纳米粉体TiO_(2)对靛蓝染色织物光褪色的影响

采用钛酸四正丁酯(TBOT)作为TiO_(2)的前驱体,通过水热反应合成单晶粒TiO_(2)粉体,制备了颗粒状的锐钛型纳米粉体TiO_(2)。结果表明:紫外光照条件下,纳米粉体二氧化钛可以使靛蓝织物表观深度发生大幅度下降,粉体TiO_(2)浓度为10%时,K/S值下降率达到51.81%;促进剂的参与有助于靛蓝织物的褪色效果;涂抹粉体TiO_(2)后的染色布样,在紫外线照射后,颜色值ΔL^(*)偏亮白,同时随着粉体TiO_(2)浓度的增大,ΔL*增大,颜色亮度增大,Δa^(*)初始为负值,颜色偏绿,随着粉体TiO_(2)浓度的增大,样品颜色绿光减少,红光增加;当粉体TiO_(2)浓度为10%,随着光照时间的增加,Δa^(*)值偏向正值,染色布样色光向偏红光偏移,紫外光照射6~8 h时Δa^(*)变化幅度较大,10 h之后,趋于缓慢。

新微乳液体系下超细ZrO_(2)纳米粉体的可控合成及形成机理探究

ZrO_(2)纳米粉体由于其优异的性能被广泛应用于热障涂层、功能陶瓷、燃料电池、催化剂载体等多个领域。本文开发了一种新的微乳液体系(油酸/2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)/正辛醇/煤油/水溶液),经过热脱乳处理和煅烧成功制备出了超细ZrO_(2)纳米粉体。XRD、Raman和SAED分析证实,粉体在550~750℃范围内焙烧,物相结构保持为四方相ZrO_(2),说明该超细纳米粉体具有良好的稳定性。HRTEM结果表明,晶面间距为0.291 nm左右,与四方相ZrO_(2)的(101)面相对应。通过控制不同条件,如溶液用量、正辛醇用量、表面活性剂油酸用量,实现了ZrO_(2)纳米粉体尺寸在10~20 nm的区间内可以精确调控,基于微结构的演变并讨论了上述参数对形成机理的影响。

沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb_(2)O_(3)纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb_(2)O_(3)超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb_(2)O_(3)均匀粉体,粒径分布范围为30~80 nm。粉体经1400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb_(2)O_(3)透明陶瓷在1064 nm波长下Tb_(2)O_(3)透明陶瓷线性透过率为76.11%。

ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料的微观结构和烧蚀性能

为改善C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能,以ZrC纳米粉体和Si粉为反应渗料,采用反应熔渗(reactive melt infiltration,RMI)法制备ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪等研究ZrC纳米粉体含量对C/C-SiC复合材料微观结构和烧蚀性能的影响。结果表明:随ZrC纳米粉体含量增加,复合材料的孔隙率增大,而密度变化不大。ZrC纳米粉体一部分弥散分布在SiC基体中,一部分则发生了团聚。烧蚀30 s后,ZrC纳米粉体摩尔分数为6%时,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率最低,分别为2.0 mg/s和3.9μm/s。随ZrC纳米粉体含量增加,烧蚀过程中形成的ZrO_(2)含量增多,对SiO_(2)的钉扎作用明显增强,能有效提升C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。

晶界添加Pr-Cu合金纳米粉对烧结NdFeB磁性能及耐腐蚀性能的影响

为了提升Nd FeB磁体的磁性能及耐腐蚀性能,首先用等离子体直流电弧法得到Pr-Cu合金纳米粉,再用双元合金法即晶界添加Pr-Cu合金纳米粉得到高性能烧结NdFeB磁体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和电化学工作站、恒温恒湿箱表征了磁体微观结构、磁性能及耐腐蚀性能。结果表明,添加质量分数0.6%Pr-Cu合金纳米粉时,磁体的矫顽力由959.1 kA/m增加到1 080.5 kA/m,提高了12.6%;剩磁则由1.24 T下降至1.13 T,下降了9.1%。此外,磁体的耐腐蚀性能明显提高,磁体的腐蚀电流密度由62.0m A/cm^(2)下降至22.0m A/cm^(2);在0.2MPa、120℃、100%相对湿度下进行失重腐蚀实验96h后磁体的质量损失为4.5mg/cm^(2),仅为未添加时的26.5%。适量添加Pr-Cu合金纳米粉改善烧结NdFeB磁体的性能是可行的。

α-Al_2O_3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明:同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.

