生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。

童亭亮煤索氏萃取和超声萃取的GC/MS分析

采用CS2对童亭亮煤进行索氏萃取和超声萃取,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对相关萃取物进行分析,结果表明:童亭亮煤的索氏萃取物由正构烷烃和芳烃构成,而超声萃取物还检测到异构烷烃和各类杂原子化合物,并且随着超声萃取时间的增加,所检测到的物质种类更多结构也更复杂;而超声波的空化效应产生的冲击流能促进溶剂和煤样的传质,使超声波在短时间内能将索氏萃取不能萃取出的化合物释放出来。

基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药

设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中。用丙酮一乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药。测定中采用火焰光度检测器。4种农药检出限(3S/N)为0.006～0.008 mg·kg^(-1)之间。方法的回收率在75.1%～97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%～13.9%之间。

超声波振荡与索氏萃取落叶松毛虫蛹油的正交试验比较

研究了不同方法提取落叶松毛虫(Dendrolimus superans(Butler))蛹油的最佳工艺。以石油醚为提取溶剂,采用正交试验,考察提取剂量、提取温度和提取时间3个因素,以蛹油提取率作为指标,比较超声波振荡萃取与传统索氏萃取方法对落叶松毛虫蛹油提取的效果。结果表明:索氏萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度90℃,提取时间2 h;超声波振荡萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度40℃,提取时间30 min。超声波振荡萃取30 min的提取效果与索氏萃取6 h效果相当,提取速率是索氏萃取的10.7倍。因此,超声波振荡萃取提取落叶松毛虫蛹油的时间短、提取速率高、温度低。

索氏萃取-GC-ECD法测定电子产品中多溴二苯醚

对电子产品中多溴二苯醚（PBDEs）的测定方法进行了研究。样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏萃取,提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。再用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）进行测定。对GC-ECD的精确度和回收率进行了测定,基质加标空白回收率在87.3%~116.3%。并测得相对标准偏差（RSD）为2.95%~4.01%,方法检出限为0.6~10.4 mg.kg-1。

超声波萃取与索氏萃取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯中四溴双酚A的比较研究

采用气相色谱-质谱法对超声波萃取与索氏萃取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)中四溴双酚A进行了比较研究。超声波萃取的最优试验条件:溶剂为二氯甲烷,温度为30℃,时间为60min;索氏萃取的最优试验条件:溶剂为甲苯,回流次数为每小时4次,时间为12h。四溴双酚A的质量浓度在1.00~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。索氏萃取的萃取率高于超声波萃取的萃取率,索氏萃取的相对标准偏差(n=6)为2.1%,加标回收率在80.4%~85.7%之间。

全自动索氏萃取仪在电子电气产品十溴二苯醚检测中的应用

建立了FOSS Soxtec 8000全自动索氏萃取仪提取电子电气产品中十溴二苯醚的前处理方法,优化和评估了萃取温度和萃取时间对提取效果的影响。结果显示最佳萃取温度为240℃,萃取时间为60 min,远低于传统索氏萃取所需要的时间。利用该方法分别对质控样品和空白加标样品进行了6次独立平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.15%,平均回收率分别高达98.2%和98.8%,表现出优异的萃取效率和萃取稳定性。每次分析完成,约80%的甲苯得以有效回收,且回收的甲苯中无目标物检出,可重复使用,能有效降低溶剂的使用量和排放量。

全自动索氏萃取/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中十溴二苯醚的不确定度评定

采用全自动索氏萃取仪/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中的十溴二苯醚,对测量结果的不确定度进行评定,探讨影响测量准确度的关键因素。根据测定方法建立数学模型,分析整个测定过程中不确定度的来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准工作曲线拟合以及测量重复性等因素引入的不确定度,计算各不确定度分量并合成得到相对扩展不确定度。当样品中十溴二苯醚的测定结果为530 mg/kg时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.075 8 (k=2)。结果表明,不确定度主要是由标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合和样品重复测定引入,实验中应给予重点关注。

超声萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的可行性

分析了超声萃取法和索氏萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的优缺点。通过试验验证了超声萃取法用于气相色谱分析软质PVC薄膜中增塑剂含量和组成的样品前处理过程的可行性,并给出了最佳测试条件。

索氏萃取折光法测锦纶6切片中热水可萃取物含量

锦纶6切片在特制的索氏萃取器中经热水萃取后可在折光仪上测定萃取液的折光率,从而可计算得到热水可萃取物的含量。分析了PA6切片质量和萃取时间对热水可萃取物含量的影响。结果表明,PA6切片经热水萃取时,当切片质量为20g、萃取8h时可获得较好的萃取效果,且测试结果准确。

抚顺镜煤和树脂煤CS_2可溶物的族组成和萃取

用 CS2 对抚顺镜煤和树脂煤进行了索氏萃取 ,并用柱层析法对萃取物进行了族组分分离 ,研究了萃取物的族组成和萃取动力学特征。实验结果表明 :树脂煤的萃取率远高于镜煤 ,萃取物中烷烃和芳烃含量较高 ,而镜煤萃取物主要为非烃 ;其萃取过程可分为两个阶段 ,第一阶段速率比第二阶段速率大一个数量级 ;煤中低分子化合物有游离态、吸附态和共溶态三种赋存形式。

加速溶剂萃取技术及其在环境分析中的应用

加速溶剂萃取技术是一项新颖的样品前处理技术.通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速、有效地由基体中萃取各种欲测物.本文系统地阐述了该技术的基本原理,各种影响因子及其在环境分析中的应用.该法适用于固体和半固体样品的前处理.

