惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.

惰性熔融–红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03~0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7 mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%~0.546%及氮质量分数为0.0058%~0.0120%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%~3.00%(n=8)与4.55%~4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%~103.8%,氮的加标回收率为95.9%~104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

基于脉冲加热-红外吸收/热导法测定烧结氮化硅陶瓷材料中晶格氧含量

基于脉冲加热-红外吸收/热导法,比较分析了恒定式、斜线式及阶梯式3种功率控制升温模式在烧结氮化硅陶瓷材料氧氮含量测定中的特点。优化后选择阶梯式功率控制升温模式并设置合理的分析参数,获得了分离良好的氧氮分量峰。结合在脉冲加热熔融样品过程中特定点位取样的X射线衍射物相分析,确定了烧结氮化硅材料的晶格氧分量峰位置及含量。测试得出Yb_(2)O_(3)做助剂的烧结氮化硅陶瓷晶格氧含量为0.094%,相对标准偏差为1.6%,与此材料的热导率水平(88.61 W/m·K)相符合。本方法适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20~100 mg,碳化硅纤维7~10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。