高纯金属纯度测量研究

高纯金属作为先进材料和化学成分量溯源的基础原料,其杂质和纯度量值是重要指标。全杂质元素扣除,即扣除包括非金属和气体元素等杂质的纯度测量方法已成为高纯金属纯度定值的权威方法。该文以高纯金纯度标准物质(GBW02793)为例,详细介绍了辉光放电质谱法、高分辨电感耦合等离子体质谱法、燃烧红外法和惰气熔融-红外热导法等多种方法在纯度测量中的研究要点。对引起辉光放电质谱测量偏差的重要因素—相对灵敏度因子进行了修正,将测量不确定度从200%降至30%。分别采用辉光放电质谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法两种方法对高含量的金属杂质元素Na、Fe、Cu进行测量,方法结果一致。痕量气体元素H、C、N、S采用惰气熔融-红外热导法和燃烧红外法进行测量,其含量分别为0.35、0.51、0.45、0.85 mg/kg,均低于定量下限。采用惰气熔融-红外热导法和二次离子质谱法对痕量氧含量进行了测量,两种方法结果相近。同时对惰性气体元素和放射性元素含量进行了合理评估,并对纯度测量不确定度进行了评定。最终得到扣除94种杂质元素的高纯金标准物质中金的质量分数为99.9995%,扩展不确定度为0.0002%。

高纯度横波蝶形线圈电磁超声换能器优化设计

蝶形线圈电磁超声换能器(EMAT)能够在铝块中同时激发出超声横波和纵波,接收信号中存在横波反射回波和纵波反射回波,纵波回波会影响缺陷检测的准确性。该文设计了一种变尺寸蝶形线圈EMAT,通过改变线圈不同位置导线的宽度与间距,改变不同位置的换能效率,以实现横波的增强和纵波的抑制。首先,考虑永磁体的空间磁场分布,分析蝶形线圈EMAT不同位置导线所受洛伦兹力与激发超声波类型的关系,结合有限元声场云图,得到EMAT接收信号中存在多个回波的原因;其次,研究线圈参数对换能效率和横波纵波幅值比的影响规律,利用有限元仿真确定变尺寸EMAT的设计参数;最后,制备常规与变尺寸蝶形线圈EMAT,采集无缺陷铝合金试块的回波,结果表明,当永磁体直径与线圈中心宽度比为1.92时,纵波幅值削弱了66.1%,横波幅值增大了36.3%,横纵波幅值比从5.8升至23.1。该文设计的变尺寸蝶形线圈EMAT实现了对纵波的削弱和横波的增强,提升了横波电磁超声内部缺陷检测的可靠性。

高光学纯度乳酸菌株的筛选及发酵性能研究

从不同地区的土壤、泡菜中分离筛选出了2株高光学纯度D-乳酸菌株和2株高光学纯度L-乳酸菌株。通过形态学观察、生理生化鉴定和16S rDNA序列分析,确定L-乳酸产生菌HA7-5菌株为屎肠球菌(Enterococcus faecium),HJ57菌株为格氏乳球菌(Lactococcus garvieae);D-乳酸产生菌HB49-2菌株为德氏乳杆菌(Lactobacillus delbrueckii),HL64-1菌株为假肠膜明串株菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)。经摇瓶发酵产酸培养,菌株HA7-5和HJ57发酵产L-乳酸分别达71.83 g/L和31.89 g/L;菌株HB49-2和HL64-1发酵产D-乳酸分别达73.14 g/L和62.04 g/L,且菌株HL64-1发酵周期仅为24 h,产酸速率快,平均产酸速率为2.58 g/(L·h)。D体和L体光学纯度均达99.8%(ee)以上。以上菌株均为产高光学纯度L-或D-乳酸野生型菌株,可作为后期诱变育种的出发菌株,进行菌株改良及发酵性能提升的研究。