BaTiO_3纳米粉/COPU IPNs复合体系的制备及力学性能研究

采用'同步法'制备了一系列室温固化型蓖麻油聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿聚合物网络,进而制得其梯次化涂层材料,通过原料分析、TMA的温度—形变检测及TEM对相间形貌和相容性的检测结果表明:所获为两相间相畴尺寸在纳米级范围的互穿聚合物网络体系,且随相间混容程度的增加,体系玻璃化转变温区的有效衔接也有所增强.IPNs及其BaTiO3复合体系的力学性能检测结果表明,随聚甲基丙烯酸甲酸含量的增加,IPNs体现出弹性体向脆性变化的形变规律,在此基础上,选择具有良好压电特性的钛酸钡纳米粉对此网络体系进行复合,确定了复合工艺并对其力学性能进行了检测.复合体系的力学性能随BaTiO3复合量的增加而略有降低.

锡掺杂的氧化铟纳米粉体的表面修饰与改性

为了提高锡掺杂的氧化铟纳米粉体在有机单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)中的分散效果,采用球磨、辅助超声等方法,选用PEG4000、KH570、油酸和十八醇等作为分散剂,对纳米粉体进行表面修饰和改性.研究了分散剂种类、添加量及球磨时间对纳米粉体分散稳定性的影响.找出了在MMA单体中分散最好的纳米粉体改性工艺条件:以乙二醇为分散介质、锡掺杂氧化铟纳米粉体摩尔分数为0.1%的KH570和0.016%的一缩二乙二醇为分散剂,球磨10 h,辅助超声30 min,红外干燥.采用高分辨透射电镜(HRTEM)和红外光谱(FT-IR)等对其结构和包裹性能进行了表征,结果显示粉体粒径约为50 nm,表面被无定形分散剂所包裹,颗粒之间无明显团聚现象,分散性好.

醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

利用控制醇盐水解的方法，分别采用正丁醇共沸蒸馏和乙醇洗涤这两种工艺，详细研究了超细二氧化钛粉体的制备过程．采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＴＧ和ＤＴＡ等方法对用直接沉淀、正丁醇共沸和乙醇洗涤三种方法获得的粉体进行了表征．发现用直接沉淀和乙醇洗涤法均能获得团聚少、颗粒在１５ｎｍ左右的粉体，且乙醇洗涤能进一步减少粉体的团聚，但共沸蒸馏反而增加了粉体的团聚度．

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能 ,很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4 HCO3溶液中滴加NH4 Al(SO4 ) 2 和Y(NO3) 3的混合溶液 ,共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体 ,并采用IR ,TG/DTA ,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧 ,结果发现 ,在10 0 0℃左右已完全转变成YAG相 ,最终获得单分散、无团聚。

MgO纳米粉制备及表征

以六水合硝酸镁为原料 ,以尿素分解产物为沉淀剂 ,以乙醇为反应介质 ,制备出氢氧化镁凝胶 ,反复冷冻 -离心干燥 ,在 773K下焙烧 ,制得氧化镁粉体 .经 XRD、BET、TEM表征 ,所获的氢氧化镁团聚程度小 ,平均粒度为 2 6nm,属于立方晶系 .对结果进行了讨论 .

阳极弧等离子体制备镍纳米粉

采用自行研制的实验装置 ,用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和相应选区电子衍射 (ED)、BET吸附等对样品的成分、形貌、晶体结构、晶格常数、粒度及其分布、比表面积进行了分析。建立了关于金属超微粒产生过程的近似模型 ,分析了纳米粉的形成和生长机制 ,并对整个工艺过程影响纳米粉性能的各种工艺参数进行了理论探讨。结果表明 :所制得的镍纳米粉纯度高 ,晶格结构与相应的致密体相同 ,为fcc相结构 ,平均粒径为 4 7nm ,粒径范围在 2 0～ 70nm ,比表面积为14 .2 3m2 / g ,呈规则的球形链状分布 ,并发现纳米晶体的晶格常数发生膨胀。

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO3）2、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO3）2和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca2P2O7,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.

