酸的正交实验研究

目的 研究不同方法提取甘草酸的最佳工艺。方法 采用正交实验 ,考察甘草粒度、提取剂用量、提取时间等 3个因素 ,以甘草酸粗品收率为指标 ,比较微波提取与传统索氏提取方法对甘草酸的提取效果。结果 索氏提取优化工艺条件为A3B3C1 ,微波提取最佳条件为C1 B3A1 。微波辐照 8min的提取效果与索氏提取 3h效果相当 ,提取速率是索氏的 1 0～ 2 0倍。结论 微波提取的时间短、提取速率高、温度低。

超声提取法与索氏提取法提取陈皮黄酮类有效成分的分析比较

目的:确定陈皮中黄酮类有效成分的适宜提取方法,为其质量控制提供更科学的依据。方法:建立并优化了超声提取工艺,分别以超声提取法和索氏提取法提取6个不同产地陈皮中的黄酮类有效成分,并采用HPLC法测定其中橙皮苷和川陈皮素的含量。结果:超声法提取陈皮中橙皮苷的平均含量为2.833%,索氏提取法为2.781%,二者差异无统计学意义;而超声法提取陈皮中川陈皮素的平均含量为0.458%,索氏提取法为0.200%,超声提取法明显优于索氏提取法。结论:超声提取法简单、经济、省时,且对川陈皮素的提取率明显高于索氏提取法(药典方法),更适合作为陈皮黄酮类有效成分的提取方法。

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后,采用RP-HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13.53%;索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11.98%,两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示,超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法,并具有操作简便、省时的优点,可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。

大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取研究

通过对大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取过程中的不同阶段的提取液中多环芳烃的分析 ,绘制了索氏提取曲线 ,发现提取效率主要取决于提取循环次数 ,而与提取浸泡时间关系不大。通过比较 1 1种提取液对加标参考物和实验参考物的索氏提取效率 ,发现常用的环己烷、苯等提取液提取效率很低。提取能力的序列为喹啉 乙醇 >吡啶 乙醇 >丙酮>乙醇 >二氯甲烷 >苯 >环己烷 >石油醚 >丙酮 乙醇 环己烷 >氯仿 >四氢呋喃。

索氏提取-气质联用同时测定土壤中7种多氯联苯

建立了索氏提取,固相萃取柱净化,利用气质联用仪采用选择离子扫描(SIM)模式测定土壤中7种多氯联苯(PCBs)的分析方法,考察了进样口分流模式、柱升温程序、质谱扫描方式、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;柱升温程序:150℃(1min),5℃/min到260℃(5min);质谱(SIM)模式;索氏提取:4h。方法的线性范围良好,相关系数为0.9879～0.9925,检出限为0.2～0.5μg/kg,相对标准偏差1.5%～3.5%,平均回收率88.1%～93.1%。本方法适合于土壤样品中7种PCBs的同时快速测定。

核磁共振法与索氏提取法测定能源植物种子含油量的比较研究

种子含油量是衡量能源植物开发潜力的一个重要指标。为寻找快速、准确测定种子含油量的方法,采用核磁共振法和索氏提取法测定了4种潜在能源植物的种子含油量,并对其进行了分析比较。结果表明:核磁共振法测定的种子含油量明显高于索氏提取法,其中,两种方法测得的曼陀罗种子含油量分别为28.87%和25.91%,海滨锦葵分别为17.74%和14.78%,中国沙棘分别为9.53%和6.82%,蓖麻分别为47.01%和44.31%。核磁共振法测定种子含油量具有简便、无损坏等特点,弥补了索氏提取法耗时,不能提取磷脂、糖脂、脂蛋白等结合态脂类的不足,可用于能源植物种子含油量的快速测定,为筛选潜在能源植物新种质资源提供了可靠方法。

正交试验优化白术配方颗粒的索氏提取工艺

目的:优化白术药材的索氏提取工艺,为其配方颗粒的研制提供依据。方法:以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量为指标,在单因素试验基础上,以提取时间、料液比、提取次数为因素,采用L9(34)正交试验,优化及验证白术配方颗粒的索氏提取工艺并与其他3种工艺(常温浸提法、超声提取法、回流提取法)进行比较。结果:优化的提取工艺为用6倍药材量乙醇提取3次,共提取8 h;验证试验结果显示,白术内酯3次提取量分别为0.769、0.752、0.781 mg/g(RSD=1.99%,n=3),均高于其他3种方法的提取量(0.683、0.489、0.693 mg/g)。结论:优化后的提取方法对白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的提取效率较高,可用于配方颗粒制备时白术中内酯成分的提取。

锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化

采用分光光度法,以熊果酸为对照品测定锁阳中熊果酸的含量。通过单因素试验和正交试验优化提取熊果酸的工艺条件。结果表明:锁阳中熊果酸的最佳提取工艺条件为乙醇浓度为95%,料液比为1∶18(g/mL),提取温度为90℃,提取时间为2 h,提取2次,熊果酸的提取率为38.21 mg/g。

索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量

取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h^-1条件下提取8~12h(一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式)。收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4~6h除去硫化物。过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化。用体积比为9∶1的正己烷-丙酮混合溶液15mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0mL后,供色谱分离及测定。在此测定溶液中存在20种有机氯农药(OCPs)及7种多氯联苯(PCBs)共27种化合物。待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温(调制周期为4s)并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离。两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离。采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测。上述27种化合物的质量浓度均在1.0~200.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3.14s)为0.017~0.087μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0%~96.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。

超声辅助酶解-索氏提取联用法提取马齿苋籽油及其脂肪酸组成分析

为提高马齿苋籽油的提取率和油品品质,以马齿苋籽油提取率及理化性质为指标,利用超声辅助酶解法预处理马齿苋籽,采用索氏提取法提取马齿苋籽油,并在单因素试验基础上采用正交试验确定酶解法预处理的最优条件。利用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)对超声辅助酶解-索氏提取联用法和传统索氏提取法制备的马齿苋籽油脂肪酸成分进行分析并比较。结果表明:酶解法预处理的最优工艺条件是加酶量2.0%,酶解温度50℃,酶解pH 6.0,液固比(mL∶g)6∶1,此条件下马齿苋籽油提取率可达86.8%,与传统索氏提取法相比提高了15.43%。两种方法所得的马齿苋籽油中均含有多种不饱和脂肪酸,且不饱和脂肪酸含量均大于85%,其中亚麻酸含量大于39%。

索氏提取-反相高效液相色谱法测定人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体残留量

应用反相高效液相色谱法测定了由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或由亲水性丙烯酸酯(HMA)作原材料制成的人工晶状体(IOL)中甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)的残留量。采用索氏提取法分离MMA,选用异丙醇作为PMMA制成的IOL样品的提取溶剂,而选用乙腈作为HMA制成的IOL样品的提取溶剂。萃取液采用旋转蒸发仪浓缩,浓缩液经Waters C18色谱柱分离,用乙腈-水(30+70)溶液洗脱,在波长220nm处进行紫外检测。MMA的质量浓度在0.33～42.08mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg.L-1。日内和日间相对标准偏差(n=6)分别为0.72%和0.92%,回收率在98.5%～106.2%之间。

加速溶剂萃取法与索氏提取法对废线路板中二噁英测定的影响

将经过多级破碎分选所得的废线路板粉末过60目筛,以2 mol/L HCl溶液、超纯水洗涤,并用丙酮脱水。将预处理后的滤渣、滤纸填入萃取池,或者用新滤纸包裹后置于索氏提取管内,添加5μL内标物,分别用加速溶剂萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法进行萃取,依次采用多层硅胶柱和活性炭柱对萃取提取物进行净化、洗脱,得到二噁英测试样品。用同位素稀释-高分辨气相色谱-质谱联用仪分析样品中二噁英的含量。考察两种提取方法及不同氯代数对15种^(13)C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影响,比较两种方法的准确度和精密度。结果表明,ASE和SE对15种^(13)C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分别为54.3%~113.0%和28.3%~77.7%,实测废线路板中二噁英毒性当量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分别为0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg。在方法精密度允许范围内,ASE相对具有简单快速、溶剂用量少和准确的优势。

黄芩中天然防晒剂的索氏提取工艺研究

以确定黄芩药材中总黄酮类化合物提取的最佳提取条件为目的。以黄芩总黄酮得率为参考指标,采用单因素试验和正交设计法对提取时间（4、5、6 h）、溶剂中乙醇用量（60、80、100mL）以及物料粒径数（10-40、40-70、70目）等影响因素进行考察,确定最优提取条件。结果表明：提取黄芩药材中黄酮类成分的最佳提取方案为乙醇用量100 mL,提取6 h,物料粒径数为40-70目。通过方差分析发现3个因素对黄芩的提取影响都不显著。乙醇索氏提取法简便、省时、经济,在测定总黄酮时可以考虑用乙醇索氏法来提取。试验为防晒霜的配置提供了一定的试验基础。

索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究

目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。方法采用正交设计优化的索氏提取工艺,以石油醚为提取溶剂,从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ,高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。结果采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术(炒)的粒度为80目,加120 ml石油醚提取12 h。结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行,值得进一步向工业化生产推广。

索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱联用法测定空气中的多环芳烃

建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008-0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%-9.3%,平均回收率为89.4%-113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果进行了比对。结果表明,该法选择性高,精密度好,适用于空气中多环芳烃的检测。