卵巢正常反应人群拮抗剂方案单用高纯度尿促性素促排卵的临床效果

目的比较卵巢正常反应人群(NOR)拮抗剂方案中单用高纯度尿促性素(HP-hMG)与重组人卵泡刺激素(rFSH)促排卵的临床结局。方法回顾性收集行NOR拮抗剂助孕的患者,根据拮抗剂方案中采用超促排卵药物的不同,分为HP-hMG组和rFSH组。统计两组患者基本信息、促排卵情况、实验室指标以及临床结局等指标。结果最终纳入614例NOR患者:HP-hMG组(n=216),rFSH组(n=398)。两组间hCG注射日P及LH水平差异无统计学意义,HP-hMG组hCG注射日E2水平显著降低(P<0.001);HP-hMG组生化妊娠率(69.23%vs 63.51%)以及临床妊娠率(66.67%vs 59.46%)较rFSH组有升高的趋势。HP-hMG组卵巢过度刺激综合征(OHSS)发生率(2.31%vs 3.02%)较rFSH组有降低趋势。结论对于NOR接受拮抗剂方案助孕的患者,与采用rFSH相比,单独使用HP-hMG能够获得同样较好的临床妊娠率,并在降低OHSS发生率方面具有一定优势。

基于红外光谱与多种预处理组合的柴油纯度检测方法

利用红外光谱技术采集51种不同体积分数的柴油光谱数据,采用主成分马氏距离法剔除异常样本,通过71种预处理组合及偏最小二乘法建立了柴油纯度性质模型。结果表明:合理预处理后的建模效果明显优于未经预处理的效果,预测均方根误差(RMSEP)降到了0.0400以下,相关系数(R_(p))达到了0.9900以上,且预处理组合方法的顺序不同,其建模效果即模型评价指标RMSEP、R_(p)也不同;1stderivative+SNV、1^(st) derivative+SNV+center、1^(st) derivative+center+SNV、center+1stderivative+SNV这4种预处理组合方法的模型预测效果最好,RMSEP可达0.0187,R_(p)可达0.9978,可适用于柴油纯度光谱数据的处理,实现柴油纯度的检测。

基于红外光谱技术与变量选择算法的柴油纯度检测

为实现柴油纯度的快速检测,采用RS法、KS法和SPXY法对利用红外光谱技术所采集的柴油样本数据进行样本集划分,之后利用蒙特卡洛交叉验证法(MCCV)剔除异常样本,并采用无信息变量消除法(UVE)、竞争性自适应重加权采样法(CARS)、遗传算法(GA)和自举柔性收缩算法(BOSS)对全光谱变量进行优选,根据所选变量建立偏最小二乘(PLS)模型。结果表明:SPXY法划分样本后所建立的模型效果最好,其预测均方根误差RMSEP为0.0412,预测相关系数R_(P)为0.9921;经MCCV法剔除异常样本后,模型的RMSEP降低了4.85%,R_(P)提高了0.50%;经UVE法选择的变量所建立的PLS模型性能最好,其RMSEP可达0.0239,R_(P)可达0.9977,与全谱模型相比,RMSEP降低了39.03%,R_(P)提高了0.06%,变量减少率可达67.27%。

便携式医用氧气纯度分析仪的研制

目的:研制一款能够对医用氧或航空用氧中的多组分气体进行实时检测的便携式医用氧气纯度分析仪,以保障用氧的安全。方法:该分析仪以STM3F103RC作为主控制器,硬件主要由电源管理模块、氧气检测模块、一氧化碳/氯气检测模块、流量/二氧化碳检测模块、露点检测模块组成;软件包括人机交互界面设计和系统程序设计,其中人机交互界面采用DGUS组态软件开发,系统程序在Keil MDK环境下采用C语言编写。为验证该分析仪的检测性能,对氧气检测误差以及检测稳定性,一氧化碳、氯气、二氧化碳检测误差进行测试。结果:测试数据表明,该分析仪检测高体积分数氧气有较高的精度,绝对误差在±0.1%以内,而且长期稳定性较好;检测一氧化碳、二氧化碳和氯气的误差均在±5%FS以内,符合设计要求。结论:该分析仪测量精度高、稳定性好、方便携带,能够满足医用氧及航空用氧的检测需求。