联氨在金属纳米粉制备中的行为研究

通过ＵＶ、ＸＲＤ和化学分析方法研究了联氨在同Ｆｅ（ＩＩ） 、Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 反应制备金属纳米粉的行为． 认为在乙醇－ 水体系中， 水合肼还原Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 的反应是经过配合催化， 还原Ｆｅ（ＩＩ） 的反应是经过表面催化和高压诱导． 用水合肼对钴、镍纳米粉进行铁的包覆， 以及有钴、镍存在下的岐化分解都是表面催化．

纳米粉体的团聚与分散

纳米粉体的团聚一直是困扰纳米材料制备和粉末纳米材料应用的关键问题。从纳米粉体团聚机理入手,综述了纳米粉体团聚行为的影响因素、克服纳米粉体团聚现象和纳米粉体分散的技术途径。

掺杂TiO_2 纳米粉的合成、表征及催化性能研究

考察了制备方法对掺杂Fe2 O3 ,ZrO2 或SnO2 的TiO2 纳米粉的XRD谱及催化性能的影响 .结果表明 ,用共沉淀法制备的Fe2 O3 ·TiO2 对其XRD谱强度的影响较大 ,而负载法制备Fe2 O3 /TiO2 对其XRD谱的强度无影响 ;两种方法制备的掺杂ZrO2 或SnO2 的TiO2 样品对XRD谱均无影响 .TEM结果表明 ,TiO2 纳米粉的晶粒均匀 ,粒径为 14～ 18nm .苯酚水溶液的光催化氧化分解反应结果表明 ,与TiO2 样品相比 ,负载型Fe2 O3 /TiO2 的催化活性明显较高 ,但ZrO2 /TiO2 ,SnO2 /TiO2 和共沉淀型Fe2 O3 ·TiO2 的催化活性变化不大 .可以认为 ,对掺杂Fe2 O3 的TiO2 催化剂 ,负载法是较好的制备方法 .

氧化铝纳米粉体悬浮液强化导热研究

利用非稳态热丝法测量了 2种纳米氧化铝粉分别分散于水和乙二醇 (EG)中制备成悬浮液的导热系数 .分析研究了悬浮液 pH值、分散剂、纳米氧化铝粉体积含量、基体液体导热系数以及纳米氧化铝粉体团聚状态对悬浮液导热系数的影响 .结果表明 :悬浮液的导热系数随粉体加入量的增加而增加 ;相同体积含量的同一粉体悬浮液 ,基体液体为乙二醇的导热系数相对增加量明显比基体液体为水的大 ;团聚较多的粉体悬浮液的导热系数大于团聚较少粉体的悬浮液 ;pH值对悬浮液的导热系数无明显影响 ;分散剂的加入 ,增大了粉体和基体液体间的界面热阻 。

溶胶—凝胶自燃烧法合成Ni-Zn铁氧体纳米粉末

将溶胶凝胶法和自蔓延燃烧法相结合，开发了一种ｓｏｌｇｅｌ 自燃烧超细粉末合成技术， 并合成了ＮｉＺｎ 铁氧体纳米粉末．结果表明， 由硝酸盐和柠檬酸形成的凝胶具有自蔓延燃烧特性，燃烧后直接形成粒度为４０ ～５０ｎｍ 、具有尖晶石结构的单相ＮｉＺｎ 铁氧体超细粉末．借助ＤＴＡＴＧ 和红外吸收光谱研究了凝胶的燃烧和析晶过程，利用ＸＲＤ、ＴＥＭ 和Ｍ¨ｏｓｓｂａｕｅｒ

高热稳定性锐钛矿型TiO_2纳米粉体的制备

采用醇盐在有机溶剂中高温热水解与结晶同时进行的方法，制备了锐钛矿型TiO2纳米粉体．以XRD、BET、TEM、TG和DTA等方法对获得的粉体进行了表征．所制得的纳米粉体能在很宽的温度范围（200～700℃）内保持锐钛矿型晶体结构．经550℃煅烧所得的TiO2纳米粉体，平均粒径为14nm，比表面积在100m2／g以上．