三种微波萃取秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的方法

以秦皮甲素和秦皮乙素的含量为指标,研究了3种微波萃取秦皮的方法.3种方法分别为家用微波炉连续引入溶剂萃取法、微波谐振腔连续引入溶剂萃取法和实验室专用微波炉萃取法.结果表明,溶剂浓度、辐射时间、微波功率、样品粒度等均对萃取有影响.3种微波萃取法与索氏萃取法相比,提取效率高且可省时节能.

一种新型微波辅助萃取法用于中药刺五加中总黄酮萃取的研究

In this study a novel microwave-assisted extraction(MAE) device was presented. In this newly developed system, a 3/4 wavelength microwave resonance cavity was used as the microwave coupling device for replacing a traditional microwave oven. This device is used to extract flavonoids from Radix et caulis acanthopanacis senticosi. The effects of solvent concentration, microwave forward power and solvent uptake rate on the extraction yield of flavonoids were investigated by using orthogonal experimental design. The results show that the effects of the solvent(ethanol) concentration and solvent uptake rate on the extraction yield of flavonoids are very significant, the effect of the interaction of solvent concentration and solvent uptake rate is significant and the effects of the other factors are general. Under the optimal conditions of MAE the extraction yield of flavonoids by this system is 46% higher than that by Soxhlet method. The RSD of the method was lower than 6%.

测定纺织品中邻苯二甲酸酯的微波萃取前处理

采用微波萃取技术替代传统的索氏提取前处理技术,用于纺织品中邻苯二甲酸酯的提取。在115℃萃取条件下,采用二氯甲烷/甲醇(1∶1)作为提取溶剂,提取效率较索氏萃取方式可提高31.6%,前处理时间缩短至39min。该方法的检测限为10mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和50mg/kg(DINP、DIDP),平均回收率为85.4%～102.5%,RSD为2.2%～6.1%。

索氏法提取韭菜籽油的工艺研究

以干燥韭菜籽为原料,采用索氏溶剂萃取法提取韭菜籽油。探讨了溶剂种类、原料预处理方式、提取时间和剂料比对出油率的影响,并对韭菜籽油产品进行了理化性质的测定。结果表明,以出油率为指标并考虑到产品质量及操作成本,提取韭菜籽油的适宜工艺条件为:萃取溶剂为正己烷,预处理方式为烘炒后粉碎,提取时间6h,剂料比4.5/1,此条件下出油率可达9.47%。

甘肃窑街煤的两级溶剂萃取及萃取物分析

采用正己烷和甲醇两种溶剂对甘肃窑街煤进行索氏分级分次萃取,研究了一定时间段内该煤样萃取率的变化规律,并采用FTIR和GC对各次萃取物进行分析,研究可检测化合物的组成、结构和溶出规律。结果表明:该煤样的两级累积萃取率与累积萃取时间均服从一定的函数关系。小分子化合物的溶出过程符合秦志宏提出的"前期溶出的主要为游离态小分子,中期开始部分溶出的主要为微孔嵌入态小分子,后期溶出的主要为网络嵌入态小分子"的溶出规律;小分子化合物的溶出具有连续性、时序性、特殊性等特点。第一级正己烷萃取物中,脂肪族化合物与含羰基、醇、酚、醚等的含氧化合物占据重要地位,芳香族化合物含量较少且主要为单核芳香族化合物,第二级甲醇萃取物中则主要是聚合度较高的芳香族化合物,含氧基团主要为醌基和芳香酮。

超临界CO_2萃取玉米胚芽油工艺的研究

本文研究采用超临界ＣＯ２从玉米胚芽中萃取油品的工艺条件，运用响应面法探讨了萃取压力、萃取温度和物料粒径在油品产率为９０％时对ＣＯ２消耗量的影响，确定了最佳工艺参数，分析比较了超临界ＣＯ２萃取、正己烷索氏萃取和压榨三种方法对油品质量和脂肪酸组成的影响。

不同萃取方式对胜利褐煤萃取物结构的影响

以胜利褐煤为研究对象,选取丙酮、甲醇、四氢呋喃3种溶剂,通过索氏萃取、超声波辅助萃取和微波辅助萃取3种方式萃取胜利褐煤中的小分子物质。通过FT-IR、GC/MS等测试方法对萃取物结构进行了分析。研究表明,3种溶剂的萃取率：四氢呋喃〉丙酮〉甲醇,溶剂本身的性质是主要的影响因素。通过分析萃取物的红外光谱图可知,脂肪烃类物质均以超声波辅助萃取物较多;微波萃取物和索氏萃取物含氧类化合物较多。GC/MS分析结果显示,萃取物主要由脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物组成。脂肪烃主要由C10~C24的正构烷烃和少量烯烃以及取代环烷烃构成;芳烃主要为短链取代的苯和萘;含极少量的菲和芘。含杂原子化合物种类丰富,主要为一些长链的烷酸甲酯、醇、酚、醛、酮和含氮化合物。萃取方式不同,萃取物种类也有差异,超声波辅助对于加速脂肪烃类物质的溶出具有显著的效果,索氏萃取和微波辅助对于萃取含杂原子化合物具有明显优势。