强化厌氧表达dld基因以提高大肠杆菌工程菌发酵产L-乳酸的光学纯度

为去除廉价发酵原料中的D-乳酸从而提高发酵最终产物L-乳酸的光学纯度,该研究通过构建带有不同厌氧诱导启动子(pflBp6、pnirB、pflBp6-pnirB)的D-乳酸脱氢酶基因(dld)的表达质粒,并将其分别转入大肠杆菌(Escherichia coli)HBUT-L,加强其在发酵产L-乳酸的同时消除外源D-乳酸的能力。通过装液量与转速的单因素试验筛选最优的质粒表达条件及菌株,并在无机盐培养基与玉米浆培养基中进行发酵验证。结果表明,在装液量为200 mL/250 mL、转速为150 r/min的条件下,含有启动子pflBp6-pnirB的表达质粒的工程菌株HBUT-L4发酵18 h时D-乳酸脱氢酶活力最高,为81.1 U/g。在此条件下进行无机盐培养基和玉米浆培养基发酵时,工程菌株HBUT-L4相对于出发菌株HBUT-L,D-乳酸消耗速率分别提高250%、217%,L-乳酸的光学纯度分别从96.32%、98.48%提升至99.95%、99.98%。在大肠杆菌工程菌发酵L-乳酸的过程中,带有厌氧诱导启动子pflBp6-pnirB的表达质粒可提高D-乳酸脱氢酶活力,强化菌株消除外源D-乳酸,进而提高L-乳酸的光学纯度的能力,具有重要的工业化应用价值。

厌氧表达乳酸脱氢酶以提高大肠杆菌产D-乳酸光学纯度

【目的】为解决在D-乳酸工业发酵生产中使用农业粗加工或废弃物等廉价原料(含有少量L-乳酸)而导致终产物D-乳酸光纯降低的问题。【方法】构建了带有不同启动子的L-乳酸脱氢酶基因lldD的表达质粒:pUC19-PLD(PpflBp6)、pUC19-NLD(PnirB)及pUC19-PNLD(PpflBp6-PnirB),并将它们分别转化入大肠杆菌D-乳酸工程菌HBUT-D中,得到菌株HBUT-D3、HBUT-D5和HBUT-D7。通过LldD的酶活检测以及对NBS培养基(添加1 g/L L-乳酸)发酵结果的TOPSIS多元评估,优选出可快速去除L-乳酸且不影响D-乳酸发酵的菌株,并使用农业廉价原料进行发酵。【结果】HBUT-D7的LldD比酶活为64 U/g,L-乳酸的消耗速率为34 mg/(L·h),D-乳酸的生产强度为4.09 g/(L·h),综合评估为最优菌株。以玉米浆为原料进行发酵时,HBUT-D及HBUT-D7的L-乳酸消耗速率分别为10.41 mg/(L·h)及34.75 mg/(L·h);D-乳酸生产强度分别为4.24 g/(L·h)及3.87 g/(L·h);D-乳酸光学纯度分别为99.07%及99.92%。以糖蜜为原料进行发酵时,HBUT-D及HBUT-D7的L-乳酸消耗速率为6.87 mg/(L·h)和17.18 mg/(L·h);D-乳酸生产强度分别为1.93 g/(L·h)及1.88 g/(L·h);D-乳酸光学纯度分别为99.22%及99.99%。【结论】厌氧诱导启动子的表达质粒可提高菌株HBUT-D7的L-乳酸脱氢酶酶活,使其在使用廉价原料发酵时能有效消除L-乳酸,提高发酵终产物D-乳酸的光学纯度。

利用SSR标记鉴定西瓜杂交种新喜3号纯度

为了提高杂交种筛选效率,从23对西瓜简单重复序列(simple sequence repeat,SSR)引物中筛选适用于西瓜杂交种新喜3号及其亲本的特异性引物并进行种子纯度鉴定。结果表明,1对引物BVWS00208在亲本间具有多态性且在杂交后代中兼具双亲条带,属于共显性标记。将该引物在98个杂交后代中进行验证,纯度鉴定结果为98.9%,通过传统田间纯度鉴定结果为98.0%,二者误差≤1%。综上,SSR引物BVWS00208能够作为特异引物对西瓜杂交种新喜3号进行种子纯度鉴定,且该方法便捷经济,能为该品种的制种和推广提供技术支持。

提高溶解浆纯度的研究进展

溶解浆是α-纤维素含量高于90%的漂白浆,是多种纤维素工业产品的制造原料,而纤维素工业产品不仅是制药、食品、化妆品和其他工业领域的重要添加剂之一,还可用来制作手机屏幕等电子产品零件,这些均对溶解浆的纯度和质量提出了更高的要求。溶解浆的纯化是通过提高α-纤维素含量、去除溶解浆中半纤维素、木质素-碳水化合物(LCC)等杂质来实现的。本文对溶解浆的纯化方法进行了综述,对比分析了生物纯化法、化学纯化法及组合纯化法等;并剖析了各种纯化技术的机理;归纳了各种纯化溶解浆技术的优缺点;提出了制备高纯度溶解浆的研究方向和思路。

利用基因组重测序技术鉴定黑安格斯牛的纯度

[目的]基于10头黑安格斯牛和60头对照组牛的全基因组重测序数据,分析黑安格斯牛的纯度、遗传多样性及群体结构。[方法]全基因组重测序技术和生物信息学方法。[结果]通过对10头黑安格斯牛全基因组数据进行分析,共检测到15,064,459个SNP位点,其核苷酸多样性(pi)为0.0015,观测杂合度(Ho)为0.2381,期望杂合度(He)为0.2430,表明黑安格斯牛的遗传多样性较低;主成分分析和群体遗传结构分析发现,黑安格斯牛与欧洲普通牛聚为一类,其中有4头黑安格斯牛存在偏离情况,表明这4头牛主要与中国瘤牛与东亚普通牛韩牛之间存在杂交。[结论]10头黑安格斯牛中,6头为纯种黑安格斯牛,4头为杂种牛。

青海省春油菜主推品种的指纹图谱构建和纯度鉴定

在190对甘蓝型油菜SSR引物中筛选出具有多态性、条带清晰、重复性好的16对SSR标记,使用16对核心引物对青杂系列春油菜品种的15份亲本材料进行指纹图谱构建。结果表明,16个标记共扩增出44个位点,每对引物平均扩增的位点为2.5个,使用UPGMA法将15份材料在遗传距离为0.65处分为三类。同时利用其中的两对SSR标记(A04-10、A06-10)、与波里马细胞质雄性不育恢复基因(Rfp)紧密连锁的标记YSSR3对青杂4号、青杂7号、青杂有限1号、青杂5号、青杂9号、青杂15号、青杂12号、青杂16号、青杂18号的杂交种进行纯度鉴定,表明SSR标记用于杂交种的纯度鉴定更有优势。

六种香精化合物核磁共振法纯度定值

建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D 1),比较样品在不同弛豫时间下测得的实际纯度来对D 1进行优化的数据,实验结果显示两种D 1优化方法结果一致。分析样品中每个合适的定量信号所得到的定值结果并找到定值结果差异的原因。最终6种样品的纯度结果分别为99.79%、99.80%、99.78%、99.82%、99.86%、99.53%,扩展不确定度(k=2)分别为0.16%、0.10%、0.22%、0.18%、0.14%、0.14%。其不仅适用于香豆素等香精化合物的含量测定,在弛豫时间及定量峰的确定方面也适用于其他化合物,以确保更精确的定值。

常规正电子放射性核素的核纯度检测质控方法探究

目的探讨半衰期测定法在医用正电子(^(18)F、^(11)C、^(13)N)核素纯度测定和分析中的方法。方法通过回旋加速器加速质子分别轰击重氧水、氮氧混合气及乙醇(20 mmol/L)靶水,分别产生^(18)F、^(11)C、^(13)N正电子核素样品水溶液。^(18)F、^(11)C、^(13)N核素分别每间隔10、2、2 min测量样品水溶液放射性活度,放射性活度测定次数为5次。根据放射性核素衰变的线性拟合公式,计算核素半衰期T_(1/2)。通过γ能谱仪测定对应样品水溶液,鉴定样品放射性核素纯度。结果由半衰期测定法计算可得3种正电子核素的半衰期与γ能谱仪法测定得半衰期结果相近,^(18)F、^(11)C、^(13)N样品的放射性核素半衰期分别为(110.07±0.53)、(19.62±0.77)、(10.02±0.94)min。通过γ能谱仪测定对应样品的^(18)F、^(11)C、^(13)N核素纯度均为100%,其物理半衰期分别为109.77、20.39、9.97 min。结论半衰期测定法具有测定医用放射性核素纯度的可行性,值得推广应用。

不同测量方法及不同规格载体对放射化学纯度分析的影响

目的探讨不同测量方法及不同规格载体对放射化学纯度分析的影响。方法以《中国药典》(ChP2020)和^(99)Tc^(m)配套药盒说明书收录的放射化学纯度测定方法为依据,选取临床最为常用的Na^(99)Tc^(m)O_(4)注射液、^(99)Tc^(m)-DTPA注射液、^(99)Tc^(m)-MAA注射液、^(99)Tc^(m)-PHY注射液为研究对象,分别进行两种规格(8mm×9cm和1cm×14cm)载体和两种测量方法(放射性薄层色谱扫描仪和γ计数器)测量的放射化学纯度结果进行比较分析。结果^(99)Tc^(m)-DTPA注射液、^(99)Tc^(m)-MAA注射液、^(99)Tc^(m)-PHY注射液采用9cm载体,以放射性薄层色谱扫描仪测量其放射化学纯度值优于采用14cm载体测量的放射化学纯度值(P<0.05);Na^(99)Tc^(m)O_(4)注射液采用9cm载体和14cm载体,以放射性薄层色谱扫描仪测量其放射化学纯度值差异无统计学意义(P>0.05)。^(99)Tc^(m)-DTPA注射液、^(99)Tc^(m)-MAA注射液、^(99)Tc^(m)-PHY注射液采用14cm规格载体,以γ计数器和放射性薄层色谱扫描仪测量其放射化学纯度值差异有统计学意义(P<0.05),Na^(99)Tc^(m)O_(4)注射液以γ计数器和放射性薄层色谱扫描仪测量其放射化学纯度值差异无统计学意义(P>0.05)。结论Na^(99)Tc^(m)O_(4)、^(99)Tc^(m)-DTPA、^(99)Tc^(m)-MAA、^(99)Tc^(m)-PHY以γ计数器和放射性薄层色谱扫描仪测量其放射化学纯度采用9cm载体优于14cm,放射性薄层色谱扫描仪可作首选仪器,γ计数器作为辅助仪器。

甲醇制烯烃级甲醇纯度及杂质的测定

建立了甲醇制烯烃(MTO)级甲醇纯度及杂质的气相色谱测定方法,考察了方法的回收率、精密度及最低检测限,测定各组分的相对校正因子,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,各组分相对校正因子的测定值与理论计算值偏差较小,6次重复测定的峰面积相对标准偏差小于0.86%,各组分的回收率在97.8%~107.9%之间。该方法精密度好、准确度高,可满足MTO级甲醇质量监控的需求。为制定MTO级甲醇行业标准、规范产品质量提供了基础,对简化工艺流程、降本减耗、推动MTO级甲醇的生产具有重要意义。

基于InDel标记的长杂谷2922杂交种纯度鉴定

为了鉴定谷子杂交种长杂谷2922的纯度,本研究从11个候选InDel标记中筛选出在长杂谷2922及其双亲之间具有多态性的InDel标记Re2632,利用Re2632对长杂谷2922进行分子标记鉴定,并喷施除草剂进行验证。分子鉴定结果显示,杂交种纯度在20.83%~44.68%之间,平均纯度为33.72%。除草剂鉴定结果显示,杂交种纯度在18.32%~50.60%之间,平均纯度为32.59%。t测验结果显示,2种方法鉴定结果无显著差异,表明Re2632可以作为长杂谷2922分子鉴定的标记。

基于SMOTE-UVE-SVM的小麦种子纯度高光谱图像检测

为了解决基于高光谱成像技术的小麦种子纯度检测过程中样本不均衡及波段信息冗余导致纯度检测模型性能下降的问题,提出了一种融合合成少数类过采样技术(SMOTE)、非信息变量剔除(UVE)和支持向量机(SVM)的种子纯度高光谱检测模型。该模型利用SMOTE算法对小麦种子少数类(杂质)样本进行扩充,改善样本的不均衡性;同时利用UVE对高维的高光谱特征进行选择,并构建SVM模型作为分类器,以进一步提高分类的性能。结果表明,5类小麦种子的平均准确率、精确率和负样本检出率分别达到95.98%、94.94%和89.32%,较传统方法分别提高了3.89%、7.18%和12.42%。所提出的方法在基于高光谱成像技术的小麦种子纯度检测中具有较好的应用前景。

浅析影响烟叶纯度的因素及对策

烟叶作为卷烟产品的原料,等级纯度直接影响卷烟制品的质量。从平顶山市烟叶等级纯度的现状和影响烟叶等级纯度的因素着手,把提高烟叶纯度作为一项系统工程,指出从生产到收购的主要环节中的重点问题和注意事项,通过建立科学的烟叶生产技术路线、实施精益管理等改进措施,破解制约提高烟叶等级质量的关键因素,为提高烟叶等级纯度提出了改进方法和措施。